Zajęcia 3
Destylacja prosta octanu etylu. Izolowanie wolnego kwasu benzoesowego z zasadowego roztworu wodnego jego soli. Kontrolowanie wartości pH roztworu w trakcie jego zakwaszania. Oddzielanie osadu od roztworu - sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem.
Zagadnienia teoretyczne poruszane na zajęciach:
pH roztworów wodnych, praktyczne sposoby zmiany wartości pH roztworów, pomiar pH, papierki wskaźnikowe, iloczyn rozpuszczalności, temperatura wrzenia, temperatura wrzenia octanu etylu, destylacja prosta, sposoby ogrzewania, sposoby wydzielania związków stałych z zawiesiny, suszenie osadów, dobieranie wielkości stosowanej aparatury do skali prowadzonego procesu.
Zadanie teoretyczne:
Zakładając że w roztworze wodnym znajduje się 0.05 mola benzoesanu sodu, proszę wyliczyć jaką ilość 5% (wag.) wodnego roztworu HCl należy dodać do tej ilości soli by w całości przeprowadzić ją w wolny kwas. Proszę napisać zachodzącą w roztworze reakcję.
Wytrącanie kwasu benzoesowego z roztworu jego soli sodowej - przepis.
Roztwór soli sodowej benzoesanu, uzyskany na poprzednich ćwiczeniach przenosimy do naczynia o objętości około 3 - 4 krotnie większej (!) niż objętość tego roztworu. Przy pomocy bagietki szklanej nanosimy kroplę tego roztworu na mały fragment papierka wskaźnikowego, obserwujemy jego zabarwienie i porównujemy ją ze skalą wartości pH. Do roztworu dodajemy, przy pomocy pipety pasterowskiej, początkowo porcjami a potem kroplami 5 % HCl. Roztwór mieszamy stale bagietką i często sprawdzamy jego pH w sposób opisany powyżej. W chwili uzyskania pH = 7 sprawdzamy ile roztworu kwasu zostało zużyte oraz , wizualnie, ilość wydzielonego osadu. Dodajemy jeszcze porcjami roztwór HCl do uzyskania pH około 4. Obserwujemy ewentualne zmiany w ilości wydzielonego osadu. Zawiesinę pozostawiamy do dalszej części ćwiczeń.
.
Destylacja octanu etylu: Przygotowujemy aparaturę do destylacji prostej z kolbą
destylacyjną o pojemności ok. 100 - 150 ml i przygotowujemy dwie zważone kolbki jako odbieralniki.
Do kolby destylacyjnej sączymy przez lejek zaopatrzony w sączek karbowany zawiesinę octanu etylu ze środkiem suszącym przygotowaną na poprzednich ćwiczeniach i dodajemy 3-4 kamyczki wrzenne. Sączek ze zużytym środkiem suszącym wyrzucamy do odpowiedniego pojemnika.
Montujemy aparaturę do destylacji, potwierdzamy jej poprawny montaż u prowadzącego laboratorium, włączamy obieg wody chłodzącej.
Pod kolbę destylacyjną podstawiamy kosz grzejny , najlepiej ustawiony na podnośniku, podłączamy go źródła prądu z regulacją napięcia (dla koszy bez wewnętrznych autotransformatorów) lub do źródła prądu bez regulacji napięcia.
Ustawiamy ogrzewanie potencjometrami do zmian napięcia na ok. 1/3 wartości maksymalnej i obserwujemy zmianę temperatury wewnątrz kolby destylacyjnej (zmiana ta nie jest widoczna początkowo na termometrze umieszczonym w nasadce destylacyjnej lecz w formie początkach wrzenia cieczy). Jeśli po ok. kilku - kilkunastu minutach ciecz w kolbie destylacyjnej nie zaczyna wrzeć, nieznacznie zwiększamy ogrzewanie (i ewentualnie po kilku minutach czynność tę powtarzamy).
Gdy pary destylowanej cieczy dotrą do termometru i zaczną go ogrzewać, obserwowana na nim temperatura wzrośnie od temperatury pokojowej do około 77 oC pary dojdą do chłodnicy, skroplą się i zaczną skapywać z chłodnicy do odbieralnika. Gdy wskazywana temperatura ustabilizuje się na tej wartości zmieniamy odbieralniki. (kolbkę z przedgonem zmykamy korkiem i odstawiamy). Ciecz destylujemy do momentu aż wskazywana temperatura zacznie się obniżać lub (i) w kolbie destylacyjnej pozostanie ok. 1/10 początkowej cieczy. Wyłączamy i odstawiamy kosz grzejny.
Po schłodzeniu aparatury zamykamy przepływ wody chłodzącej, odłączamy i zamykamy korkiem odbieralnik.
Ważymy, ewentualnie mierzymy objętość zebranych frakcji. Rozkładamy aparaturę i myjemy ją acetonem. Przedestylowany octan oddajemy do pokoju przygotowawczego.
Sączenie osadu kwasu benzoesowego - przepis.
Montujemy aparaturę do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem (mocujemy ją do statywu przy pomocy metalowego kółka i łącznika). Przy pomocy bagietki szklanej mieszamy dokładnie zawiesinę uzyskaną na początku ćwiczeń w wyniku zakwaszania soli. Bagietką tą nanosimy kilkanaście kropli roztworu (zawiesiny) na dopasowany do lejka Buchnera sączek i rozprowadzamy je możliwie dokładnie. Włączamy pompkę wodną na maksymalny przepływ wody, łączymy ją przy pomocy węża próżniowego z kolbą ssawkową i dociskamy lejek do momentu gdy sączek przyklei się do dna lejka. Zamieszaną powtórnie zawiesinę przelewamy na lejek pracującego zestawu do sączenia. Bagietką lub korkiem szklanym rozprowadzamy osad równą warstwą na sączku. W przypadku gdy na ściankach naczynia w którym prowadzono wytrącanie kwasu, pozostanie znacząca ilość osadu dodajemy do niego niewielką ilość wody (lub przesączu) i bagietką homogenizujemy zawiesinę a następnie sączymy ją. Po odsączeniu całości, osad przemywamy porcjami wody destylowanej (sumarycznie około 150 ml). Jeśli sumaryczna ilość przesączu przekroczy objętość kolby ssawkowej odłączamy od niej wąż podłączony do pompki próżniowej (nie zakręcając jej). Podnosimy lejek i wylewamy przesącz (wodny roztwór) a następnie montujemy zestaw wg przepisu powyżej. Odsączamy resztki roztworu przez kilka minut dodatkowo odciskając osad przy pomocy korka szklanego. Odłączamy wąż od pompki próżniowej, zakręcamy kran a osad przenosimy przy pomocy szpatułki metalowej na zwarzoną, opisaną szalkę Petriego. Osad pozostawiamy w szafce do kolejnych zajęć do wysuszenia. Demontujemy aparaturę i myjemy jej elementy szklane.
Uzupełniamy notatki laboratoryjne i potwierdzamy je u prowadzącego.