Akademia Górniczo-Hutnicza w Krakowie Wydział Górnictwa i Geoinżynierii
Rok akademicki: 2015/2016	Przedmiot: Technologie oczyszczania wody i ścieków.	Rok studiów: II
Data wykonania 28.10.2015	Temat: Bilans jonowy wody.	Prowadzący: dr Anna Hołda
Data oddania 12.11.2015	Student: Daria Bidzińska	Ocena:

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia trzeciego było oznaczenie bilansu jonowego elektrolitów, czyli zawartości jonów: Ca²⁺, Mg²⁺, Cl^- oraz zasadowości całkowitej wody.

2. Wstęp teoretyczny

Bilans jonowy wody - porównanie sumy kationów z sumą anionów wszystkich elektrolitów znajdujących się w wodzie. Metodę tę stosuję się do sprawdzenia poprawności przeprowadzonej analizy chemicznej wody naturalnej. Opiera się na oznaczeniu najpopularniejszych w wodzie jonów m.in.: Na⁺, K⁺, Mn²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Cl^-, zasadowość całkowita itd.

Zasadowość całkowita - występuje dla pH> 4,6 i określa zawartość w wodzie jonów węglanowych CO₃^2- oraz wodorowęglanowych HCO₃^-.

Jony wapniowe Ca⁺ - stanowią podstawowy budulec kości i zębów. Niedobór skutkuje osteoporozą, nadmierną potliwością, nerwowością, wymiotami oraz skurczami. Odpowiada za przesył impulsów nerwowych i skurcze mięśni. Reguluje pracę serca.

Jony magnezowe Mg⁺ - budulec kości oraz komórek (zwłaszcza mięśni). Wspomaga pracę systemu nerwowego i uczestniczy w budowie wielu enzymów. Niedobór magnezu powoduje rozdrażnienie, nerwowość oraz skurcze.

Jony chlorkowe Cl^- - utrzymują prawidłowe ciśnienie osmotyczne w komórkach. Biorą udział w procesie trawienia jako składniki soku żołądkowego.

Jony siarczanowe SO₄^2- - siarka jest składnikiem wielu enzymów, dodatkowo wpływa na poprawne funkcjonowanie komórek.

Spis literatury i stron internetowych:

1. Technologia wody i ścieków - Ćwiczenia laboratoryjne, część 1 - Agnieszka Gala, Anna Hołda, Ewa Kisielowska, Anna Młynarczykowska, Stanisława Sanak-Rydlewska - Wydawnictwo AGH

2. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 29 marca 2007 r. w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi.

3. wgg.pwr.wroc.pl - Prace Naukowe Instytutu Górnictwa Politechniki Wrocławskiej

3. Wykonanie ćwiczenia

1. Oznaczanie zawartości jonów Ca²⁺ (Metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzono 50cm³ próbki wody, do której dodano 6 cm³ 2M roztworu NaOH oraz 1cm³ chlorowodorku hydroksylaminy i siarczku sodu. Próbkę wymieszano, dodano szczyptę mureksydu i miareczkowani 0,05M roztworem wersenianu sodu do zmiany zabarwienia z różowego na fioletowe. Po osiągnięciu punktu końcowego miareczkowania sprawdzono jego prawidłowość poprzez dodanie 1 do 2 kropli wersenianu. Zabarwienie nie uległo zmianie, więc uznano je za zakończone.

Tabela 1 - Wyniki miareczkowania na obecność jonów wapnia.

Objętość próbki	Vp [cm^3]	50
Objętość titranta EDTA	V1 [cm^3]	3,7
		V2 [cm^3]	3,65
		Vśr [cm^3]	3,675
Stężenie titranta EDTA	CEDTA [M]	0,05

2. Oznaczanie zasadowości całkowitej

Do kolby stożkowej odmierzono 50cm³ próbki wody, do której dodano 3 krople oranżu metylowego. Woda odbarwiła się na kolor żółty. Rozpoczęto miareczkowanie 0,1M HCl aż do zmiany zabarwienia na pomarańczowy.

Tabela 2 - Wyniki miareczkowania do oceny zasadowości całkowitej.

Objętość próbki	Vp [cm^3]	50
Objętość titranta HCl	V1 [cm^3]	4,4
		V2 [cm^3]	4,3
		Vśr [cm^3]	4,35
Stężenie titranta HCl	CHCl [M]	0,1

3. Oznaczanie zawartości jonów Mg²⁺ (Metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzono 50cm³ próbki wody, do której dodano średnią objętość HCl
z oznaczania zasadowości całkowitej, czyli 4,35cm³. Wprowadzono 5 cm³ buforu amonowego o pH 10, 1cm³ chlorowodorku hydroksylaminy i siarczku sodu oraz 0.1 mg czerni eriochromowej T. Miareczkowano roztworem EDTA o stężeniu 0.05M aż do zmiany barwy
z różowej na niebieską.

Tabela 3 - Wyniki miareczkowania na obecność jonów magnezu.

Objętość próbki	Vp [cm^3]	50
Objętość titranta EDTA	V1 [cm^3]	4,6
		V2 [cm^3]	4,8
		Vśr [cm^3]	4,7
Stężenie titranta EDTA	CEDTA [M]	0,05

4. Oznaczanie zawartości jonów Cl^- (Metodą Mohra)

Przygotowanie wzorcowego roztworu chlorku sodu - Aby przygotować wzorcowy roztwór chlorku sodu użyto w tym celu 1,6486 g NaCl wysuszonego do stałej masy w temperaturze 413 K i rozpuszczono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ w wodzie podwójnie destylowanej. 1 cm³ takiego roztworu zawiera 1 mg jonów Cl^-.

Nastawienie miana roztworu AgNO₃ - Odmierzyć dokładnie 10 cm³ przygotowanego roztworu chlorku sodu, dodano 1 cm³ roztworu K₂CrO₄ i uzupełniono wodą podwójnie destylowaną do objętości 100 cm³. Przygotowany roztwór miareczkowano roztworem AgNO₃ do zmiany zabarwienia z żółtomlecznego na żółtobrunatne. Następnie wykonać podobne miareczkowanie próbki kontrolnej sporządzonej z 1 cm³ roztworu K₂CrO₄ rozcieńczonego do 100 cm³ wodą podwójnie destylowaną.

Oznaczanie chlorków - Całościowego oznaczania chlorków nie przeprowadzono, ponieważ dodano 1 kroplę titr anta do 100cm³ badanej próbki i roztwór odbarwił się. Niska zawartość chlorków wykazuje, iż niemożliwym jest oznaczenie ich za pomocą metody Mohra.

Tabela 4 - Wyniki miareczkowania do oznaczenia chlorków.

		Nastawianie miana roztworu AgNO3	Próbka kontrolna
Objętość próbki	Vp [cm^3]	100	100
Objętość titranta AgNO3	V1 [cm^3]	2,95	0,1
		V2 [cm^3]	2,95	0,1
		Vśr [cm^3]	2,95	0,1
Stężenie titranta AgNO3	[M]	0,1	0,1

4. Opracowanie wyników

1. Obliczanie stężenia wapnia Ca²⁺:

a - objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do miareczkowania próbki badanej [cm³]

V₁ - objętość próbki wody użytej do badania [cm³]

2,004 - współczynnik przeliczeniowy określający ilość wapnia odpowiadającą 1cm³ 0,05M wersenianu sodu [mg]

2. Obliczanie zasadowości całkowitej:

b - objętość 0,1M HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

3. Obliczanie stężenia magnezu Mg²⁺:

b - objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do miareczkowania próbki badanej [cm³]

a - objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do zmiareczkowania wapnia [cm³]

k - stosunek objętości próbek użytych do oznaczania wapnia i magnezu k = V₂/V₁

V₂ - objętość próbki wody użytej do badania [cm³]

1,215 - współczynnik przeliczeniowy określający ilość magnezu odpowiadającą 1cm³ 0,05M wersenianu sodu [mg]

4. Nastawienie miana roztworu AgNO₃

V₁ - objętość roztworu AgNO₃ zużytego do zmiareczkowania 10 cm³ roztworu NaCl [cm³],

V₂ - objętość roztworu AgNO₃ zużytego do zmiareczkowania próbki kontrolnej [cm³].

5. Obliczanie bilansu jonowego wody

Tabela 5 - Obliczanie bilansu jonowego wody.

Skład chemiczny wody	Sposób przeliczania mg/dm^3 na mval/dm^3	Wynik [mval/ dm^3]
Kationy
Wapń 147,294 mg/dm^3Ca		7,350
Magnez 24,908 mg/dm^3Mg		2,049
		Suma kationów (ΣK)	9,399
Aniony
Zasadowość (wodorowęglany i węglany)	mval/l	8,7
	Suma anionów (ΣA)	8,7

Tabela 6 - Bilans jonowy wody.

Kationy [mval/dm^3]		Aniony [mval/dm^3]
Ca^2+ Mg^2	7,350 2,049	zasadowość	8,7
Suma kationów (ΣK)	9,399	Suma anionów (ΣA)	8,7

6. Obliczanie błędu względnego analizy (x)

Tabela 7 - Dopuszczalny błąd analizy.

Suma jonów w wodzie [mval/dm^3]	Dopuszczalny błąd względny analizy[±%]
Powyżej 15	2
5÷15	2÷5
3÷5	5÷10

5. Podsumowanie i wnioski

Stężenia Ca²⁺ oraz Mg²⁺ - w porównaniu z zawartością jonów na etykiecie wody Cisowianki są lekko podwyższone, jednak wielkości są zbliżone. Rozbieżności wynikają z niedokładności pomiaru, na które składają się: odmierzanie objętości ręczni pipetą szklaną, wzrokowy odczyt zużytego titranta z biurety, wzrokowa ocena momentu zmiany zabawienia roztworu podczas miareczkowania. Niewielki błąd generuje kolejne, które w sumie zmieniają znacznie cały wynik.

Zasadowość - nie można określić zawartości jonów HCO₃^-, które znajdują się na etykiecie, ze względu na to, iż obliczono zasadowość ogółem, bez uwzględniania zawartości poszczególnych jonów węglanowych oraz wodorowęglanowych.

Stężenia Cl^- - nie udało się zmierzyć, ze względu na zbyt niską ich zawartość, która jest nieodpowiednia do metody Mohra. Nastawiono jedynie miano roztworu AgNO₃ i dokonano pomiaru próbki kontrolnej.

Bilans jonowy - określono dla jonów wapnia, magnezu i dla zasadowości. Wyniki i metody obliczania przedstawiono w tabeli.

Błąd względny analizy - mieści się w dopuszczalnych granicach zgodnie z Tabelą 7.

Ćwiczenie wykonano poprawnie, otrzymane wyniki mieszczą się w granicach błędu i są zbliżone do tych podanych na etykiecie wody Cisowianki.

---