Wydział GiG Rok II IŚ gr. 3/1	Ćwiczenie nr 2	Rok akademicki	Data wykonania ćwiczenia	Ocena
Imię i nazwisko Banasińska Patrycja (gr. 1) Łakomski Krzysztof Małochleb Jakub	Bilans jonowy	2008/2009	04.06.2008

1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia było zbadanie próbek wody i oznaczenie zawartości następujących wartości:

1. chlorki metodą miareczkową Mohra

2. zasadowość i kwasowość

3. twardość

4. wapń

5. magnez

6. siarczany

2. Wstęp teoretyczny.

Zasadowość jest to zdolność wody do zobojętniania mocnych kwasów mineralnych wobec umownych wskaźników. Właściwość tę nadają wodzie obecne w niej węglany, wodorowęglany i wodorotlenki oraz występujące w mniejszych stężeniach krzemiany, borany, fosforany, amoniak, związki organiczne, sole hydrolizujące z odczynem zasadowym.

Rozróżnia się zasadowość mineralną i ogólną:

• Zasadowość mineralna jest ilościowym wskaźnikiem zawartości jonów wodorotlenkowych
  i węglanowych, oznaczanym przez miareczkowanie próbki mocnym kwasem do pH=8,3 wobec fenoloftaleiny lub potencjometrycznie.

• Zasadowość ogólna jest ilościowym wskaźnikiem zawartości jonów węglanowych, wodorowęglanowych, wodorotlenkowych i innych anionów pochodzących z dysocjacji soli słabych kwasów i mocnych zasad, oznaczanym przez miareczkowanie próbki mocnym kwasem do pH=4,5, wobec oranżu metylowego lub potencjometrycznie

Kwasowość wody to zdolność wody do zobojętniania dodawanych do niej mocnych zasad wobec umownych wskaźników.

Kwasowość wody może być wywołana obecnością: rozpuszczonego dwutlenku węgla, słabych kwasów organicznych (kwasów humusowych), soli, które ulegają w wodzie hydrolizie niektórych odczynem kwasowym (np. soli żelaza lub glinu), substancji dodawanych w procesie uzdatniania wody, a także zanieczyszczeń ściekowych.

Rozróżnia się kwasowość mineralną i ogólną:

• Kwasowość mineralna jest to ilościowy wskaźnik zawartości mocnych kwasów, oznaczany przez miareczkowanie próbki mocną zasadą do pH=4,5 wobec oranżu metylowego lub potencjometrycznie.

• Kwasowość ogólna jest ilościowym wskaźnikiem zawartości mocnych kwasów i soli mocnych kwasów i słabych zasad, oznaczanym przez miareczkowanie próbki mocną zasadą do pH=8,3, wobec fenoloftaleiny lub potencjometrycznie.

3. Opracowanie wyników i wykresy.

1. Oznaczenie chlorków metodą miareczkową Mohra

Do kolby stożkowej odmierzono 50cm³ wody, następnie dodano do 0,5cm³ roztworu K₂CrO₄
i miareczkowano roztworem mianowanym AgNO₃ do zmiany barwy na ciemnożółtą.

, gdzie:

a - ilość roztworu AgNO₃ zużyta na miareczkowanie[cm³],

V - objętość próbki wody [cm³],

0,15 - ilość AgNO₃ zużyta na wytworzenie Ag₂CrO₄ w objętości 50cm³ wody destylowanej [cm³]

Otrzymane wyniki:

Woda wodociągowa:	Woda destylowana:
1 próbka - 0,8cm^3AgNO3 2 próbka - 0,75cm^3 AgNO3 Średnio: [Cl^-]= 12,5 mgCl^-/cm^3	1 próbka - 0,55cm^3AgNO3 2 próbka - 0,6cm^3 AgNO3 3 próbka - 0,5cm^3 AgNO3 Średnio: [Cl^-]= 8 mgCl^-/dm^3

2. Zasadowość i kwasowość

• Zasadowość ogólna:

Do kolby odmierzono 50cm³ wody wodociągowej, dodano 4 krople roztworu oranżu metylowego i miareczkowano 0,1 molowym roztworem HCl do zmiany barwy z żółtej na czerwoną.

, gdzie:

a - ilość roztworu HCl zużyta na miareczkowanie [cm³],

V - objętość próbki wody [cm³],

0,1 - przelicznik na miniwale

Otrzymane wyniki:

1 próbka - 1,5cm³ HCl

= 3 mval/dm³

2 próbka - 1,7cm³ HCl

= 3,4 mval/dm³

Średnio: Z_M = 3,2 mval/dm³ Z_M = [HCO₃^-] = 3,2 mval/dm³

• Kwasowość ogólna:

Do kolby odmierzono 50cm³ badanej wody wodociągowej, dodano 4 krople roztworu fenoloftaleiny i miareczkowano 0,1 molowym roztworem NaOH do pojawienia się lekko żółtego zabarwienia.

, gdzie:

a - ilość roztworu NaOH zużyta na miareczkowanie [cm³],

V - objętość próbki wody [cm³],

0,1 - przelicznik na miniwale

Otrzymane wyniki:

Dla obu z przeprowadzonych miareczkowań otrzymano wartość 0,3cm³ NaOH

= 0,6 mval/dm³

3. Twardość

Do kolby stożkowej odmierzono 50 ml badanej wody, dodano 2 ml buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej i miareczkowano roztworem EDTA do zmiany barwy roztworu z fioletowej na niebieską.

, gdzie:

C - stężenie molowe EDTA [mol/dm³]

V - objętość EDTA zużyta do miareczkowania 100ml wody [ml]

Otrzymane wyniki:

1 próbka - 3,1ml EDTA

= 17,36°n

2 próbka - 3,2ml EDTA

= 17,92°n

Średnio T_w = 17,64°n

Twardość ogólna wynosi 17,64°n, przyjęliśmy przelicznik 1°n = 17,86mg CaCO₃ mg/dm³

17,64°n · 17,8mg CaCO₃mg/dm³ = 313,99 mg/dm³

4. Wapń

Do 50cm³ badanej wody wodociągowej dodano 3dm³ 1-molowego NaOH, szczyptę mureksydu
i miareczkowano 0,02-molowym roztworem wersenianu sodu do zmiany barwy z różowego na fioletowy.

, gdzie:

a - ilość wersenianu sodu zużyta do miareczkowania próbki wody [dm³],

V - objętość próbki wody [dm³],

0,8016 - współczynnik przeliczeniowy, określa ilość wapnia odpowiadającą 1dm³ 0,02 molowego roztworu wersenianu sodu

Otrzymane wyniki:

1 próbka - 5,2cm³ EDTA

= 83,37 mgCa²⁺/dm³

2 próbka - 5,5cm³ EDTA

= 88,18 mgCa²⁺/dm³

Średnio: [Ca²⁺] = 85,775 mgCa²⁺/dm³

5. Magnez

Wielkość zawartości magnezu można otrzymać z przekształcenia zależności na twardość ogólną:

T_w(mg CaCO₃/dm³) = [Ca²⁺] (mg/dm³) ⋅ 2,497 + [Mg²⁺] (mg/dm³) ⋅ 4,116

Z tego wynika, że

= 24,25

[Mg²⁺] = 24,25 mgMg²⁺/dm³

6. Siarczany

Do zlewki odmierzono 100cm³ badanej wody, dodano 3 krople oranżu metylowego i zakwaszono
2 molowym roztworem HCl do pojawienia się czerwonego zabarwienia. Próbę ogrzać do wrzenia
i ciągle mieszając dodawano 5cm³ 10% roztworu chlorku baru. Roztwór z wytrąconym osadem BaSO₄ umieszczono na gorącej łaźni wodnej do czasu całkowitego opadnięcia osadu. Następnie osad przeniesiono na twardy sączek i przemyto na sączku gorącą wodą destylowaną. Tygiel zważono na wadze analitycznej z dokładnością ±0,0001g. Sączek z osadem umieszczono w tyglu. Następnie spalono sączek i wyprażono do stałej masy w piecu w temperaturze ok.800°C. Tygiel umieszczono w eksykatorze, a po ostudzeniu zważono na wadze analitycznej z dokładnością ±0,0001g.

Stężenie siarczanów liczymy z wzoru:

_, gdzie:

a - masa zważonego osadu siarczanu baru [mg],

V - objętość wody [dm³],

0,4114 - współczynnik przeliczeniowy z BaSO₄ na SO₄

Otrzymane wyniki:

Masa zważonego tygla z osadem - 27,6317g

Masa pustego tygla - 27,6196g

Masa osadu - 0,0121g

= 49,78 mgSO₄^2-/dm³

4. Bilans jonowy.

Składniki	Granica oznaczalności DL mg/dm^3	mg/dm^3	mval/dm^3	%mval
Mg^2+ Ca^2^+	0,000014 0,0001	24,25 85,775	1,21 4,28	22 78
Suma kationów		165,03	5,49	100
Cl^- SO4^2- HCO3^-	0,5 0,5 0,5	12,5 49,78 64,13	0,62 2,48 3,2	10 39 51
Suma anionów		112,1	6,3	100

Ocena jakości analizy na podstawie bilansu jonowego:


, gdzie:

B - wielkość błędu [%],


-suma zawartości kationów [mval/ dm³],


-suma zawartości anionów [mval/ dm³]


= 6,8%

5. Wnioski.

Celem ćwiczenia było zbadanie próbek wody wodociągowej, oznaczenie zawartości jonów chlorkowych, siarczanowych, magnezowych, wapniowych oraz określenie zasadowości
i kwasowości ogólnej.

Otrzymano następujące wartości:

Składnik	Stężenie średnie
Chlorki	12,5 mgCl^-/dm^3
Zasadowość	3,2 mval/dm^3
Kwasowość	0,6 mval/dm^3
Twardość	17,64 °n
Wapń	85,775 mgCa^2+/dm^3
Magnez	24,25 mgMg^2+/dm^3
Siarczany	49,78 mgSO4^2-/dm^3

Po oznaczeniu tych wartości można było dokonać jakości analizy na podstawie bilansu jonowego. Nie miał on jednak pełnej postaci z powodu braku danych na temat zawartości kationów potasu, sodu i żelaza oraz anionów wodorowęglanowych i azotanowych. Z tego powodu otrzymany wynik błędu jest wysoki (6,8%), ponieważ nie dysponowano pełnym zestawem danych, które miałyby wpływ na wielkość błędu.

1

---