Wydział Chemiczny Politechnika Wrocławska		Data: 05.01.2012r.
Imię i Nazwisko	Adam Szukalski, Joanna Jaworska, Joanna Olejarz, Joanna Kozieł, Katarzyna Izbaner
Nr indeksu	162585, 162958, 162927
Zaawansowane metody badań materiałów
Tytuł ćwiczenia	Analiza materiałowa na podstawie widma XPS

1. Wstęp teoretyczny.

2. Warunki pomiarów:

• anoda magnezowa

• rozdzielczość 30eV i 5eV

• moc skanu 200W

3. Przebieg analizy.

Analizę widm przeprowadzono w programie Specs Lab XPS. Kolejne etapy pracy i uzyskane wyniki przedstawiono na rysunkach poniżej.

Rys. 1. Analizowane obszary.

Dla pierwszego wiersza wartość parametru w kolumnie „Const” jest największa (wynosi 30). W związku z tym, rozdzielczość tego pomiaru jest gorsza od pozostałych (dla reszty Const = 5), lecz jednocześnie badaniu podlegają wszystkie elektrony.

Kolumna o nazwie „Scans” informuje o ilości poczynionych skanów w danym pomiarze. I tak, pierwszy - najmniej dokładny pomiar charakteryzował się tylko jednym skanem, drugi - dwoma, a trzeci i czwarty - trzema skanami. Im więcej skanów, tym lepiej, bowiem pomiar staje się wówczas dokładniejszy.

Kolumna „Step” informuje o wartości „skoku” w wykonywanym pomiarze. Im ta wartość jest mniejsza, tym lepiej, bowiem wyniki są dokładniejsze - pomiar następuje częściej. Skok o wartości 0,5 (dla pomiaru 1.) jest duży i daje mało dokładne wyniki. Dla wartości poniżej 0,04 (dla pomiarów 2., 3., 4.) wyniki są dokładniejsze.

Analiza ilościowa pierwiastków.

Rys. 2. Widok ogólny widma.

Na podstawie widma można stwierdzić, że w badanym związku występują pierwiastki takie jak:

C, N, O. Następnym krokiem jest przypisanie pików do odpowiednich pierwiastków.

Rys. 3. Podstawowe parametry badanych pierwiastków.

Analiza energetyczna wiązań chemicznych.

Rys. 4. Określenie ilości oraz położenia maksimum dla poszczególnych sygnałów pochodzących od atomów C. Dopasowanie krzywymi według modelu matematycznego. Wersja pierwsza.

Przybliżenie wykonano dla dwóch atomów C. Na podstawie dolnej krzywej można wnioskować, iż jego niedokładność wynika z nieuwzględnienia 3 atomu węgla. Stąd widoczne odchylenia. W związku z tym przeprowadzono kolejne dopasowanie, które przedstawiono poniżej.

Rys. 5. Określenie ilości oraz położenia maksimum dla poszczególnych sygnałów. Dopasowanie krzywymi według modelu matematycznego. Wersja druga - poprawiona.

W tym przypadku uzyskano dużo dokładniejsze przybliżenie. Na rys. 6 przedstawiono dokładne parametry tego dopasowania.

Rys. 6. Dokładne dopasowanie sygnałów przez krzywe wraz z określeniem ich parametrów (udział procentowy danego modelu matematycznego - Gaussian/Lorentzian, położenie maksimum, szerokość połówkowa) oraz obliczenie energii wiązań pomiędzy wybranymi pierwiastkami.

Na rys. 5 można zauważyć, iż piki pochodzące od atomów wegla b i c są porównywalne. W związku z tym w danych programu zmieniono wysokość piku c na wartość równą wysokości piku b. Stąd po kolejnych obliczeniach nastąpiła zmiana zawartości procentowej atomów C ( dla b i c wartości są równe).

Rys. 7. Dokładne dopasowanie sygnałów przez krzywe wraz z określeniem ich parametrów (udział procentowy danego modelu matematycznego - Gaussian/Lorentzian, położenie maksimum, szerokość połówkowa) oraz obliczenie energii wiązań pomiędzy wybranymi pierwiastkami.

Kolejnym krokiem było przeprowadzenie kalibracji widma względem atomu węgla a ( wartość energii wiązania: 284,6 eV). W wyniku kalibracji całe widmo ulega przesunięciu (zmiany wartości w kolumnie Center).

Rys. 8. Dokładne dopasowanie sygnałów przez krzywe wraz z określeniem ich parametrów (udział procentowy danego modelu matematycznego - Gaussian/Lorentzian, położenie maksimum, szerokość połówkowa) oraz obliczenie energii wiązań pomiędzy wybranymi pierwiastkami.

Rys. 9. Efekt końcowy dopasowania krzywej dla sygnałów pochodzących od atomów węgla.

Po odpowiednim dopasowaniu atomów C, przystąpiono do wykonania przybliżeń pików od kolejnych atomów (N, O).

Rys. 10. Dopasowanie krzywej dla sygnału pochodzącego od atomu azotu.

Rys. 11. Dopasowanie krzywej dla sygnału pochodzącego od atomu tlenu.

Rys. 12 przedstawia końcowe wyniki dla całego procesu analizy widma XPS.

Rys. 12. Dokładne dopasowanie sygnału pochodzącego od wszystkich atomów występujących w widmie przez krzywe wraz z określeniem ich parametrów (udział procentowy danego modelu matematycznego - Gaussian/Lorentzian, położenie maksimum, szerokość połówkowa) oraz obliczenie energii wiązań pomiędzy wybranymi pierwiastkami.

4. Wnioski.

---