UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA BUDOWLANA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 5

TEMAT: ”Cement portlandzki. Oznaczenie składu fazowego cementu na podstawie analizy chemicznej.”

GRUPA DZIEKAŃSKA 13

PODGRUPA C

Zespół nr 11

Mateusz Siwczak

Piotr Korczak

ROK AKADEMICKI 2008/2009

Spis treści:

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania

2. Zadanie do wykonania

3. Cel ćwiczenia

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.

5. Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego

• Surowce

• Procesy

• Skład fazowy klinkieru /przeciętny/

• Sposób oznaczania cementu wg normy.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

6. Oznaczenie sumarycznej zawartości tlenku krzemu /SiO₂/ - S i tzw. części nierozpuszczalnych /CN/ - oznaczonej symbolem /SCN/.

• Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

• Dane doświadczalne, obliczenia.

7. Oznaczenie zawartości części nierozpuszczalnych

• Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

• Dane doświadczalne, obliczenia.

8. Obliczenie zawartości tlenku krzemowego

9. Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe₂O₃/ - F i tlenku glinowego /Al₂O₃/ - A.

• Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

• Wyniki miareczkowania.

• Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

• Oznaczenie zawartości danego tlenku

Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/ - C.

• Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

• Wyniki miareczkowania.

• Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

• Oznaczenie zawartości danego tlenku.

• Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej

• Obliczenie modułów

• Modułu hydraulicznego

• Modułu krzemianowego

• Modułu glinowego

• Modułu nasycenia wapnem

• Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.

• Obliczenie składu fazowego badanego cementu

• Obliczenie fazy alitowej C₃S

• Obliczenie fazy belitowej C₂S

• Obliczenie fazy glinożelazianowej C₂(AF)

• Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego C₂F

14. Tabelaryczne zestawienie obliczenie składu fazowego badanego cementu.

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania

Przedmiotem badania jest cement portlandzki CEM-I.

2. Zadanie do wykonania

• Oznaczenie składu tlenkowego cementu / CaO, SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, części nierozpuszczalnych - CN.

• Obliczenie wartości modułów cementowych

• Obliczenie składu fazowego na podstawie wyników analizy chemicznej

3. Cel ćwiczenia

• Utrwalenie podstaw fizykochemii cementu portlandzkiego

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Podstawowe definicje, nazwy i określenia dotyczące cementu portlandzkiego wg normy PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.

Cement jest materiałem ściśle znormalizowanym; skład i właściwości podane są na każdym worku w formie znormalizowanego oznaczenia. Ponadto wszystkie cementy muszą posiadać urzędowe certyfikaty, dopuszczające je do stosowania w budownictwie. Prawo budowlane wymaga poza tym prowadzenia nadzoru jakości podczas jego produkcji.

PN-B-19701 określa oznaczenia dla różnych rodzajów cementów i klas wytrzymałości. Na podstawie tych oznaczeń można dokładnie odczytać informacje na temat rodzaju cementu. Norma rozróżnia cztery główne rodzaje cementu w zależności od jego składu:

• CEM I: cement portlandzki

• CEM II: cement portlandzki mieszany

• CEM III: cement hutniczy

• CEM IV: cement pucolanowy

• CEM V: cement wieloskładnikowy

CEM II dzieli się ze względu na zawartość głównych składników:

• klinkier cementu portlandzkiego (K)

• pył krzemionkowy (D)

• żużel wielkopiecowy (S)

• pucolana naturalna

• popiół lotny krzemionkowy (V)

• popiół lotny wapienny (W)

• wapień (L)

W przypadku klinkieru obok skrótu CEM II podaje się także zawartość klinkieru:

A = minimum 80% klinkieru,

B = 65% do 79 % klinkieru.


- SKŁADNIKI GŁÓWNE CEMENTU:

Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych przekracza 5%.

- SKŁADNIKI DRUGORZĘDNE:

Minerały nieorganiczne, których udział w stosunku do sumy wszystkich składników głównych i drugorzędnych nie przekracza 5%.

- KLINKIER CEMENTU PORTLANDZKIEGO:

Materiał hydrauliczny, składający się głównie z krzemianów wapnia, a także zawierający glin i żelazo związane w fazach klinkieru.

- GRANULOWANY ŻUŻEL WIELKOPIECOWY:

Materiał o utajonych właściwościach hydraulicznych, tj. wykazujący właściwości hydrauliczne przez pobudzenie, składający się głównie z tlenku wapnia, tlenku magnezu i dwutlenku krzemu, a także tlenku glinu i niewielkich ilości domieszek.

- PUCOLANA:

Materiały naturalne lub przemysłowe, odpowiednio przygotowane, krzemionkowe lub glinokrzemianowe, lub mieszanina obydwu, składające się głównie z reaktywowanego dwutlenku krzemu i tlenku glinu, a także tlenków żelaza i innych metali.

- POPIÓŁ LOTNY:

Materiał otrzymywany przez elektrostatyczne lub mechaniczne osadzanie pylistych cząstek spalin z palenisk opalanych pyłem węglowym.

- WAPIEŃ:

Skała pochodzenia osadowego, składająca się głównie z węglanu wapnia, a także krzemionki, tlenku glinu, tlenku żelaza i domieszek.

- PYŁ KRZEMIONKOWY:

Materiał pylisty składający się z bardzo drobnych kulistych cząstek o dużej zawartości krzemionki bezpostaciowej.

- SIARCZAN (VI) WAPNIA:

Materiał dodawany w małych ilościach do składników cementu podczas jego wytwarzania w celu regulacji czasu wiązania.

- DODATKI:

Składniki stosowane w celu ulepszenia wytwarzania lub właściwości cementu, np. wspomagające mielenie.

- WYTRZYMAŁOŚĆ NORMOWA:

Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po 28 dniach twardnienia.

- WYTRZYMAŁOŚĆ WCZESNA:

Wytrzymałość znormalizowanej zaprawy na ściskanie, oznaczana po dwóch lub siedmiu dniach twardnienia.

- KLASY CEMENTU:

W zależności od wytrzymałości na ściskanie, normowanej i wczesnej, rozróżnia się sześć klas cementu; symbol R jest wyróżnikiem klasy o wysokiej wytrzymałości wczesnej.

5. Podstawowe wiadomości z zakresu technologii produkcji cementu portlandzkiego

1. Surowce

Surowce stosowane do produkcji klinkieru.

Surowce do produkcji cementu to kopaliny naturalne, takie jak: wapień, wapień marglisty, margiel, glina. Są one pozyskiwane w zakładowych kopalniach odkrywkowych.

Do korekcji składu surowcowego wykorzystuje się: łupek, pucolany, surowce żelazonośne, piasek. Przygotowanie zestawu surowcowego do pieca cementowego jest jedną z ważniejszych operacji w całym procesie technologicznym produkcji cementu. Utrzymanie zadanego stałego składu mąki surowcowej przygotowywanej do wypału w piecu jest podstawą otrzymania dobrego półproduktu - klinkieru cementowego.

Surowiec dostarczany z kopalni jest kruszony i wstępnie uśredniany. Do przemiału na mąkę składniki dozowane są w ściśle określonych proporcjach.

2. Procesy

Podstawowa i najbardziej energochłonna część procesu produkcji cementu przebiega w piecu cementowym, w której podczas wielu reakcji i przemian fazowych otrzymywany jest klinkier cementowy.

Aby można było "przekształcić" zestaw surowcowy w klinkier, przygotowany zestaw surowcowy jest w instalacji piecowej, podgrzewany, suszony, następuje rozkład surowców a następnie podczas przemian fizykochemicznych tworzą się minerały klinkierowe.

Wygląda to tak:

• W strefie spiekania pieca cementowego temperatura materiału osiąga wartość 1450^oC. Materiał w strefie wysokich temperatur (powyżej 800^oC) przebywa w zależności od konstrukcji pieca około 30 minut.

• Najwyższe temperatury podczas procesu wypału klinkieru sięgają blisko 2000^oC - jest to temperatura płomienia i gazów w strefie spiekania, które przebywają w tej strefie ok. 10 sekund. Klinkier cementowy wychodzący z pieca ma temperaturę od około 900^oC do około 1300^oC, Jest on następnie schładzany i po opuszczeniu chłodnika ma temperaturę około 100^oC. Gorące gazy z chłodnika klinkieru wykorzystywane są przy przemiale w młynach węgla.

• Operacją, która prowadzi do uzyskania końcowego produktu jest mielenie. Młyny, w których odbywa się przemiał w to przeważnie młyny kulowe. Większość układów przemiałowych stosowanych zakładach cementowych pracuje w tzw. układach zamkniętych, z wykorzystaniem separatorów mechanicznych lub wysokiej sprawności separatorów cyklonowych. Osiąga się dzięki temu większą stabilność przemiału a zatem stabilność jakości produktu.

• Do operacji przemiału zużywa się najwięcej energii elektrycznej z pośród wszystkich operacji jednostkowych w całym procesie produkcji cementu.
  

• W produkcji czystego cementu portlandzkiego do przemiału klinkieru dodawany jest gips pełniący rolę regulatora czasu wiązania cementu. Do cementów z dodatkami można stosować dodatki w ilościach od 5% do 80 %. Uzyskuje się dzięki temu asortyment cementów różniących się właściwościami w zależności od ich przeznaczenia.

• Tylko kilka rodzajów cementu wymaga przy produkcji specjalnych klinkierów cementowych.

1. Skład fazowy klinkieru /przeciętny/

Rodzaj fazy	Budowa fazy		Nazwa i symbol fazy
		Krystaliczna		Izotropowa
	Faza krzemianowa	3CaO·SiO2 Krzemian trójwapniowy	-	ALIT (C3S) 50÷65%
		2CaO·SiO2 Krzemian dwuwapniowy	-	BELIT (C2S) 15÷20%
Faza glinianowa	3CaO·Al2O3 Glinian trójwapniowy	Szkło glinianowe	C3A 10÷16%
Faza ferrytowa (glinianożelazianowa)	Krystaliczny rozwój ferrytowy (glinożelazianowy)	Szkło ferrytowe (glinożelazianowe)	Brownmilleryt C4(AF) 4÷10%
Fazy drugorzędne	- wolne wapno CaO - perykla MgO - popiół krystaliczny	Popiół zeszklony	-

Sposób oznaczania cementu wg normy.

Cementy CEM powinny być identyfikowane, przez, co najmniej, nazwę rodzaju cementu według tablicy 1 oraz liczby 32,5, 42,5 lub 52,5 wskazujące klasę wytrzymałości. W celu wskazania klasy wytrzymałości wczesnej powinna być dodana, odpowiednio, litera N lub litera R.

PRZYKŁAD 1

Cement portlandzki odpowiadający EN 197-1, o klasie wytrzymałości 42,5 i wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement portlandzki EN 197-1 - CEM I 42,5 R

PRZYKŁAD 2

Cement portlandzki wapienny, zawierający między 6 % a 20 % masy wapienia, o zawartości TOC nie przekracza­jącej 0,50 % masy (L), o klasie wytrzymałości 32,5 i normalnej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement portlandzki wapienny EN 197-1 - CEM II/A-L 32,5 N

PRZYKŁAD 3

Cement portlandzki wieloskładnikowy zawierający granulowany żużel wielkopiecowy (S), popiół lotny krze­mionkowy (V) i wapień (L) w łącznej ilości między 6 % a 20 % masy - o klasie wytrzymałości 32,5 i o wysokiej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement portlandzki wieloskładnikowy EN 197-1 - CEM Il/A-M (S-V-L) 32,5 R

PRZYKŁAD 4

Cement wieloskładnikowy zawierający między 18 % a 30 % masy granulowanego żużla wielkopiecowego (S) i między 18 % a 30 % masy popiołu lotnego krzemionkowego (V), o klasie wytrzymałości 32,5 i normalnej wytrzymałości wczesnej jest identyfikowany przez:

Cement wieloskładnikowy EN 197-1 - CEM V/A (S-V) 32,5 N

Rodzaje i skład cementu według PN-EN 197-1:2002 i PN-EN 197-1/Al.

W tablicy 1 podano 27 wyrobów stanowiących grupę cementów powszechnego użytku objętych przez EN 197-1 oraz ich nazwy. Są one podzielone na pięć następujących głównych rodzajów:

• CEM I Cement portlandzki

• CEM II Cement portlandzki wieloskładnikowy

• CEM III Cement hutniczy

• CEM IV Cement pucolanowy

• CEM V Cement wieloskładnikowy

Skład każdego z 27 wyrobów z grupy cementów powszechnego użytku powinien być zgodny z tablicą 1.

UWAGA Dla jasności definicji - wymagania dotyczące składu odnoszą się do sumy wszystkich składni­ków głównych i drugorzędnych. Gotowy cement jest rozumiany jako składniki główne i składniki drugo­rzędne oraz niezbędny siarczan wapnia i wszystkie dodatki.

Tablica 1-27 wyrobów grupy cementów powszechnego użytku

Główne rodzaje	Nazwy 27 wyrobów (rodzajów cementu powszechnego użytku)		Skład (udział w procentach masy ^a)
						Składniki główne										Skład­niki drugo­rzęd­ne
						klinkier	żużel wielko­pieco­wy S	Pył krze­mion­kowy D"	pucelana natural­na p	pucelana natural­na wypala­na Q	popiół lotny krze­mion­kowy V	popiół lotny wa­pien­ny W	łupek palony T	Wapień	Wapień
CEM I	cement portlandzki	CEM I	95-100	-	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
CEM II	cement portlandzki żużlowy	CEM II/A-S	80-94	6-20	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-S	65-79	21-35	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
		cement portlandzki krzemion­kowy	CEM II/A-D	90-94	-	6-10	-	-	-	-	-	-	-	0-5
		cement portlandzki pucolano-wy	CEM II/A-P	80-94	-	-	6-20	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-P	65-79	-	-	21-35	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM II/A-Q	80-94	-	-	-	6-20	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/B-O	65-79	-	-	-	21-35	-	-	-	-	-	0-5
			cement portlandzki popiołowy	CEM II/A-V	80-94	-	-	-	-	6-20	-	-	-	-	0-5
				CEM II/B-V	65-79	-	-	-	-	21-35		-	-	-	0-5
				CEM II/A-W	80-94	-	-	-	-	-	6-20	-	-	-	0-5
			CEM II/B-W	65-79	-	-	-	-	-	21-35	-	-	-	0-5
		cement portlandzki łupkowy	CEM II/A-T	80-94	-	-	-	-	-	-	6-20		-	0-5
				CEM II/B-T	65-79	-	-	-	-	-	-	21-35	-	-	0-5
			cement portlandzki wapienny	CEM II/A-L	80-94	-	-	-	-	-	-	-	6-20	-	0-5
				CEM II/B-L	65-79	-	-	-	-	-	-	-	21-35	-	0-5
				CEM II/A-LL	80-94	-	-	-	-	-	-	-	-	6-20	0-5
				CEM II/B-LL	65-79	-	-	-	-	-	-	-	-	21-35	0-5
			cement portlandzki wielo­składniko­wy ^c	CEM II/A-M	80-94	<------------------------------------------6 - 20-------------------------------------- >									0-5
				CEM II/B-M	65-79	<------------------------------------------21 - 35-------------------------------------- >									0-5
	CEM III		cement hutniczy	CEM III/A	35-64	36-65	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/B	20-34	66-80	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
				CEM III/C	5-19	81-95	-	-	-	-	-	-	-	-	0-5
	CEM IV		cement pucola-nowy^c	CEM IV/A	65-89	-		<---------------11 35------------->				-	-	-	0-5
				CEM IV/B	45-64	-		<---------------36 - 55------------>				-	-	-	0-5
	CEM V		cement wielo­składniko­wy ^c	CEM V/A	40-64	18-30	-		-----18 - 30----->		-	-	-	-	0-5
				CEM V/B	20-38	31-50	-	<-------------31 - 50---------->			-	-	-	-	0-5
a Wartości w tablicy odnoszą się do sumy składników głównych i składników drugorzędnych. b Udział pyłu krzemionkowego jest ograniczony do 10 %. c W cementach portlandzkich wieloskładnikowych CEM II/A-M i CEM II/B-M, w cementach pucolanowyc CEM IV/A i CEM IV/B i w cementach wieloskładnikowych CEM V/A i CEM V/B - główne składniki inne niż klinkier należy deklarować poprzez oznaczenie cementu.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

6. Oznaczenie sumarycznej zawartości tlenku krzemu /SiO₂/ - S i tzw. części nierozpuszczalnych /CN/ - oznaczonej symbolem /SCN/.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda oznaczenia polega na rozpuszczeniu próbki cementu w kwasie nadchlorowym, a następnie wydzieleniu kwasu krzemowego przez ogrzewanie z wrzącym monohydratem kwasu nadchlorowego oraz wyprażeniu odsączonego kwasu krzemowego i części nierozpuszczalnych.

Skrócony opis doświadczenia:

• pobrano próbkę o masie 0,79 g;

• dodano do niej 15cm³ kwasu nadchlorowego;

• roztarto wszelkie grudki cementu;

• ogrzano do wrzenia;

• ogrzewano intensywnie około 5 minut;

• dodano 100cm³ gorącej wody;

• przesączono przez miękki sączek;

• przesącz zebrano do kolby 250cm³;

• sączek wraz z osadem wyprażono w tygielku nr 28.

1. Dane doświadczalne, obliczenia.

Obliczenie wyników:

Zawartość tlenku krzemowego i części nierozpuszczalnych w % wagowych należy obliczyć ze wzoru:

SCN=100*m/a

m- łączna masa osadu SiO₂ i CN w gramach 0,16g

a - masa próbki analitycznej wzięta do badania w gramach 0,79g

SCN= 100*0,16/0,79

SCN= 20,253%

7. Oznaczenie zawartości części nierozpuszczalnych

Części nieoznaczonych waga niewykazana dlatego przyjęto, że wynoszą one 0%.

8. Obliczenie zawartości tlenku krzemowego

Aby obliczyć zawartość tlenku krzemowego korzystamy ze wzoru:

S= SCN-CN

S=20,253% - 0%

S=20,253%

9. Oznaczenie zawartości tlenku żelazowego /Fe₂O₃/ - F i tlenku glinowego /Al₂O₃/ - A.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych Fe³⁺ przy pH=1,5, wobec kwasu salicylowego jako wskaźnika, a następnie, po doprowadzeniu roztworu do pH=3,2 jonów glinu Al³⁺ wobec układu wskaźnikowego dwóch odczynników: PAN i kompleksonianu miedziowego.

Skrócony opis doświadczenia:

• pobrano 50ml roztworu;

• rozcieńczono do 100ml wodą destylowaną;

• dodano 11 kropli błękitu bromofenolowego (do barwy lekko żółtej);

• dodano kilka kropli wody amoniakalnej 10% (do trwałej barwy niebieskiej);

• dodano 10ml HCl 0,1 molowego UWAGA!!! : Powinien wrócić kolor żółty;

• dolano 10ml roztworu buforowego pH-1,5 i 5-10 kropli roztworu kwasu salicylowego (wskaźnik punktu równoważnikowego miareczkowania);

• ogrzano mieszaninę do ok. 40-50°C i miareczkowano roztwór wersanianem do zmiany barwy ;

• odczytać ilość zużytego EDTA;

• po pierwszym miareczkowaniu dodawano kroplami roztworu octanu amonowego od stanu amonowego do uzyskania trwałego niebieskiego zabarwienia., po czym szybko dodać 5 cm kwasu octowego;

• dodać 9 kropli kompleksonianu miedzi, po czym 10 - 15 kropli roztworu PAN (uzyskano kolor różowy);

• podgrzano wszystko do ok. 40-50°C i miareczkowano rotworem EDTA do zmiany barwy na żółtą (w okresie czasu 20 - 30 sek. od czasu zagotowania się).

2. Wyniki miareczkowania.

Miareczkowanie:	Fe^3+	Al^3+
I	V1=1,3	V2=3,1
II	V1=1,3	V2=3,1

Średnie wyniki:

V₁=1,3

V₂=3,1

3. Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

10. Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Fe₂O₃ (K₁)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Fe₂O₃

Masa molowa Fe - 56u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa Fe₂O₃- 160u

1 mol - 160g

0.00005 - K₁

(160 · 0.00005):2 = 0.004g = K₁

11. Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach Al₂O₃(K₂)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Al₂O₃

Masa molowa Al - 27u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa Al₂O₃- 102u

1 mol - 102g

0.00005 - K₂

(102· 0.00005):2 = 0.0025g = K₁

1. Oznaczenie zawartości danego tlenku

Obliczenie % zawartości Fe₂O₃:

%Fe₂O₃ =


%Fe₂O₃ = 6,582%

%Al₂O₃ =


%Al₂O₃ = 9,81%

10. Oznaczenie zawartości tlenku wapniowego /CaO/ - C.

1. Metoda i przebieg oznaczenia - opis procedury.

Metoda oznaczenia polega na miareczkowaniu jonów wapnia Ca²⁺ roztworem EDTA prz pH równym 12-13 wobec kalcesu.

Skrócony opis doświadczenia:

• pobrano 25cm³ roztworu;

• rozcieńczono do około 100 cm³ woda destylowaną

• wkrapiano KOH 20% do uzyskania pH 4÷6;

• dodano 5-7 ml roztworu trójetanoloaminy;

• dodano 15ml KOH 20% (pH 12,5);

• dodano „szczyptę” kalcesu jako wskaźnik PKN i miareczkowano EDTA do zmiany barwy z czerwonej na czysto niebieską. Odczytano ilość zużytego EDTA.

1. Wyniki miareczkowania.

Miareczkowanie I	18,7 ml
Miareczkowanie II	18,7 ml

Średni wynik: V₃=18,7cm³

2. Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego /danego tlenku/ na 1 cm³ objętości titr anta

Obliczenie miana EDTA wyrażone w gramach CaO (K₃)

1) 1 dm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 mol - 0.05 mol EDTA.

2) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.05 - 0.05 mol/1000 mol = 0.00005 mol

EDTA

3) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol Ca²⁺

4) 1cm³ wodnego roztworu EDTA 0.00005 - 0.00005 mol CaO

Masa molowa Ca - 40u

Masa molowa O - 16u

Masa molowa CaO - 56u

1 mol - 56g

0.00005 - K₃

56 · 0.00005 = 0.0028g = K₃

3. Oznaczenie zawartości danego tlenku.

%CaO =


% CaO = 66,278%

V₃ - średni wynik miareczkowania

w - współczynnik przeliczeniowy

K₃ - miano EDTA wyrażone w gramach CaO/cm³

m - masa próbki badanego materiału wzięta do analizy wyrażona w gramach

11. Tabela zbiorcza wyników wykonanej analizy chemicznej

SKŁADNIK OZNACZANY
Lp.	Nazwa	Symbol oznacz.	Zawartość w % wag.
1	SUMARYCZNA ZAWARTOŚĆ TLENKU KRZEMU I CZĘŚCI NIEROZPUSZCZ.	SiO2 + CN	20,253%
2	CZĘŚĆ NIEROZPUSZCZ. W CEM.	CN	0%
3	TLENEK KRZEMU SiO2	S	20,253%
4	TLENEK ŻELAZOWY Fe2O3	F	6,582%
5	TLENEK GLINU Al­2O3	A	9,81%
6	TLENEK WAPNIA CaO	C	66,278%

12. Obliczenie modułów

1. Modułu hydraulicznego

Moduł hydrauliczny:

M_h=C/(S+A+F)

M_h=1,808


2. Modułu krzemianowego

Moduł krzemianowy

M_k=S/A+F

M_k=1,236

3. Modułu glinowego

Moduł glinowy

M_g=A/F

M_g=1,49

4. Modułu nasycenia wapnem

Moduł nasycenia wapnem:

M_n=C- (1,65A+0,35F)/2,8S

M_n=0,843

5. Tabelaryczne zestawienie obliczonych wartości modułów.

Lp.	NAZWA MODUŁU	WARTOŚĆ
1	Moduł hydrauliczny	1,808
2	Moduł krzemianowy	1,236
3	Moduł glinowy	1,49
4	Moduł nasycenia	0,843

13. Obliczenie składu fazowego badanego cementu

1. Obliczenie fazy alitowej C₃S

Faza alitowa C₃S

C₃S=3,80*(3M_n-2)*S

C₃S=40,71

2. Obliczenie fazy belitowej C₂S

Faza belitowa C₂S

C₂S=8,60*(1-M_n)*S

C₂S=27,35

3. Obliczenie fazy glinożelazianowej C₂(AF)

Faza glinożelazianowa C₂(AF)

C₂(AF)=3,04*F

C₂(AF)=20

4. Obliczenie fazy żelazianu dwuwapniowego C₂F

Faza żelazianu dwuwapniowego C₂F

Nie liczymy bo M_g > 0,64

14. Tabelaryczne zestawienie obliczenie składu fazowego badanego cementu.

Lp.	Nazwa fazy	Symbol nazwy	%zawartość
1	Faza alitowa	C3S	40,71
2	Faza belitowa	C2S	27,35
3	Faza glino-żelazianowa	C4AF	20
4	Faza żelazianowa	C2F	-

---