ĆWICZENIE 16

REKTYFIKACJA W KOLUMNIE WYPEŁNIONEJ

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest poznanie budowy i działania kolumny rektyfikacyjnej wypełnionej oraz określenie w sposób doświadczalny efektu rozdzielczego tej kolumny przy różnych wartościach liczby powrotu. Ćwiczenie stwarza możliwości zapoznania się ze sposobem tworzenia równań bilansu masy składników w kolumnie rektyfikacyjnej w wykorzystania tych równań do sprawdzenia poprawności wyników doświadczeń.

2. Schemat aparatury:

1- kocioł; 2- dolny odcinek pośredni; 3- kondensator próbek pary z przestrzeni poniżej warstwy wypełnienia; 4- chłodnica cieczy spływającej z warstwy wypełnienia; 5- miernik objętościowego natężenia przepływu cieczy spływającej z wypełnienia; 6- odcinek wypełnienia; 7- górny odcinek pośredni; 8- zawór iglicowy regulujący liczbę powrotu; 9- miernik objętościowego natężenia przepływu destylatu; 10- kondensator pary wypływającej z kolumny; 11- termometr kontaktowy; 12- pochłaniacz pary wodnej; 13- tablica wyłączników elektrycznych; 14- lampa; 15- refraktometr; 16- termostat

3. Opracowanie wyników- algorytm obliczeń wraz z przykładem.

a) Obliczenie średniej masy cząsteczkowej destylatu.

M_D= M_Eთx₂ + M_Bთ(1-x₂)

M_D= 46თ0,39+74თ(1-0,39)= 63,08 [

[M_D]=[

b) Obliczenie średniej masy cząsteczkowej cieczy spływającej z wypełnienia.

M_L= M_Eთx₁ + M_Bთ(1-x₁)

M_L= 46თ0,145+74თ(1-0,145)=69,94 [

[M_D]=[

c) Obliczenie gęstości cieczy w mierniku destylatu.

პ

[

d) Obliczenie gęstości cieczy w mierniku cieczy spływającej z wypełnienia.

პ

[

e) Obliczenie molowego natężenia przepływu destylatu D.

D=

D=

[D]=[

f) Obliczenie molowego natężenia przepływu cieczy spływającej po wypełnieniu L.

L=

L=

[L]=[

g) Obliczenie liczby powrotu R.

R=
[1]

[R]=[

h) Obliczenie natężenia przepływu pary G.

G=L+D

G=10,697თ10^-6 + 4,266თ10^-6 = 14,963თ10^-6 [

[G]=[

i) Obliczenie błędu względnego.

[၄}=[

4. Zestawienie wyników w tabeli.

Lp.	Parametr	Jednostka	Wartość w warunkach
-	-	-	1	2
1	ၴD	s	43,71	251,12
2	ၴL	s	15,80	13,37
3	x2=y2=xD	uł.mol.	0,39	0,6875
4	x1=xL	uł.mol.	0,145	0,165
5	y1=yG	uł.mol.	0,21	0,19
6	MD	kg/kmol	63,08	54,75
7	ML	kg/kmol	69,94	69,38
8	ၲD	kg/m^3	784,207	778,323
9	ၲL	kg/m^3	788,048	787,762
10	D	kmol/s	4,266თ10^-6	0,845თ10^-6
11	L	kmol/s	10,697თ10^-6	12,739თ10^-6
12	R	-	2,508	15,076
13	G	kmol/s	14,963თ10^-6	13,584თ10^-6
14	၄	%	2,258	3,799

5. Kwadrat jednostkowy.

Wykreślając kwadrat jednostkowy w celu sprawdzenia poprawności uzyskanych obliczeń należało skorzystać z pewnych charakterystycznych punktów, które trzeba było nanieść, aby wyznaczyć położenie górnych linii operacyjnych dla różnych wartości liczby powrotu.

Charakterystyczne punkty:

*dla R=2,508

x_D=y_D= 0,39

x_L= 0,145 y_G= 0,21

x=0 y=b=

*dla R=15,076

x_D=y_D= 0,8675

x_L= 0,165 y_G= 0,19

x=0 y=b=

6. Wnioski.

Podczas ćwiczenia przeprowadzaliśmy pomiary składu destylatu, cieczy zawracanej do kotła z wypełnienia oraz pary. Badania te prowadzone były w rożnych warunkach tzn. przy różnej wartości liczby powrotu. W pierwszym przypadku liczba powrotu była niewielka, zaś w drugim jej wartość była około sześciokrotnie większa. Przy tak znacznej różnicy ich wartości można było zauważyć różnice w zachowaniu się innych wielkości.

W przypadku, gdy liczba powrotu była znacznie większa, większy był także ułamek molowy składnika bardziej lotnego w otrzymanym destylacie. Oznacza to, iż przy zwiększeniu liczby powrotu otrzymamy znacznie lepszej jakości destylat tzn. taki, w którym znajduje się znacznie więcej składnika bardziej lotnego (czyli tego, który chcemy otrzymać w procesie rektyfikacji w destylacie).

Podobne różnice zauważamy w składzie cieczy zawracanej z powrotem do kotła- przy większej liczbie powrotu większy jest ułamek molowy składnika bardziej lotnego.

Dość trudno porównać skład pary badanej w ćwiczeniu w zależności od zastosowanej liczby powrotu. W naszym przypadku dla dwóch warunków wartości ułamka molowego w parze były do siebie zbliżone (dla większej liczby powrotu ułamek molowy składnika bardziej lotnego był nieznacznie mniejszy).

Analizując wyniki obliczeń możemy porównać także średnie masy molowe oraz gęstość w destylacie oraz cieczy zawracanej z wypełnienia. Średnia masa molowa oraz gęstość w destylacie są większe przy zastosowaniu mniejszej liczby powrotu. Dokładnie identyczna sytuacja zauważana jest dla cieczy zawracanej z wypełnienia- zarówno średnia masa molowa oraz gęstość są większe przy zastosowaniu mniejszej liczby powrotu.

Korzystając z obliczeń możemy także zinterpretować wartości natężenia przepływu destylatu, cieczy zawracanej oraz pary. Przy większej liczbie powrotu natężenie przepływu destylatu jest dużo mniejsze, co jest oczywiste ze względu na większą ilość zawracanego produktu. W taki sam sposób można wyjaśnić większe natężenie przepływu w cieczy zawracanej przy większej liczbie powrotu.

Natomiast porównując natężenie przepływu w parze zauważamy, że dla różnych liczb powrotu wartości natężenia są zbliżone (tak jak w przypadku ułamków molowych w parze). Niewiele większe jest natężenie w pierwszym przypadku- dla mniejszej liczby powrotu.

Po wykreśleniu kwadratu jednostkowego i naniesieniu górnych linii operacyjnych zauważamy różnice w położeniu ich w zależności od wartości liczby powrotu. Dla większej liczby powrotu odcięta punktu przy x=0 ma znacznie mniejszą wartość. Natomiast wartości współrzędnych x_D=y_D są znacznie większe. Można to wyjaśnić większą zawartością składnika bardziej lotnego w destylacie, gdy jest większa liczba powrotu.

7. Dyskusja błędów.

Podczas ćwiczenia można było popełnić pewne błędy, które mogły w znacznym stopniu wpłynąć na otrzymane wyniki. Błąd mógł zostać popełniony podczas mierzenia współczynnika załamania światła refraktometrem oraz podczas odczytywania wartości ułamka molowego z wykresu na podstawie przeprowadzonego pomiaru- błąd paralaksy. Ponadto pewne błędy mogły powstać podczas przeprowadzania obliczeń, gdyż wszystkie otrzymane wyniki były zaokrąglane tylko do pewnego miejsca po przecinku. Jednak powstałe błędy są niewielkie i nie mogły znacznie wpłynąć na otrzymane wyniki, gdyż ich wartości względne nie są duże i wynoszą odpowiednio dla warunków ćwiczenia: 2,258% oraz 3,799%.

w_l w_t g₁ g₂ g₃

---