ZJAWISKA NA GRANICY FAZ - ADSORPCJA

Ćwiczenie A -1

Wyznaczanie izotermy adsorpcji dla układu ciecz - ciało stałe

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie izotermy adsorpcji Freundlicha kwasu octowego na węglu aktywnym.

Zadanie sprowadza się do wyznaczenia doświadczalnego współczynników k i 1/n w równaniu Freundlicha dla konkretnego węgla aktywnego. Należy ustalić zależność ilości zaadsorbowanego kwasu na jednostkę masy, w zależności od stężenia tego kwasu.

Odczynniki i aparatura

Roztwór kwasu octowego (CH₃COOH) o stężeniu C = 0,52 mol/dm³

Roztwór wodorotlenku sodowego (NaOH) o stężeniu C = 0,1 mol/dm³

Fenoloftaleina - wskaźnik

Węgiel aktywny

Zestaw do miareczkowania

Wytrząsarka laboratoryjna

Szkło laboratoryjne

• 5 kolbek miarowych o pojemności 100 cm³

• 5 kolbek stożkowych ze szlifowanym korkiem

• 5 kolbek stożkowych do sączenia

• lejki, pipety, bagietki

Sączki z bibuły o średniej szybkości filtracji

Wykonanie ćwiczenia

W kolbach miarowych o pojemności 100 cm³ należy sporządzić pięć roztworów kwasu octowego o następujących stężeniach : 0,3; 0,25; 0,2; 0,1; 0,05 mol/dm³ w ilości po 100 cm³ każdego (korzystając z roztworu kwasu octowego o stężeniu 0,52 mol/dm³). Otrzymane roztwory dokładnie mianuje się roztworem wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,1 mol/dm³ wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika. W tym celu należy odmierzyć 10 cm³ roztworu kwasu octowego o danym stężeniu do suchej kolby stożkowej i miareczkować dwukrotnie. Analogicznie wykonać miareczkowanie pozostałych roztworów kwasu octowego.

Korzystając z wagi technicznej a następnie analitycznej należy dokładnie odważyć na folii aluminiowej pięć odważek węgla (po około 2 g każda). Następnie odważki węgla wsypać kolejno do pięciu kolbek ze szlifem. Później do tych kolbek należy dodać po 50 cm³ każdego z przygotowanych roztworów kwasu octowego. Kolbki zamknąć szczelnie korkiem i zawartość wytrząsać przez około 10 minut na wytrząsarce. Otrzymane zawiesiny przesączyć, z każdego przesączu pobrać do miareczkowania próbki o objętości 10 cm³, celem oznaczenia stężenia równowagowego kwasu octowego (niezaadsorbowanego). Wszystkie miareczkowania należy wykonać dwukrotnie.

Wyniki pomiarów

Stężenie kwasu octowego w poszczególnych próbkach

C = C₀ * V₁ / V₂

Gdzie:

C - stężenie kwasu octowego w badanej próbie

C₀ - stężenie początkowe wzorcowego kwasu octowego (przed

rozcieńczeniem)

V₁ - objętość kwasu octowego użyta do rozcieńczenia

V₂ - końcowa objętość roztworu po rozcieńczeniu kwasu

C₁ = 0,52 * 60 / 100 = 0,312

C₂ = 0,52 * 50 / 100 = 0,260

C₃ = 0,52 * 40 / 100 = 0,208

C₅ = 0,52 * 20 / 100 = 0,104

C₆ = 0,52 * 10 / 100 = 0,520

Stężenie kwasu octowego po adsorpcji na węglu aktywnym

C_rów = V_NaOH * C_NaOH / V_CH3COOH

Gdzie:

C_rów - stężenie kwasu octowego po adsorpcji na węglu aktywnym

V_NaOH - objętość zużytego titranta [dm³]

C_NaOH - stężenie titranta (0,1 [mol/dm³)]

V_CH3COOH - objętość kwasu octowego wzięta do miareczkowania

C_{rów I} = 27,7 * 0,1 / 10 = 0,277

C_{rów II} = 21,7 * 0,1 / 10 = 0,217

C_{rów III} = 16,35 * 0,1 / 10 = 0,1635

C_{rów V} = 6,8 * 0,1 / 10 = 0,068

C_{rów VI} = 2,775 * 0,1 / 10 = 0,0278

Opracowanie wyników:

Z różnicy stężeń przed i po adsorpcji obliczam X, to jest liczbę miligramów zaadsorbowanego kwasu octowego na węglu aktywnym.

C₀ = V_1NaOH * C_NaOH / V_CH3COOH

C_rów. = V_2NaOH * C_NaOH / V_CH3COOH [mol/dm³] ( * 1000 [mmol/dm³])

X = 1000 * V_kw. * (C₀ - C_rów.) * 60 [mg]

Gdzie:

V₁, V₂ - objętości zasady zużyte na miareczkowanie

V_CH3COOH - objętość próbki kwasu octowego (10 cm³)

V_kw. - objętość kwasu zużyta do adsorpcji (0,05 dm³)

60 - masa molowa CH₃COOH

X₁ = 1000 * 0,05 * (0,312 - 0,277) * 60 = 105

X₂ = 1000 * 0,05 * (0,26 - 0,217) * 60 = 129

X₃ = 1000 * 0,05 * (0,208 - 0,1635) * 60 = 134

X₅ = 1000 * 0,05 * (0,104 - 0,068) * 60 = 108

X₆ = 1000 * 0,05 * (0,052 - 0,0278) * 60 = 73

log X/m₁ = log 105/1,9022 = 1,742

log X/m₂ = log 129/1,8742 = 1,838

log X/m₃ = log 134/1,9521 = 1,835

log X/m₅ = log 108/1,8808 = 1,759

log X/m₆ = log 73/2,0121 = 1,557

log C_{rów I} = log 277 = 2,442

log C_{rów II} = log 217 = 2,336

log C_{rów III} = log 163,5 = 2,214

log C_{rów V} = log 68 = 1,833

log C_{rów VI} = log 27,8 = 1,444

Z wykresu wyznaczam logK i 1/n :

logK = 1,557 K = 10^1,557 = 36,058

α = 25⁰ tg25⁰ = 1/n

0,4663 = 1/n

n = 2,1445

Równanie izotermy Frundlicha przyjmuje postać:

log X/m = 1,557 + 0,4663 logC

---