SUSZENIE- ma na celu oczyszczenie zw. Chemicznego od wody i innych rozpuszczalników. Suszenie może przebiegać swobodnie przez wolne odparowanie lub za pomocą środków suszących.

Podział środków suszących ze względu na mechanizm procesu pochłaniania:

• środki wiążące wodę drogą adsorpcji ( żel krzemionkowy, tlenek glinowy), uniwersalne w zastosowaniu, obojętne chemicznie, można łatwo je regenerować i stosować wielokrotnie.

• środki wiążące wodę w postaci hydratów- kwas siarkowy w eksykatorach i płuczkach do suszenia gazów obojętnych i kwaśnych. Wodorotlenek sodowy i potasowy do suszenia gazów obojętnych i zasadowych eksykatorach, oraz do suszenia cieczy o charakterze zasadowym, nie rozpuszczających wodorotlenków i nie reagujących z nimi. W przypadku osuszenia gazów wadą wodorotlenków jest rozpływanie się ich w pochłoniętej wodzie ( wady tej nie ma wapno sodowe). MgSO4, Na2SO4, CaCl2- osuszanie cieczy. CaCl2 używany również w eksykatorach i kolumnach osuszających gazy

• środki wiążące wodę na drodze chemicznej- P2O5 stosowany w eksykatorach oraz do osuszania gazów. Sód metaliczny- jego użycie jest ograniczone gdyż jest bardzo reaktywny, można go stosować do końcowego osuszania eterów i węglowodorów, jest jednak niebezpieczny. Do osuszania alkoholi używa się alkoholanów glinowych lub magnezowych, które wytwarza się bezp. przed użyciem.

Suszenie cieczy

Środek suszący powinien być obojętny względem roztworu, nie powinien adsorbować rozpuszczalnika. W przypadku suszenia związkami tworzącymi hydraty jest suszenie w niskiej temperaturze i odsączenie środka suszącego przed destylacją. W podwyższonej temperaturze hydrat rozpada się z wytworzeniem wody. Środek suszący powinien mieć 1-3% masy roztworu suszonego, proces przebiega powoli, można go przyspieszyć przez wstrząsanie. Destylacja azeotropowa- wprowadzenie do roztworu cieczy która tworzy z wodą nielotny nie mieszający się azeotrop. Do tego stosuje się nasadki Deana-Starka.

EKSTRAKCJA- proces dyfuzyjny przeniesienia substancji między kontaktującymi się substancjami- ekstrahowaną a rozpuszczalnikiem, oparty na różnicy stężeń. Służy do wydzielenia i oczyszczenia produktów reakcji lub substancji zawartych w surowcach naturalnych. Stosuje się przede wszystkim:

-do rozdzielania mieszaniny związków organicznych różniących się rozpuszczalnością

-jako metodę oczyszczania substancji stałych w celu oddzielenia związków od zanieczyszczających związków nieorganicznych

-jako uzupełnienie destylacji z parą wodną przy wydzieleniu substancji oleistych.

Rodzaje ekstrakcji:

-z roztworów

-z ciał stałych (jednokrotna-w rozdzielaczu, ciągła- w ekstraktorach)

Ekstrakcja z roztworów:

Podczas kontaktu roztworu substancji z rozpuszczalnikiem ekstrakcyjnym tworzącym drugą fazę, część substancji dyfunduje do niego przez granicę faz.

Znacznie lepsze wyniki daje kilkakrotna ekstrakcja małą ilością rozpuszczalnika, niż jednokrotna dużą ilością.

Rozpuszczalniki: eter etylowy, eter naftowy, eter izopropylowy, benzen, chloroform, CCl4, ligroina. Przy doborze rozpuszczalnika stosujemy kryteria:

-minimalna zdolność mieszania się obu faz

-bardzo dobra rozpuszczalność substancji ekstrahowanej w rozpuszczalniku

- nie reagowanie rozpuszczalnika z substratami i produktami reakcji

-duża różnica ciężarów właściwych obu faz

-brak skłonności do tworzenia emulsji

- łatwość i bezpieczeństwo pracy

-niski koszt rozpuszczalnika

-łatwość usuwania rozpuszczalnika z wyciągu

Efekt wysolenia- dodatek soli nieorganicznej obniża rozpuszczalność związku organicznego w warstwie wodnej.

Rozwarstwianie emulsji:

- nasycenie warstwy wodnej solą nieorganiczną

- dodanie kilku kropel rozpuszczalnika zmniejszającego napięcie powierzchniowe

-przesączenie

-ogrzewanie w łaźni wodnej

Ekstrakcja z roztworu połączona z jednoczesną rekcją chemiczną.

Odczynniki:

-5% NaOH, KOH, Na2CO3 ( rozpuszczają się w wodzie)- do wydzielenia kwasów organicznych z ich roztworów w rozpuszczalnikach organicznych, do usuwania zanieczyszczeń o charakterze kwaśnym z substancji stałych i cieczy nierozpuszczalnych w wodzie.

- rozcieńczone kwasy solny, siarkowy, do ekstrakcji substancji zasadowych z mieszanin, do usuwania zanieczyszczeń o charakterze zasadowym, tworzy się sól rozpuszczalna w wodzie

- zimny stężony kwas siarkowy do usuwania węglowodorów nienasyconych z węglowodorów nasyconych , do oddzielania alkoholi i eterów od halogenków alkilowych, powstają produkty sulfonowania, wodorosiarczany alkilowe lub sole oksoniowe.

Ekstrakcja ciągła (perforacja) oddestylowany rozpuszczalnik po skropleniu przechodzi przez warstwę wyekstrahowanego roztworu i wraca do kolby.

MIESZANIE

Rodzaje:

-ręczne- za pomocą bagietki lub łopatki

-mechaniczne- mieszadełko umieszczone w kolbie, prowadnica, uszczelnienie mieszadła, napęd

- magnetyczne- do pracy w wysokiej próżni, w reakcjach uwodorniania, do mieszanin o niewielkiej lepkości i nie zawierających osadów

WSTRZĄSANIE- przydatne do homogenizacji cieczy, korzystne podczas pracy pod zwiększonym ciśnieniem, stosowane w reakcjach z gazami.

Sposób umocowania mieszadeł:

-niehermetyczne w prowadnicy

-hermetyczne- gdy reakcja prowadzona jest w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika, w środowisku bezwodnym, w atmosferze gazu obojętnego.

-uszczelnianie mieszadeł- zawory cieczowe wypełnione olejem parafinowym lub rtęcią( mają wady olej parafinowy reaguje z substancjami organicznymi, rtęć jest toksyczna), szlif cylindryczny

SĄCZENIE:

-dekantacja- zlewanie cieczy z nad osadu

-grawitacyjne- stosując lejki

-pod zmniejszonym ciśnieniem-( szybkość zależy od powierzchni przegrody i wielkości otworków, wielkości cząsteczek stałych, od ph środowiska, lepkości układu sączonego, różnicy ciśnień)

Sączenie na gorąco- stosuje się zwykle do krystalizacji osadów zawierających zanieczyszczenia mechaniczne. Roztwór sączy się przez sączek karbowany, włożony do lejka szklanego umieszczonego w płaszczu grzejnym

DESTYLACJA:

Polega na przemianie cieczy w parę i ponownej przemianie pary w ciecz (kondensacji), następującej w innym naczyniu.

Destylacja jest jedną z najważniejszych technik rozdzielania i oczyszczania substancji organicznych. W zależności od sposobu prowadzenia destylacji wyróżnia się:

• destylację zwykłą - prostą, normalną

• destylację frakcyjną (rektyfikację)

• destylację pod zmniejszonym ciśnieniem

• destylację z parą wodną i inne

Destylacja prosta

Stosuje się ją do oczyszczania jednorodnych cieczy zanieczyszczonych produktami nielotnymi oraz przy rozdziale dwóch cieczy, gdy różnice temperatur ich wrzenia są znaczne. Warunkiem dobrego wyniku destylacji jest niezbyt wysoka temperatura wrzenia substancji destylowanej i jej dostateczna trwałość termiczna. Praktycznie destylację prostą stosuje się w przypadku substancji o temperaturach wrzenia nie przekraczających 200 stopni. W przeciwnym razie zachodzi konieczność zastosowania innego typu destylacji (najczęściej pod zmniejszonym ciśnieniem).

Destylacja frakcyjna i rektyfikacyjna

Jeśli temperatury wrzenia ciekłych składników różnia się niewiele, wówczas mieszaniny nie udaje się rozdzielić na drodze destylacji prostej, lecz próbuje się rozdzielić na drodze destylacji frakcyjnej. Skład pary nad ciekłym roztworem dwóch składników różni się od składu fazy ciekłej. Przeprowadzając wielokrotnie procesy częściowego odparowywania i skraplania, czyli destylację frakcyjną można rozdzielić mieszaniny dwóch składników nawet wtedy, gdy różnice pomiędzy ich temperaturami wrzenia są bardzo nieduże.

Destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem

Temperatura wrzenia jest funkcją ciśnienia panującego nad powierzchnią cieczy. Stąd obniżenie ciśnienia pociąga za sobą obniżenie temperatury wrzenia. Destylację pod zmniejszonym ciśnieniem stosuje się w przypadku substancji wrzących w temperaturach powyżej 200 stopni, zwłaszcza wtedy gdy destylacji pod normalnym ciśnieniem towarzyszy rozkład substancji. Obniżenie temperatury wrzenia jest tym większe, im mniejsze jest cisnienie panuje w zestawie destylacyjnym.

Destylacja z parą wodną

Przy destylacji z parą wodną wykorzystuje się fakt, że w określonej temperaturze prężność pary nad mieszaniną składników nie tworzących roztworu jest równa sumie prężności par indywidualnych składników w tej temperaturze. Wskutek tego mieszanina taka wrze w temperaturze niższej od temperatury wrzenia indywidualnych składników. Jeżeli jednym ze składników jest woda, destylacja odbywa się w temperaturze poniżej 100 stopni, w ten sposób w temperaturze 100 stopni można przedestylować wiele substancji organicznych o dośc wysokich temperaturach wrzenia. Metoda destylacji z parą wodną służy do oczyszczania, a szczególnie do wyodrębnienia substancji organicznych, zarówno ciekłych, jak i stałych. Aby zastosować tą metodę, muszą być spełnione następujące warunki:

• substancja nie reaguje z wodą w temperaturze około 100 stopni

• substancja wydzielona słabo rozpuszcza się w wodzie lub łatwo daje się od niej oddzielić

• prężnośc par substancji w temperaturach wrzenia wody powinna być wystarczająco duża.

---