ĆWICZENIE 10-1

Kolorymetryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza (III)

1. CEL ĆWICZENIA:

Celem ćwiczenia jest kolorymetryczne oznaczenie gramowej zawartości jonów żelaza (III) w roztworze soli otrzymanym do analizy. Aby móc kolorymetrycznie ilość Fe³⁺ w wydanym roztworze należy wyznaczyć analityczną długość fali, oraz sporządzić wykres wzorcowy zależności absorbancji od stężenia roztworów.

2. WSTĘP TEORETYCZNY

Promieniowanie elektromagnetyczne - jest to drganie pola elektrycznego, któremu towarzyszy drganie pola magnetycznego. Zbiór fal elektromagnetycznych rónej długości nazywamy widmem promieniowania elektromagnetycznego. Promieniowanie widzialne przez oko ludzkie (VIS) wykorzystywane w doświadczeniu obejmuje niewielki zakres promieniowania o długościach fal od 400 - 760nm.

Spektroskopia zamuje się badaniem przejawów oddziaływania promieniowania elektromag. z materią. W doświadczeniu wykorzystujemy zjawisko, w którym cząstki materii pochłaniają część energii promieniowania elektromagnetycznego - pochłaniają fotony). Ten typ spektroskopii określamy mianem spektroskopii absorpcyjnej. Przyczyną absorpcji promieniowania widzialnego i UV są odpowiednie wzbudzenia elektronowe tzn. przejścia elektronów walencyjnych z poziomu podstawowego na poziom wzbudzony w pewnych grupach atomów w cząsteczkach (chromoforach). Z każdym wzbudzeniem wiąże się pochłonięcie fotonu, który odpowiada różnicy energii poziomów energetycznych związanych z danym przejściem, stąd też badana substancja absorbuje światło o konkretnych długościach fal (określonych barwach w przypadku światła białego). O barwie substancji dostrzeganej okiem decyduje mieszanina przepuszczonych i odbitych składników barwnych światła.

Do pomiaru absorpcji światła o określonych długościach fal przez próbkę substancji wykorzystuje się spektrofotometry, które umożliwiają odczyt zmierzonej absorpcji lub też transmitancję (czyli przepuszczalność. Absorbancja związana jest z transmitancją zależnością: A= - logT.

Absorpcja A promieniowania przepuszczonego przez ośrodek jest proporcjonalna do grubości warstwy absorbującej l i stężenia c substancji rozpuszczonej w roztworze (Prawo Lamberta - Beera):

Wartość absorpcji zależy ponadto od długości fali światła padającego. Aby w trakcie doświadczenia wartości absorpcji były możliwie największe należy wyznaczyć analityczną długość fali λ_max, przy której występuje największa wartość absorbancji.

Kolorymetryczne oznaczanie stężenia jonów żelaza (III) w roztworze polega na przeprowadzeniu w związek barwny za pomocą kwasu salicylowego. W środowisku pH<2 stosowanym w doświadczeniu w roztworze występuje jeden rodzaj kompleksu - monosalicylan żelaza (III) o barwie fioletowej. W pierwszej części doświadczenia sporządza się roztwory wzorcowe o znanych stężeniach i mierzy się wartość absorpcji światła za pomocą kolorymetru przy różnych długościach fali światła padającego na próbkę roztworu umieszczonego w kuwecie. Następnie sporządza się wykres zależności absorbancji A od długości fali i wyznaczna λ_max. W drugiej części po ustawieniu na kolorymetrze λ_max mierzy się wartości absorbancji dla roztworów wzorcowych i sporządza wykres zależności absorbancji A od stężenia roztworu (wykres wzorcowy). Po zmierzeniu absorbancji światła dla próbki roztworu o nieznanym stężeniu jesteśmy w stanie wyznaczyć tę wartość z wykresu.

3. WYKONANIE ĆWICZENIA:

Aparatura i materiały: kolorymetr Spekol (Carl Zeiss Jena); kolby miarowe: 1x250cm³, 1x100cm³, 10x50cm³, pipeta na 5cm³, biureta na 50cm³, roztwór kwasu salicylowego, 2 szklane kuwety o grubości warstwy 1cm.

Przygotowanie roztworów wzorcowych

1. W kolbie na 250cm³ przygotowano roztwór wyjściowy (4,5·10^-5 g jonów żelaza III w 1cm³)

2. Po napełnieniu za pomocą roztworu biurety odmierzono do 10 kolejno ponumerowanych kolb następujące objętości roztworu: 4,6,8,10,12,14,16,18,20,22 cm³. Do każdej kolby dodano 5cm³ kwasu salicylowego w celu utworzenia kompleksu, dopełniono wodą destylowaną do kreski i wymieszano.

3. Otrzymano tym samym roztwory wzorcowe o różnych stężeniach. Wartości prezentuje tabela Nr 1:

Nr roztworu	Liczba cm^3 roztworu wyjściowego	Masa jonów Fe^3+ w 50cm^3 roztworu [g]	Stężenie jonów Fe^3+ [mol/dm^3]
1	4	1,8·10^-4	6,5·10^-5
2	6	2,7·10^-4	9,7·10^-5
3	8	3,6·10^-4	1,3·10^-4
4	10	4,5·10^-4	1,6·10^-4
5	12	5,4·10^-4	1,9·10^-4
6	14	6,3·10^-4	2,3·10^-4
7	16	7,2·10^-4	2,6·10^-4
8	18	8,1·10^-4	2,9·10^-4
9	20	9,0·10^-4	3,2·10^-4
10	22	9,9·10^-4	3,5·10^-4

Wyznaczanie analitycznej długości fali

1. Do jednej z kuwet szklanych nalano wody destylowanej i wstawiono do lewej szufladki kolorymetru. Drugą napełniono roztworem wzorcowym (10) i wstawiono do prawej szufladki.

2. Na kolorymetrze ustawiono pokrętłem początkową długość fali światła padającego na 430nm

3. W wiązkę światła wprowadzono najpierw kuwetę z wodą destylowana i ustawiono na aparacie 100% transmitancji (kuweta z wodą jest w tym przypadku wzorcem, do którego się odnosimy. Wiemy, zatem jaka jest faktyczna wartość absorpcji promieniowania przez czystą substancję zawartą w roztworze.

4. Odczytano wartość transmitancji przy długościach fali: 430,450,470,490,510,530,550,570, 590,610nm każdorazowo ustawiając 100%transmitancji dla wody.

5. Dane pomiarowe prezentuje tabela Nr 2 (na jej podstawie sporządzono wykres zależności absorbancji A od długości fali A = f(λ) i wyznaczono analityczną długość fali λ_max

	Długość fali λ [nm]
		430	450	470	490	510	530	550	570	590	610
Transmitancja T [%]
Absorbancja A = -logT

Analityczna długość fali λ_max =

Pomiary dla roztworów wzorcowych

1. Za pomocą pokrętła ustawiono λ_max oraz skalibrowano aparat na wodę destylowaną

2. Drugą kuwetę napełniono roztworem wzorcowym (1) i zmierzono dla niego wartość transmitancji

3. Po wyjęciu kuwety wypłukano ją trzykrotnie roztworem drugim i zmierzono wartość transmitancji. Analogicznie zmierzono tę wartość dla pozostałych roztworów wzorcowych przygotowanych w kolbach na 50cm³.

4. Wyniki pomiarów dla roztworów wzorcowych monosalicylanu żelaza III prezentuje tabela Nr 3.

Nr roztworu	Masa jonów Fe^3+ w 50cm^3 roztworu [g]	Stężenie jonów Fe^3+ [mol/dm^3]	Transmitancja [%]	Absorbancja A=-logT
1	1,8·10^-4	6,5·10^-5
2	2,7·10^-4	9,7·10^-5
3	3,6·10^-4	1,3·10^-4
4	4,5·10^-4	1,6·10^-4
5	5,4·10^-4	1,9·10^-4
6	6,3·10^-4	2,3·10^-4
7	7,2·10^-4	2,6·10^-4
8	8,1·10^-4	2,9·10^-4
9	9,0·10^-4	3,2·10^-4
10	9,9·10^-4	3,5·10^-4

5. Na podstawie danych z tabeli sporządzono wykres wzorcowy zależnośći absorbancji od zawartości gramowej jonów żelaza.

Wyznaczenie zawartości gramowej jonów Fe³⁺ w wydanym zadaniu kontrolnym

1. Otrzymany do analizy roztwór soli Fe³⁺ w kolbie na 100cm³ dopełniono wodą destylowaną i wymieszano.

2. Po odmierzeniu 5 cm³ sporządzonego roztworu za pomocą pipety do kolby na 50cm³, dodaniu 5cm³ kwasu salicylowego i wymieszaniu, zmierzono wartość transmitancji przy analitycznej długości fali.

3. Korzystając z wykresu wzorcowego odczytano liczbę gramów jonów żelaza w kolbie na 50cm³

4. Wartość odczytaną wykresu pomnożono przez 20 w celu wyznaczenia ilości żelaza w kolbie na 100cm³

4. OPRACOWANIE WYNIKÓW (wykres wzorcowy)

5. SPOSTRZEŻENIA i WNIOSKI




---