Analiza żywności, STUDIA UP, Wykłady UP


Podzial norm (pod wzgledem merytorycznym):

* przedmiotowe (jakosciowe)- okreslają jakosc surowca, produktu, znajduja sie inf. o sposobie transportu, magazynowania opakowan

* metodyczne (czynnościowe) - okreslają skład chemiczny. Metody do okreslania skl. chem: #zgrubna(orientacja) #odwolawcza (wiarygodna). Określają również jak pobierac proby, podaja cechy badanych produktów.

*znaczeniowe - ujednolicają słownictwo, kody, znaki, towarów i produktów.

Normy opracowane w Polsce.

Normy zgodnie z wymaganiami UE oznakowane sa PN-EN.

* normy polskie (PN) - ustalone przez Polski Komitet Normalizacji miar i jakosci (obowiazywaly na terenie całego kraju)

* normy branżowe (BN) - obowiązujące w okreslonych branzach, okreslane przez ministrow danej branzy, odpowiednich resortow

*normy zakladowe(ZN) - obowiązujące na terenie zakladu pracu, ustalone przez dyrektora

Miedzynarodowe organizacje zajmujace sie zywnoscia:

FAO - org. ds wyzywienia i rolnictwa, WHO - swiatowa org zdrowia

Organizacje powolane do nadzoru rozporzadzen wydanych przez MZ i OZ.

1. Panstwowa Inspekcja Sanitarna (PIS)

2. Weterynaryjna Inspekcja Sanitarna

3. P. I. Skupu i przetworstwa

4. P.I. Handlowa (PIH)

Polski Komitet Normalizacyjny (PKN) Jego zadaniem bylo dostosowanie polskich norm do standardow ISO lub EN,

Głowny Urzad Miar (GUM) ,

Polskie Centrum Badań i Certyfikacji (PCBC) - zadanie to realizacja systemu badan i certyfikacji

W Polsce obowiazuje Ustawa Żywnosciowa .

PKN wspolpracuje z:

-ISO (Miedzynarodowa Org. Standaryzacji)

-CEN (Europejski Komitet Normalizacyjny)

Wspolpraca dotyczy -metod kontroli, stosowania znakow i kodow, wielkosci opakowan.

Typy norm w UE:

-poziome (horyzontalne)(dotycza wszystkich produktow okreslonych grup towarow)

-pionowe(wertykalne) (dotycza jednego produktu)

-normy ISO - wydane przez Miedzynarodowa Org. Normalizacyjną, odnosza sie do wszystkich dzialow w przedsiebiorstwie majacych wplyw na jakosc wyrobu,

Obejmują: system zapewnienia jakosci (serii 9000), wewnetrzne zapewnienie jakosci (seria 9004), zewnetrzne (iso 9001-9003), dotycza zarzadzania jakosci i zapewnienia jakosci. Ocena odbywa sie w sposob ciagly, dotyczy calego schematu produkcji.

ISO 9001 (do zakladow produckji zywnosci) -obejmuja najwiekszy zakres dzialalnosci firm:

1)projektowanie 2)konstruowanie 3)produkcja 4)instalowanie 5)serwis; dotycza warunkow procesow technologicznych produkcji zywnosci

ISO 9002 (do zakladow produckji zywnosci) - dotycza: -produkcji, -instalowania, -serwisu

ISO 9003 obejmuje: -kotrole, -badanie koncowe; normy te dotycza wewnetrznego zapewnienia jakosci

ISO 9004 - dotycza wewnetrznego zapewnienia jakosci GMP=(GHP+GLP). Obejmuja jakosc zdrowotna: -jakosc organoleptyczna, -wartosc odzywcza, -bezpieczestwo (*GHP,*GLP).

W zakladach produkujacych zywnosc normy ISO 9001 I ISO 9002 sa wdrazane jednoczesnie z metodami HAACP, ktore musza byc poprzedzone systemem zapewniania jakosci:

-GMP (dobra praktyka produkcji) - dotycza spelniania wymagan budowlanych, technicznych, technologicznych, praktyk operacyjnych

-GHP - dotyczy np. szkolenia i higieny osobistej personelu, procesow mycia, dezynfekcji maszyn, urzadzen i aparatury; zapewnia mikrobiologiczne bezpieczenstwo (dotyczy wszystkich pracownikow, rowniez administraji)

-GLP -dotyczy prawidlowo przeprowadzanych analiz laboratoryjnych,w odpowiednich warunkach.

System HCCP(analiza zagrozen w krytycznych punktach kontrolnych) dotyczy ewentualnych zagrozen mogacych powstawac podczas przemyslowego przetwarzania zywnosci -system prewencyjny.

Zadania: -okreslenie zagrozen spowodowanych dzialaniem bakterii chorobotworczych i plesni,

-sprawdzanie obecnosci zanieczyszen chemicznych, -metali ciezkich, -pestycydow, -herbicydow, -azotanow, glownie III i V.

Dzialanie stystemu HACCP:

Weryfikuje sie na podstawie analizy mikrobiologicz, chem i fizycz.

Mowi nam gdzie moga pojawic sie bledy produkcji, ktore punkty produkcji moga wplynac na zla jakosc produktow.

Analizuje zagrozenia w: -surowcu, -procesie technologicznym, -transporcie -podczas magazynowania -w czasie dystrybucji -przy sprzedazy -podczas konsumpcji.

Zalety HACCP: -bezpieczny dla konsumenta- chroni interesy producenta -pozwala na efektywne gospodarowanie srodkami w zakladzie produkcyjnym -mniejsze straty i mniej reklamacji -zwieksza zaangazowanie zalogi w procesie produkcji,

ISO 22000:2500 -system zarzadzania bezpieczenstwem zywnosci: -planowanie, wdrazanie, funkcjonowanie, utrzymywanie i doskonalenie systemu HACCP-dodatkowo przy systemie GMP,GHP uwzglednieniane sa scisle: zakupy, gospodarka wodno-sciekowa, program higieniczno-sanitarny i gospodarka odpadami.

Certyfikacja - pisemne potwierdzenie ze produkt, usluga jest zgodne z okreslonymi zasadami, normami, kazdy produkt powinien posiadac certyfikat.

Jesli chcemy zdobyc certyfikat nalezy przejść przez następujący proces:

1.podpisanie kontraktu - w którym zobowiazujemy sie do podjecia pewnych dzialan, zmian, innowacji w procesach technologicznych;

2.przedauditowe dzialania (wypelnienie formularzy);

3.audit certyfikujacy (wszystkie procedury uruchomione);

4.przyznanie certyfikatu (na 3 lata, podczas których sprawdza sie czy jakosc produtku sie nie zmniejsza);

5.recertyfikacja (ponowne przyznanie certyfikatu)

Kodeksy:

-urzedowej kontroli jakosci (okresla, w jaki sposob ma kontrola przebiegac)

-etykietowania opakowan

-higieny produkcji

-prawidlowosci przebiegu procesu. technologicznego

-dodatków i przypraw stosowanych

-sposobów pakowania

-zywnosc specjalna (dla diabetykow itd.)

Zalety rekrutacji zewnętrznej

1) możliwość wyboru na szeroką skalę

2) ciągły dopływ nowych osób na zasadzie ustnego zaproszenia

3) nie ma problemu z układem podwładny-przełożony

4) łatwość selekcji

5) dyspozycyjność

Wady rekrutacji zewnętrznej

1) metoda jest droga

2) wygodna do zastosowania w środowisku miejskim na wsi jest problem

3) nie punktualność osób oceniających

4) zdarza się że kandydaci rezygnóją po opłaceniu kosztów

Zaleta rekrutacji wewnętrznej

1) ludzie są na miejscu

2) nie mają potrzeby płacenia

3) w miarę upływu czasu poprawia się stabilność zespołu

Wady rekrutacji wewnętrznej

1kandydaci nie są bezstronni

2trudno pozwoli sobię na ewolucję produktów w firmie przyzwyczajenie

ZALETY Oceny sensorycznej i oceny organolep.

-duża wartość praktyczna wyników odpowiadająca gustom i życzeniom konsumentów

-niewielki koszt prowadzenia badań

-krótki czas wykonywania badań i możliwość uzyskania wyników natychmiast

-wysoka precyzja w wykrywaniu niektórych składników porządanych lub nie

-możliwość uwzględnienia w ocenie nietypowych czynników

WADY Analizy Sensorycznej

-subiektywność wynik analizy jednego z oceniających może się pokrywać z pokrywać z wynikiem drugiego

-zmienność i nie typowość uzyskanych wyników nawet przez tą samą osobę

-niewymierność uzyskiwanych wyników (wrażenia odbierane nie mają odniesienia do do uzyskiwanych punktów)

-konieczność dokonywania oceny komisyjnej w zespołach wieloosobowych w celu uzyskania bardziej obiektywnych wyników

Czynniki wpływające na analizę wzrokową

-czynniki zewnętrzne: poziom oświetlenia (odpowiedni do pobudzenia wzroku analizatora)

-czynniki wewnętrzne: ostrość obrazu padającego na siatkówkę, gęstość mozajki receptorów, rodzaj połączeń nerwowych między receptorami i ośrodkami odbierającymi w korze mózgowej Przy ocenie wzrokowej uwzględnia się

-wpływ dwuocznego widzenia

-porównawczą wielkość oceniających przedmiotów do obiektywów znajomych

-otoczenie oceniającego przedmiotu

-oświetlenie

-barwę oceniającego przedmiotu wstosunku do tonu jasności i barwy tła na którym się znajduje. Warunki odbierania informacji o ZAPACHU

-substancja ma zapach i jest lotna

-powietrze zawierające cząsteczki zapachowe musi być w kontakcie z receptorami węchowymi

-muszą nastąpić różnice w szybkości dyfuzji różnych substancji

-substancja zapachowa musi rozpuścić się w wydzielinie błony śluzowej nosa a następnie przez nią dyfundować w głąb.

Wpływ Aw aktywności wody na zmianę jakości

-utlenienie tłuszczów

-nie enzymatyczne bronzowienie

-aktywność enzymatyczna

-wzrost bakterii 0,9-0,98;

-wzrost drożdży >0,88;

-wzrost pleśni >0,75

Metody oznaczania zawartości wody

-suszenie termiczne

-destylacja azeotropowa

-pomiar stałej dielektrycznej

-metody densymetryczne

-metody refraktometryczne

-pomiar rezonansu jondroiwo-magnetycznego (NMR)

-metody chemiczne.

Woda bierze udział w

-reakcjach biochem.

-zjawiskach osmozy i dyfuzji

-determinuje właściwości makrocząsteczek np. błonnika

-utrzymuje pH, temp. i stęż. elektrolitów,

-wpływa na intensywność prosesów mikrobiologicznych enzymatycznych chem. i fiz.

-decyduje o właściwościach fizyko-chem. żywności (konsystcji)

-kształtuje cechy jakościowe żywności i trwałość

Kwasowość potencjalna

informuje o stęż kwasów w badanych próbach:

molowości- n kwasu w 1 dm3 r-ru;

procentach masowych- [g] k w 100g r-ru;

% mieszanych- [g] kwasu w 100 cm3 r-ru lub w stopniach umownych (Dbr Delbrucha; SH Soxhleta-Henkela, kwasowości, normalne, kwasowość wina);

Kwasowość aktywna-

uwarunkowana stężeniem lub aktywnością jonów H+ względnie H3O+. Informuje o rzeczywistym stęż jonów H+ lub H3O+ i wyrażona jest w postaci wykładnika wodorowego-pH;

Zalety pomiaru stałej dielektrycznej ogrzewania

-szybkie nagromadzenie materiału w całej masie między okładkami

-wykorzystanie zasady ogrzewania HTST (wys. temp. krótki czas)

-unikanie nagromadzonego przegrzewania się odwodnienia i brunatnienia powierzchniowych warstw ogrzewanych metodami tradycyjnymi.

Polarografia

Dotyczy badan prowadzonych z zastosowaniem elektrod cieklych, ktorych powierzchnia odnawia sie w sposob okresowy lub ciagly (elektroda wskaznikowa jest klasyczna kapiaca elektroda rteciowa lub elektrody kapiace z inncyh metali). Polarografia to analityczna metoda elektrometryczna, ktora polega na okreslaniu zmian pradu plynacego przez roztwor z badana substancja w czasie elektrolizy na podstawie wartosci natezenia. Jako elektrolit podstawowy stosowany jest: rodanek potasu, chlorek amonu, bufor octanowy, hydroksyftalan potasu.

Zalety kroplowej elektrody rtęciowej (KER)

-elektroda odnawialna

-odrywanie się kropel powoduje że powierzchnia nowej kropli styka się ze świeżym r-rem

-przez r-r przepływa mały prąd

-rtęć zachowuje się obojętnie w stosunku do większych r-rów

-elektroda ta doskonale się polaryzuje

-panują na niej idealne warunki do wykorzystania dyfuzyjnego prądu granicznego

Wady: -toksyczność rtęci

-rtęć musi mieć dużą czystość ze względu na małą średnicę kapilary

-wrażliwość na wstrząsy i zanieczyszczenia mechaniczne

-mały zakres stosowania dla potencjałów dodatnich (nie większych niż +0,4V)

Fotometria płomieniowa

dzial spektralnej analizy emisyjnej, sluzy do badania zawartosci pierwiastkow o niskich potencjalach wzbudeniowych

-pod wplywem plomienia palnika gazowego atomy oznaczoncyh pierwiastkow ulegaja wzbudzeniu w tzw czasie relaksacji ( czas neizbedny do wypromieniowania pochlonietej energii i powrotu do stanu podstawowego)

-pochlonieta energia emitowana jest w postaci kwantow o charakterystycznej dlugosci fali i wlasciwosciach dla kazdego pierwiastka - temp plomienia 1800-3100 C

-charkaterystyczne czesci: plomien palnika, areozol, rejestrator

Konduktometria

metoda polegajaca na pomiarze przewodnosci elektrycznej lub oporu w przypadku pomiaru r-ru elektrolitu = przewodnosc elektrolityczna, oznaczona miedzy diwema identycznymi elektrodami objetosciowymi(niereagujacymi ze skladnikami roztworu).

Zastosowanie metod konduktometrycznych

-oznaczenie czystości wody destylowanej pochodzącej z kondensatorów oraz wody kotłowej

-oznaczenie zawartości substancji nieorganicznych zanieczyszczających cukier

-oznaczenie wilgotności w ciałach sypkich

-pomiar stężenia CO2 w H2O

-pomiar stężenia H2SO4, NaOH, NH3

Od czego zależy dokłądność pomiaru polarymetrycznego

1. Całkowite wyekstrahowanie i rozpuszczenie skrobii z badanego r-ru.

2. Uzyskanie klarownego r-ru.

3. Badany r-r powinien być wolny od innych substratów optycznie czynnych.

Absorpcyjna spektrometria atomowa (ASA) - zasady pomiaru

-atomy w stanie wzbudzonym mogą emitować energie w postaci kwantu

-optyczne właściwości wolnych atomów można obserwować tylko w stanie gazowym

-atom może absorbować tylko takie promieniowanie, które sam jest zdolny emitować

-wartość absorpcji zależy od stężenia atomu i podlega tym samym prawom co absorpcja promieniowa cząsteczki

Oznaczając pierwiastek metodą ASA należy uwzględnić:

-dobór linii analitycznej (dł. fali)

-wpływ stosowanej aparatury

-emisja własna płomienia dająca tło i zwiększenie szumów fotopowielacza

-parametry fizyczne: gęstość, lepkość r-ów, sposób rozpylania

-jakość stosowanych gazów

-interferencje chemiczne

-tworzenie się trudno lotnych związków np. fosforanów, tlenków.

Przeprowadzenie próbek do roztworu w analizie śladowej -warunki

-powinno przebiegać ilościowo

-powinno przebiegać szybko

-powinno być łatwe do przeprowadzenia w prostej i taniej aparaturze

-dobór najwłaściwszej metody w celu zredukowania do minimum błędów systematycznych (brak zanieczyszczenia próbki)

GĘSTOŚĆ

To cecha fizyczna każdego r-ru uzależniona od temperatury i ciśnienia. Istnieją ścisłe zależności między wartościami liczbowymi gęstości r-rów wodnych a zawartością w nich cukru. W analizie żywności pomiar gęstości informuje o zawartości tzw. ekstraktu, tj. sumy substancji rozpuszczalnych w wodzie i nielotnych z para wodną.

Rozróznia się dwa rodzaje gęstości:

Bezwzgledną (d) - stosunek masy danego ciała (m) do jego objętości (V). d=m/V [g/cm3]

Względną (dtt) - stosunek masy pewnej objętości r-ru w temp t*C do masy takiej samej objętości wody w tej samej temp. dtt=mtx/mtw

W praktyce gęstość względna danego ciała wyznaczona w odniesieniu do gęstości wody w temp. 4*C równej 1g/cm3 jest gęstością bezwzględną tego ciała.

W celu przeliczenia gęstości względnej na bezwzględną stosujemy wzór dt4=dtt dtw gdzie dt4 - gęst. bezwzgl. danego ciała w temp. t*C [g/cm3], dtt - gęst. wzgl. danego ciała w temp t*C, dtw - gęst. wody w temp. t*C [g/cm3]

W analizie żwyności mamy 3 metody oznaczania gęstości:

1) Areometrycznie - za pomocą areometru wykorzystującego prawo archimedesa, zbudowanego ze szklanej bańki o wydłużonym kształcie, wypełnionej Hg lub Pt (zapewniają utrzymanie pozycji pionowej podczas pomiaru), bańka przechodzi w szklany trzpień, wewnątrz którego znajduje się skala. Pomiaru dokonuje się zanurzając aerometr w badanej cieczy i odczytując jego wskazania w/g wyniku dolnego, chyba że zaznaczone jest, że należy odczytywać z górnego.

Na dokładność pomiaru areometrycznego mają wpływ:

- większa bańka szklana oraz lżejszy, krótszy i cieńszy trzpień

- mniejsza gęstość cieczy

- odczyt w/g menisku dolnego/górnego

- prawidłowy odczyt ze skali (gęstość wyrażona bezpośrednio lub za pomocą stopni umownych)

- właściwa temp. ok 20*C, czasem 15*C

- brak zanieczyszczeń i piany na powirzchni badanej cieczy

- prawidłowe umieszczenie areometru w cieczy (areometr musi być suchy i nie dotykać ścianek naczynia)

- dobór odpowiedniego typu areometru do typu badanej cieczy

Pomiary areometryczne. Przykładowe obliczenia.

Odczyt z areometru 11,0*Blg w 23*C

11*Blg + 0,17*Blg (poprawka dla temp z załącznika 1) , 11,17*Blg odczyt gęst. z załącznika 5.

Czułość areometru - stosunek jednostkowego wynurzenia (zanurzenia) areometru do zmiany gęstości cieczy Δh/Δd

Ze względu na sposób skalowania wyróżnia się dwie grupy areometrów:

1) Wyskalowane w wartościach liczbowych gęstości:

a) podające wartości gęst. bezpośrednio

#Areometr Gay-Lussaca lub tzw. szkolny - wskazuje gęstość w g/cm3 , zakres wartości 0,6-1,9 g/cm3, temp. pomiaru 15*C lub 20*C

#Areometr Oechsle (*Oc) - ogólna zależność pomiędzy gęstością a wskazaniami przedstawia się następująco d1515=1+Oc/1000

#Laktodensymetr (*Ld) - w przypadku gdy laktodensymetr wskazuje 31,5*Ld odpowiada to gęst. mleka d=1,0315 g/cm3

b)areometry wskazujące procentową zawartość subst. rozp.

#Areometr Trallesa (*Tr) - wskazuje procentową zawartość (V/V) alkoholu etylowego w r-rach wodnych (liczbę cm3 alkoholu na 100cm3 r-ru), stosowany w Polsce

#Areometr Richtera - wskazuje procenty wagowe (g/g) alkoholu etylowego w r-rach wodnych

#Areometr Balling (*Blg) (0* - 70*) - służy do analizy suchej subst. (czyli ekstraktu), w r-rach cukru wskazuje proc. zawartość tego cukru, %wagowy, w temp. normalnej 20*C. W przypadku pomiaru gęst. r-rów wieloskładnikowych (zawierających cukry, kwasy, białka), należy pamiętać, że te składniki podwyższają gęstość r-rów, podczas gdy zawarty w niektórych produktach alkohol etylowy obniża gęstość. W takim wypadku areometr wskazuje zawartość tzw. ekstraktu pozornego, w odróżnieniu od ekstraktu rzeczywistego, którego zawartość oznacza się po odparowaniu alkoholu.

#areometr Brixa (*Bx) - wycechowany na zawartość % sacharozy w czystych r-rach wodnych, podaje %wagowy, np 1*Bx=1g sacharozy/100g r-ru

2) Wyskalowane w stopniach umownych.

#Areometr Baumego (*Be) - temp. normalna wynosi 15*C, dla wody wskazuje 0*Be, a dla kwasu siarkowego 66*Be. Wykorzystywany jesto do pomiaru gęst. syropu ziemniaczanego, melasy, NaOH.

2) Piknometrycznie - pomiar gęst. wykonywany jest za pomocą piknometru, gdzie g=m/V. Oznaczenie polega na porównaniu masy pewnej objętości r-ru badanego z masą tej samej obj. wody w tej samej temp.

Piknometr zbudowany jest ze szkła, ma kształt kolbki miarowej z kapilarną szyjką o pojemności 25 lub 50cm3. Piknometr pozwala określić gęst. z dokładnością do 5 miejsca po przecinku.

Typy piknometrów:

- prosty z korkiem szklanym

- Geinlera z termometrem i kapilarą

- Reichnera z lejkiem

- próżniowy

3) Hydrostatycznie - zasada tej metody opiera się na prawie Archimedesa, ale w przeciwieństwie do metody areometrycznej, w której stała była masa areometru, a zmienną V wypieranej cieczy, tutaj stała jest V nurnika a zmienna masa wypieranej cieczy. W praktyce najczęściej używane są wagi Mahra-Westphala i Reimanna-Parowa.

LEPKOŚĆ

To siła przypadająca na jednostkę powierzchni, potrzebna do utrzymania jednakowego gradientu prędkości między dwiema równoległymi warstwami odległymi o jednostkę długości. W uproszczeniu można powiedzieć, że jest to opór jaki stawia ośrodek cieczy podczas przesuwania się jednych warstw w stosunku do drugich. Pojawiające się wtedy siły tarcia wew. skierowane są stycznie do powierzchni styku tych warstw. Lepkośc cieczy określona jest prawem Newtona: F=ηS(dv/dx) η=t/λ gdzie F-siła [N], S-powierzchnia warstw [m2], v-prędkość przesuwania się warstw cieczy [m/s], x-odl. Między warstwami [m], η-współczynnik proporcjonalności, lepkość bezwzgl. [Pa×s], t-naprężenie styczne [Pa], λ=dv/dx - szybkość ścinania.

Typy lepkości:

- kinematyczna - stosunek lepkości dynamicznej do gęst. badanego ciała w tej samej temp. [m2/s]

- względna - lepkość bezwgl. cieczy względem lepkości bezwgl. wody w tej samej temp.

- strukturalna - charakterystyczna dla polimerów i ukł. dyspersyjnych, opisuje powstanie struktur w cieczy w zależności od prędkości przepływu

Odwrotność lepkości bezwgl. to płynność λ= 1/η

Metody pomiaru lepkości (wiskozymetria):

1) Oparta na pomiarze przepływu określonej obj. cieczy.

Wykorzystuje wiskozymetry kapilarne: Ostwalda, Ubbelohde, Cannon-Fenske. Najprostszym wiskozymetrem jest wiskozymetr kapilarny Ostwalda - pomiar lepkości sprowadza się do pomiaru czasu przepływu okreslonej obj. badanej cieczy pomiędzy dwoma punktami (a i b) oznaczonymi na szklanej rurce pod i nad szklaną bańką na wiskozymetrze.

2) Oparta na pomiarze czasu opadania kulki o znanej gęst.

Pomiar wykonywany przy użyciu wiskozymetru Hőpplera. Zasadnicza jego częśc to szklana rurka umieszczona w termostacieaparatu. Do rurki pomiarowej wlewa się badaną ciecz i po ustaleniu się temp. wkłada się kulkę w taki sposób, aby nie wprowadzić banieczek powietrza. Następnie oznacza się czas jej opadania pomiędzy pierścieniami a i b zaznaczonymi na rurce. Czas opadania kulki powinien mieścić się w przediale od 30s do 300s. Opadająca kulka porywa za sobą warstewki cieczy w wąskiej szczelinie, co wytwarza opór lepki hamujący ruch kulki. Na kulkę działają 3 siły - ciężar kulki, parcie cieczy, i siła tarcia wew.

Lepkość dynamiczna oznaczona tą metodą jest obliczana na podstawie prawa Stokesa: y= ut(dk dc), gdzie y-lepkość dynamiczna [mPas], u-stała kulki [mPam3/kg], t-czas opadania kulki [s], dk-gęst. kulki [kg/m3], dc-gęst. badanej cieczy [kg/m3]

Wiskozymetria (reometria) rotacyjna.

Za pomocą wiskozymetrów Ostwalda i Hőpplera można badać lepkość jedynie cieczy newtonowskich, tzn. takich, których lepkość nie jest zależna od szybkości ścinania. Takimi cieczami są: woda, odtłuszczone mleko, rozcieńczone soki, oleje roślinne.

Do wyznaczania krzywych płynięcia bądź lepkości stosuje się wiskozymetr (reometr) rotacyjny, w którym próbka może być poddawana ścinaniu pomiędzy dwoma współosiowymi cylindrami, płytkami bądź stożkiem i płytką. Np. wiskozymetr Rheotest 2 składa się z obrotowego cylindra pomiarowego napędzanego silniczkiem synchronicznym przez dwustopniową skrzynię przekładniową.

Pomiar momentu obrotowego (skręcającego) wykonywany jest za pomocą dynamometru mechaniczno-elektrycznego, którego obroty względne przetwarzane są na impuls prądowy powodujący wprost proporcjonalne wychylenie wskazówki na skali. Układ cylindrów pomiarowych umieszczony jest w płaszczu wodnym połączonym z termostatem.

Lepkość dynamiczną oblicza sie: y=zfα [mPas] gdzie z-stała cylindra, f-współcz. Przliczeniowy, zależny od szybkości ścinania (f=100/λ), α-odczyt ze skali. Im większa temp, tym mniejsza lepkość.

Ciecze nieniutonoskie

-plastyczne Birghama (bita śmietana masło stopiona czekolada)

-plastyczne nie Bilinga (puree ziemn.)

-pseudoplastyczne (zawiesina, polimer)

-dylaktacyjne (wodna zawiesina krochmalu )

-reopeksyjne (miód eukaliptusowy)

-tiksotropowe (majonez)

Wiskozymetr Hőpplera - służy do wyznaczania lepkości dynamicznej η=kt(dk dc), gdzie η-lepkość dynamiczna [mPas], k-stałą kulki w danym apracie [mPa.s.m3.kg], t-czas opadania kulki [s], dk-gęst. kulki [kg/m3], dc-gęst. cieczy [kg/m3].

Napięcie powierzchniowe - to stosunek siły (F) działającej na jednostkę długości (l) powierzchni swobodnej cieczy, wywołane jest istnieniem międzycząsteczkowych sił przyciągania. Wraz ze wzrostem temp. nap. pow. maleje. δ=F/l [N/m]

SKROBIA - to materiał zapasowy powst. w procesie fotosyntezy, jest polisacharydem powst. z CO2 i H2O. Jest odkładana przez rośliny w postaci ziarenek, których kształt i wielkość zalezy od rodzaju rośliny. Składa się z dwóch polimerów glukozy.

Cechy amylazy i amylopektyny:

1. Amylopektyna ma rozgałęzione łańcuchy większe od amylazy złożone z reszt glukozowych, stanowi 70-80% skrobi. Tworzy warstwę ochronną dla amylozy - jest na zew. powierzchni amylozy i pomiędzy jej cząsteczkami.

2. Amyloza stanowi 10-12% skrobii.

3. Można je rozdzielić przez ekstrakcję alkoholem butylowym lub wodą, ekstrahuje się tylko amyloza.

4. Amyloza jest rop. w wodzie, amylopektyna w wodzie pęcznieje.

5. Hydrolizują pod wpływem rozcieńczonych kwasów do dekstryn.

Metody modyfikacji skrobii:

Fizyczna - jest to proces nieodwracalny na stałe zmieniający właściwości fiz. I chem. Skrobi. Polega na obróbce hydrotermicznej gdzie w czasie ogrzewania ulega zniszczeniu struktura ziaren skrobiowych i zachodzi częściowe kleikowanie. Jest to wynikiem rozrywania wiązań wodorowych, stabilizujących strukturę konformacyjną makrocząsteczek. W przypadku szybkiego usunięcia wody, pierwotna struktura skrobi nie zostaje odbudowana i otrzymuje się skrobie zmodyfikowana, która tworzy dyspersje w zimnej wodzie. Tak zmodyfikowana skrobia stosowana jest jako czynnik stabilizujący koloidy i wiążący wode przy produkcji lodów, wstępnie przygotowywanych mieszanek do pieczenia ciast, śmietanek rozp. w wodzie.

Chemiczna- BEZ DEGRADACJI - polega na podstawieniu niewielkiej części grup hydroksylowych bez rozrywania pierścieni. Charakteryzują się tym ze mają obniżoną temp. kleikowania; zwiększoną zdolność pęcznienia i zmniejszoną tendencje do retrogradacji.

-Z DEGRADACJĄ-polega na wytworzeniu w pierścieniu nowych grup funkcyjnych oraz rozerwaniu pierścia lub łańcucha co powoduje zmiany właściwości chem. I fiz. Stosuje się do tego czynniki utleniające: podchloryn sodu, nadtlenek wodoru, kwas azotowy. Utlenianie może przebiegać w różny sposób (od gr.aldehydowej do karbonylowej). W zależnościom utlenienioa i pH podczas rekacji utleniania zachodzi częściowa depolimeryzacja skrobii. R-ry zmodyfikowane skrobii o wysokim stopiniu utlenienia wykorzystuje się w przemyśle papierniczym lub włókienniczym, a o mniejszym stopniu utleninia przy produkcji galaretek, jako stabilizatory koloidów w produktach mleczarskich.

Mikrobiologiczne- produktem której sa dekstryny wytworzone ze skrobii przez drobnoustroje; dobrze rop. w wodzie stosowane w przemysle spożywczym i farmaceutycznym.

Etapy retrogradacji

-wyprostowanie łańcucha

-utrata wody z osłonki hydratacyjnej

-wytwarzanie mostków wodorowych momiędzy hydroksylami łańcuchów amylozowych i utworzenie struktury krystalicznej

Czynniki hamujące retrogradację

-niskie stężenie amylozy (<1% r-ru)

-zbyt długie łańcuchy w amylozie (ok. 1000 jednostek glukozy)

-środowisko alkaliczne

-wysoka temp.

-zastosowanie skrobii zmienionej (pochodzenie skrobii lub produkty jej hydrolizy)

-dodatek substancji powieżchniowo czynnych

-brak obecności subst. usuwających wodę hydratacyjną

-zanieczyszczenia amylozy amylopektyną.

Metody oznaczania skrobii:

Polarymetryczne- służy do ilościowej analizy skrobii, wykorzystuje zdolność do skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego przez roztwory skrobii. Wzależnosci od sposobu rozpuszczenia i rodzaju skrobii skręcalność jej wynosi od 163 do 203 stopni[o]. metoda Eversa-grossfelda za pomocą CaCl2 lub HCl.

Wzór Brotla: C= 100xdx0,346/[£]20pxL c-stęż. Badanego r-ru g/100cm3 L- grubość warstwy r-ru alfa- kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła [£]- skręcalność właściwa skrobi tj. kąt o jaki następuje skręcanie płaszczyzny polaryzacji światła przez roztwór skrobii

Największą skręcalność skrobii uzyskujemy w procesie hydrolizy skrobii na gorąco ze stężonym chlorkiem wapnia zakwaszonym kwasem octowym.

Na dokładność pomiaru polarymetrycznego ma wpływ:

1. Całkowite wyekstrahowanie i rozpuszczenie skrobii z badanego r-ru.

2. Uzyskanie klarownego r-ru.

3. Badany r-r powinien być wolny od innych substratów optycznie czynnych.

Typy polarymetrów: kołowy i liniowy. Jedną z najczęściej stosowanych metod jest metoda Eversa-grossfelda w modyfikacji Hadorna i Bifera.

Metoda fizyczna-oznaczenie zawartości skrobi w produktach na podstawie wskazań wagi, oznaczenie skrobi wobec suchej masy [w skrobi ziemniaczanej jest stały stosunek zawartości suchej skrobi bez wody]. Waga Reimmana-parowa: dwa kosze górny i dolny. Na górnej skali skrobiowość % wartości skrobiowej. 10% to wartość minimalna-nie ma ziemniaków o niższej zawartości.

Metoda probena-polega na zrównoważeniu stężonego r-ru soli od 8-30 bulw i do tego wszystkiego dodajemy wody.

Metoda chemiczna- oznacza się zawartość skrobi, polega na ilości oznaczania zawartości skrobi [m.fotometryczne polegają na pomiarze absorbancji barwnego kompleksu skrobi z jodem i innymi subst. Barwnymi]. Zawartość skrobi oblicza się na podstawie krzywej standardowej sporządzonej dla r-ru glukozy stosując do przeliczenia glukozy na skrobie współczynnik 0,9.

CELULOZA

To liniowy homoglukan zbudowany z B-D-glukopiranozy; stanowi nierozpuszczalny w wodzie składnik włókna pokarmowego.

PREPARATY SOJOWE

-tofu, tempeh, pasta miso, sosy sojowe, mleko sojowe.

BŁONNIK

To frakcja niestrawnych części pożywienia, głównie polisacharydy nieskrobiowe i lignina. B. pokarm.- kompleks subst. w komórkach roślinnych odpornych na hydrolizę enzymami trawiennymi; to polisacharydy, gumy śluzy.

Metody oznaczenia błonnika:

Henneberga- poddanie próbki działaniu H2SO4 KOH na gorąco, przemyciu osadu alkoholem i eterem dietylowym, wysuszeniu i zważeniu, wyliczeniu błonnika

instrumentalne- usunięcie z próbki skrobi i niskocząsteczkowych cukrów, oznaczeniu cukrów prostych i kw. uronowych

enz.-wagowe- oddzielenie błonnika od reszty składników przez trawienie enz. i przemywanie + wagowe ozn.

Chemiczne- rozpuszczenie subst. poza błonnikiem roztworami stęż. kw i zas, przemywanie pozostałości wodą i akloholem + oznaczenie wagowe.

Występownia błonnika

1. ściana komórkowa zbudowana z 3 warstw - bezpostaciowej blaszki środkowej (protopektyny) - pierwotna ściana komórkowa (celuloza, hemiceluloza, polisacharydy) - wtórna ściana kom. (celuloza i ligniny)

2. sklerenchyma

3. kolenchyma

4. tkanka przewodząca

Funkcje błonnika

-pobudza funkcje żucia i wydzielenia śliny

-buforuje i wiąże nadmiar HCl w żołądku

-zwiększa wypełnienie jelit

-pobudza ukrwienie i perystaltykę jelit

-tworzą korzystne podłoże dla rozwoju pożądanej flory bakteryjnej w jelicie grubym

-ma działanie antykancerogenne

-obniża ciśn. krwi

-zapobiega zaparciom (kamicą kałowym)

-obniża wchłanianie cholesterolu

-opóźnia hydrolizę węglowodanów i w rezultacie obniża stężenie glukozy we krwi

-zapobiega miażdżycy i kamicy żółciowej

PEKTYNY

Rola pektyn w organiźmie człowieka:

- wykazują zdolność chelatowania metali ciężkich (eliminują je z krwioobiegu)

- obniżają poziom cholesterolu we krwi (tworzą mostki wodorowe)

- charakter koloidalny przyczynia się do regulowania gospodarki wodnej w przewodzie pokarmowym (zapobiegają biegunkom, zabużeniom żołądkowym)

- zwiększają intensywność procesu wydalania tłuszczu z przewodu pokarmowego

- są nietoksyczne - wykorzystuje się je jako zamienniki krwi

- wykorzystywane są do leczenia cukrzycy

- w postaci maści łagodzą stany zapalne i owrzodzenia skóry

Zastosowanie pektyn w TŻ

Dzięki zdolnościom do zagęszczania, żelowania oraz stabilizowania r-rów przez pektyny, przyjęto 3 główne kierunki zastosowania pektyn:

1) zastosowanie pektyn wysokometylowanych (HM) jako środki żelujące

2) zastosowanie pektyn niskometylowanych (LM) w charakterze środków żelujących

3) zastosowanie pektyn HM i LM jako środki zagęszczające i stabilizujące

Pektyny jako środki żelujące

Niskożelujące LM - niskokaloryczne dżemy i galaretki; polewy cukiernicze; żele mleczne i pudingi; masy owocowe do lodów

Wysokożelujące HM - tradycyjne produkty w gospodarstwie domowym; dżemy i galaretki owocowe otrzymywane na skalę przemysłową; formowane galaretki cukiernicze

HM + LM - produkty mleczne; podgrzewane napoje i soki owocowe; majonezy i sosy salatkowe; mrożone owoce

Metody oznaczania pektyn

Pektyny po rozpuszczeniu w wodzie dają r-ry o dużej lepkości, strąca się je alkoholem, acetonem lub solami wapnia lub glinu.

1) Oznaczanie pektyn jako pektynian wapnia. Próbę rozpuszcza się w gorącej wodzie, następnie dodaje się r-ry CH3COOH, CaCl2. Po wydzieleniu pektynianu wapnia mieszaninę należy gotować, przemyć gorącą wodą, a następnie osuszyć do stałej masy. Masa osadu x 20 = pektynian wapnia; pektynian wapnia/12 = pektyny.

2) Wytrącanie pektyn alkoholem. Badany ekstrakt pektyn należy zalać dwukrotnie retyfikatorem a następnie odsączony osad zważyć.

POPIÓŁ

Jest to pozostalosc po calkowitym spaleniu substancji org w prod spozyw. W takich warunkach jakich nie nastepuje rozklad chlorkow i utlenienie się chloru (KCa, Na, Mg, Fe, P, S, Cl) W sklad popiołu wchodza również zanieczyszczenia, piasek, kurz, pozostałość po stosowanych srodkach chem.

Szybkość i dokładność mineralizacji zalezy od

*ilościowego stosunku zasad do kwasow w popiele

*zawartości bialek w probie

*topliwości materialu

*lotności soli.

Trudno spopielaja się

*materialy zawierajace duze ilości bialka lub z przewaga pierwiastkow kwasow twórczych(zawieraja sole latwo topliwe, chlorki, fosforany), produkty miesne, kazeina kw., maczka rogowa

*Produkty zaw. znaczna ilość wody

*maka i produkty maczne (kwasowy charakter biopolu, latwa topliowosc powoduje zatrzymanie czastek wegla)

Latwo spopielaja się

*ser podpuszczkowy lub kazeina podpuszczkowa(zaw. Jony Ca++)

*tluszcze i prod. Tłuste(intensywnie się kopca, dodatek bezpopiołowego knota bawełnianego powoduje spokojne i równomierne spalanie)

*suche czesci roślin(nienalezy doprowadzac do zbyt silnego prazenia-topienie soli potasowych)

Spalanie należy prowadzić

przy małym plomieniu palnika, gdyz unikamy:

*strat substancji w porwanej w postaci pylu przez prad gazow

*stopienia i ulatniania się czesci chlorkowych

*utrudnionego dostępu powietrza

Mineralizacja na sucho

dwuetapowa, proby w tyglach lub w parowniczkach,

piece muflowe lub sitowe, wieksze straty pierwiastkow,

wstępne zwęglanie potem spopielenie,

dodatek od stanu magnezu, stężonego kwasu azotowego, azotanu amonu, wody utlenionej,

temp. spalania 550-600(900), czas 16-18h.

Miner. na mokro

jednoetapowa, w kolbie kiejldahla,

palnik gazowy lub specjalne piece,

mniejsze straty pierwiastkow,

gotowanie proby z mieszanina stężonego kwasu sirkowego, azotowego, nadchlor., nadtlenek wodoru, nadmanganian potasu,

150-350stopni, calkowita klarowność i bezbarwność proby.

Stopienie proby

z substancja utleniajaca w wys. temp. (np. węglan potasowy 890 stopni). Wady: wprowadzenie matrycy probki z duza ilością soli może wywołać efekt tla i interferencje w instrumentalnych technikach. Konieczność uzycia bardzo czystych topnikow i odczynnikow. Możliwość strat pierw. sladowych.

Ekstrakcja

pomiar zawartości Na, K, probe wytrzasa się z woda redestylowana lub dejonizowana, odwirowuje się czesci stale w supernatancie i oznacza zawartość

Oznaczanie chlorkow

Met. Mohra : chlorki miareczkowane azotanem srebra w srod obojętnym w obecności chromianu potasowego, met. stosowana do produktow bezbarwnych.

W srod. kwasnym jony wodorowe lacza się z jonami chlorowymi co powoduje zmniejszenie ich ilości, w srod. zasadowym wystepuje wytracenie osadu tlenku srebra

Met. Volharda: do zakwaszonego kwasem azotowym roztworu chlorkow dodaje się nadmiar azotanu srebra, nadmiar odmiareczkowuje się rodankiem sodu w obecności żelaza III jako wskaźnika, nadmiar rodanku sodowego reaguje z Fe III

Mineralizacja w systemie podwojnym z lugowaniem woda soli rozp.

*po zwęgleniu probe rozgniata się z goraca woda dest.

*roztwor odsacza na bezpopiołowym saczku(przesacz zostawiamy)

*saczek ze zweglona proba przenosimy do parowniczki (odparowanie w suszarce)

*prazenie saczka powoduje bialy popiol

*popiol laczymy z przesaczem (odparowanie na lazni)

* probe wraz z parowniczka prazymy 350-400st.,wazenie.

WITAMINA C

Kw. L-askorbinowy i L-dehydroaskorbinowy (funkcje):

biora udzial w reakcjach nieenzymatycznego brunatnienia produktow

biologiczne funkcje nie zostaly w pełni wyjasnione

przypuszczalnie uczestniczy w syntezie hormonow sterydowych

Do rozcienczania i ekstrakcji uzywa sie: 2%kw.szczawiowego,3%kw.metafosforowego,8%kw.octowego,2%kw.solnego

Metody chemiczne oznaczania wit.C:

Głównie metoda Tillmansa polegająca na redukcji granatowego r-ru 2,6-dichlorofenoloindofenolu do bezbarwnego zwišzku przez kw. L-askorbinowy.Wystąpienie różowego zabarwienia wywołanego przez nadmiar barwnika świadczy o zakończeniu reakcji. [1cm3 0.001molowego r-ru barwnika odpowiada 0.088mg kw. L-askorbinowego]

Metody fizykochemiczne:

a) Met. fizykochemiczna - dokładna i praktyczna metoda ilościowego oznaczania kw.L-askorbinowego w r-rach. Do oznaczania stosuje sie metodę ksylenową, która polega na pomiarze nadmiaru barwnika przeniesionego do ksylenu.

b) Met. z zastosowaniem chromatografii cieczowej HPLC - prowadzi się ją przy odpowiednim układzie faz z detektorem UV.

Metody oznaczania E250 (azotanów III):

1potencjometryczne (p)- zdolności utleniające jonów azotanowych(III) w śr kwaśnym w reakcji z jodem:

a)miareczkowanie potencjonometryczne,

b) biamperometryczne w układzie dwóch spolaryzowanych elektrod platynowych

c) utlenianie azotynu (III) do azotanu(V) octanem ołowiu(IV) w środowisku 1M r-ru NaCl i miareczkowanie potenc. z punktem końcowym 795 mV.

2. spektrofotometryczne:

a) Griessa- reakcja z r-rem kw sulfanilowego w HCl lud octowym i r-em chlorowodorku N-(1-naftylo)-etylenodwuaminy; powstający kompleks jest czerwony, bada się jego zawartość przez pomiiar A538nm;

b) z dimetyloaniliną, dającą żółty r-r p-nitrozodimetyloaniliny

c) z chlorowodorkiem 2-etoksy-6,9-dwuaminoakrydyny; powstaje pomarańczowy kompleks; A580-600 nm;

3. chromatograficzne:

a) wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z zastosowaniem kolumny jonowymiennej;

b) HPLC w odwróconym układzie faz z detekcją UV przy A 205 nm;

Metody oznaczania E251, E252 (azotanów V):

1 miareczkowanie potenc. lub konduktometryczne- reakcja z nitronem, polega na strąceniu azotanów(V);

2 spektrofotometryczne: a- m z difenyloaminą w śr H2SO4, powstają niebieski sole difenylobenzydyny; b- m z dimetoksystrychniną w śr H2SO4, czerwony;

Barwniki

barwniki naturalne- karotenoidowe, flawonoidowe, porfirytowe; z jadalnych części roślin;

barwniki ident z nat- mioglobina, hemoglobina, karmin koszenilowy, kurkuminę, ryboflawinę, karmele, otrzymywane w wyniku chem syntezy;

barwniki organiczne syntetyczne- w żadnym nat produkcie, nie szkodliwe: czerń brylantowa, czerwień koszenilowa, żółcień pomarańczowa, chinolinowa, indygotyna;

barwniki nieorganiczne syntet.- nierozp w H2O i w tłuszczach; dwutlenek tytanu, Au, Ag

barwiące części roślin- buraki, marchew, nasiona;



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
UzupeLnienie do szybkich metod mikrobiologicznej analizy żywności, Studia - materiały, semestr 4, Mi
Poprawione szybkie metody mikrobiologicznej analizy żywności, Studia - materiały, semestr 4, Mikrobi
TECHNOLOGIA I ANALIZA ŻYWNOŚCI, Studia PŁ, Ochrona Środowiska, TiAŻ
TiAZ- produkcje, studia, bio, 3rok, 5sem, technologia i analiza żywności, wykład
w14, studia, bio, 3rok, 5sem, technologia i analiza żywności, wykład
TiAZ- pojecia nr1, studia, bio, 3rok, 5sem, technologia i analiza żywności, wykład
II rok grupy[1]to (2), biotechnologia UP Wrocław losowe pierdoły, Analiza żywności, analiza
Analiza żywności Wykład I, studia, Maja, Studia, II rok, IV semestr, Analiza Żywnosci, Analiza Żywno
TiAZ- produkcje, studia, bio, 3rok, 5sem, technologia i analiza żywności, wykład
Zagadnienia na kolokwium OEBHP, (Sylwia) studia semestr 3, Analiza żywności, Bhp i ergonomia
sciaga analiza, (Sylwia) studia semestr 3, Analiza żywności, EGZAMIN
ANALIZA ZYWNOSCI Kolokwia, studia, Maja, Studia, II rok, IV semestr, Analiza Żywnosci, Analiza Cwicz
wykład 3, Analiza żywności wykład 6
ANALIZA ZYWNOSCI EXAM, studia, Maja, Studia, II rok, IV semestr, Analiza Żywnosci, Exam
Analiza żywności wykłady wszystkie

więcej podobnych podstron