Bartłomiej Jarzembiński 06.12.2006
Rafał Kazubowski
Łukasz Ratajczyk

Środa 14.00-16.00

Sprawozdanie z laboratorium z chemii nr 1

Oznaczanie siarczanów i chlorków.

1. Chlorki. Oznaczanie chlorków strąceniową analizą miareczkową.

Wzrost zawartości chlorków w wodach naturalnych może być wynikiem zanieczyszczenia ich ściekami bytowo-gospodarczymi lub przemysłowymi. Większe ich stężenie zwiększa korozyjność wody względem betonu, żeliwa i stali. Dopuszczalna zawartość chlorków w wodzie przeznaczonej do spożycia wynosi 300mg Cl^-/ dm³ .

Analiza miareczkowa - Celem analizy miareczkowej, zwanej również analizą objętościową jest dokładne oznaczenie zawartości badanej substancji znajdującej się w roztworze. Do odmierzonej objętości roztworu, zawierającego oznaczany składnik, dodaje się stopniowo z biurety roztwór innej substancji, reagującej z substancją oznaczaną

Punkt równoważnikowy miareczkowania- moment w którym dodana objętość roztworu odczynnika o znanym stężeniu, jest równoważna ilości oznaczanego składnika, odpowiada zakończeniu miareczkowania.

Strąceniowa metoda miareczkowania- służy do oznaczania chlorków w środowisku obojętnym lub lekko alkalicznym, w zakresie pH od 6,5 do 10. Zasada metody polega na miareczkowaniu chlorków mianowanym roztworem azotanu srebra wobec chromianu potasu, jako wskaźnika. W tych warunkach jony srebra tworzą z jonami chlorkowymi trudno rozpuszczalny w wodzie chlorek srebra :

Ag⁺ + Cl^- = AgCl

Po wytrąceniu się wszystkich chlorków w postaci AgCl, minimalny nadmiar jonów Ag⁺ reaguje z chromianem potasu wytrącając czerwonobrunatny osad chromianu srebra, co powoduje, że zabarwienie roztworu zmienia się z mlecznożółtego na czerwonobrązowe

2Ag⁺ + CrO₄^2- = Ag₂CrO₄

W oznaczaniu chlorków przeszkadzają : barwa większa niż 30 mg Pt/l\dm^3, mętność powyżej 30 mg SiO₂/dm³ i żelazo powyżej 10 mg/^dm3. Barwę próbki eliminuje się przez wytrząsanie jej węglem aktywnym, mętność przez przesączenie, a żelazo przez koagulację wodorotlenkiem glinu.

Opis i przebieg naszego doświadczenia :

Doświadczenie polegało na oznaczeniu chlorków strąceniową analizą miareczkową.

Do kolby stożkowej o pojemności 250-300 cm³ odmierzyliśmy pipetą 100 cm³ badanej próbki, a następnie dodaliśmy 1 cm³ 10% roztworu chromianu potasu (K₂CrO₄ )jako wskaźnika. Miareczkowaliśmy próbkę dodając kroplami 0,02 M roztwór azotanu srebra (AgNO₃ ) aż do uzyskania zmiany zabarwienia, z żółtego na jasnobrązowe. Nastąpiło to po dodaniu 3,65cm³ AgNO₃. Równolegle przygotowaliśmy próbkę kontrolną, sporządzoną ze 100cm³ wody destylowanej i 1 cm³ 10% K₂CrO₄. Również tą próbkę miareczkowaliśmy dodając kroplami 0,02 M roztwór AgNO₃ aż do uzyskania zmiany barwy. Tym razem zużyliśmy 0,75 cm³ AgNO_{3 .}

Stężenie chlorków (w mgCl^-/dm³), obliczymy z równania :

X = f*c(a-b)/ V

Gdzie :

a - objętość roztworu mianowanego AgNO₃ użytego do miareczkowania badanej próbki
b - obj. roztworu mianowanego AgNO₃ użytego do miareczkowania próbki kontrolnej
f- współczynnik przeliczeniowy (f = 35 453 mg/mol)
c- rzeczywiste stężenie roztworu AgNO_3, mol/dm3
V - obj. próbki badanej użytej do oznaczania, cm3

X- stężenie jonów chlorków

W naszym badaniu otrzymaliśmy następujące wyniki :
a = 3,65 cm³
b= 0,75 cm³
c= 0,02 M
V= 100 cm³

Podstawiając do wzoru na X otrzymamy :

X = 35453*0,02(3,65-0,75)/100 = 20,56 [mgCl^-/dm³]

2. Siarczany. Oznaczenie siarczanów metodą turbidymetryczną.

Metoda turbidymetryczna- oznaczenie polega na strąceniu siarczanów z roztworu zakwaszonego kwasem solnym za pomocą chlorku barowego w postaci trudno opadającej drobnej zawiesiny siarczanu barowego.

Spektrofotometr - urządzenie służące do badania absorpcji roztworu za pomocą porównania długości fali. Długość fali wynosi 420nm.

Odczynnik stabilizujący - do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml odmierzyć 10 ml kwasu solnego, 5 ml gliceryny i 100 ml alkoholu etylowego 96%.

Czynniki przeszkadzające w oznaczaniu - mętność w ilości większej niż 20 mg/ l; barwa przy jej wartości większej niż 50 mg Pt/l ; krzemionka przy jej zawartości większej niż 25 mg/l. Eliminuje mętność poprzez przesączenie próbki, barwę przez mineralizację a krzemionkę przez wytrącenie kwasem solnym lub chlorkiem amonowym i odsączenie.

Opis i przebieg naszego doświadczenia :

Doświadczenie polegało na oznaczeniu siarczanów metodą turbidymetryczną.

Do kolby stożkowej odmierzyliśmy 40 ml próbki zawierającej siarczany w ilości 0,1-0,5 mg. Następnie dodaliśmy 10 ml odczynnika stabilizującego. Równolegle przygotowaliśmy próbkę kontrolną identyczną do próbki badanej (tj. 40 ml roztworu i 10 ml odczynnika stabilizującego). Obie próbki umieściliśmy na mieszadle elektromagnetycznym, mieszając z umiarkowaną stałą prędkością kilka minut. Następnie do jednego roztworu dodaliśmy 5 ml roztworu chlorku baru BaCl₂ 5% (będzie to nasza próbka badana), a do drugiego zamiast chlorku baru 5 ml wody podwójnie destylowanej (będzie to próbka kontrolna). Po dodaniu powyższych składników mieszamy roztwory przez kolejne 30s i odkładamy próbki na 15 minut. Po tym czasie wykonujemy pomiar ekstynkcji w kuwetach 5cm umieszczonych w spektrofotometrze, stosując jako odnośnik próbkę kontrolną. Zawartość siarczanów w próbce odczytaliśmy z krzywej wzorcowej. W naszym przypadku ekstynkcja wynosiła E = 0,041 której odpowiada zawartość siarczanów : a= 0,21 mg SO₄ .

Zawartość siarczanów w badanej próbce obliczymy w mg/l z równania :

X= a*1000/V

X- zawartość siarczanów w badanej próbce
a- zawartość siarczanów odczytana z krzywej wzorcowe mg
V= objętość próbki użytej do oznaczania w ml.

Podstawiając do wzoru nasze wyniki:
a=0,21 mg
V= 40 ml

Otrzymaliśmy :
X = 0,21*1000/40 = 5,25 mg/l

---