Ćwiczenie nr 77.
Temat: Badanie pochłaniania światła w roztworach za pomocą spektrofotometru
SPEKOL 11.
Literatura:
B. M. Jaworski A.A. Dietłaf, Kurs fizyki, T. 3, PWN Warszawa 1981
J. Morawiec, Podstawy fizyki cz. 2, Wydawnictwo WSP Rzeszów 1994
T. Rewaj, Ćwiczenia laboratoryjne z fizyki w politechnice, PWN Warszawa 1974
Sz. Szczeniowski, Fizyka doświadczalna, cz. IV, PWN Warszawa 1964
A. Zawadzki, H. Hofmokl, Laboratorium fizyczne, PWN Warszawa 1954
Instrukcja spektrofotometru „SPEKOL 11”.
Zagadnienia kolokwialne:
Dyspersja światła. Dyspersja normalna i anormalna.
Pochłanianie światła. Prawo Lamberta - Berra. Zdolność absorpcji, współczynnik absorpcji, ekstynkcja, przepuszczalność. Związek pomiędzy ekstynkcją, a przepuszczalnością.
Zasada pomiarów kolorymetrycznych. Kolorymetry wizualne i fotoelektryczne. Zasada działania spektrofotometru SPEKOL 11.
ZADANIA:
Sporządzić krzywą absorpcji badanego roztworu barwnego.
Dla długości fali przy której światło jest silnie pochłaniane zbadać zależność pochłaniania światła od stężenia roztworu i sporządzić tzw. Krzywą kalibracyjną.
Na podstawie krzywej kalibracyjnej wyznaczyć nieznane stężenie badanego roztworu barwnego.
Przebieg ćwiczenia:
Wykonać 6-8 wzorcowych roztworów wodnych siarczanu miedzi o znanych stężeniach mieszczących się w granicach 0,1-1,5 %.
Zbadać zależność ekstynkcji od długości fali świetlnej dla jednego wybranego roztworu. W tym celu po zapoznaniu się z instrukcją spektrofotometru SPEKOL 11 należy:
Włączyć spektrofotometr naciskając klawisz sieciowy 7 „~”. Po upływie około 15 minut można rozpocząć pomiary.
Nastawić pokrętło 8 monochromatora na długość fali 350-360 nm. Dźwignią 12 włączyć filtr światła rozproszonego (znak ).
Uchwyt 4 w obudowie fotokomórki przesunąć delikatnie w prawo do oporu (o ile nie jest już przesunięty w to położenie) na fotokomórkę czułą na światło niebieskie (340-620 nm). Kierunek wskazuje niebieska strzałka na obudowie fotokomórki.
Przemyć wodą destylowaną dwie kuwety o tej samej grubości. Do jednej z nich wlać wody destylowanej, drugą przepłukać badanym roztworem, a następnie napełnić kolejną porcją tego roztworu. Kuwety zatkać od góry pokrywkami i umieścić w uchwytach zmieniacza kuwet zamontowanego na płycie czołowej urządzenia.
Trzeba uważać, by nie dotykać palcami przeźroczystych ścianek kuwety, przez które będzie przechodzić światło.
Próbkę odniesienia (kuweta z wodą destylowaną) umieścić w biegu promieni.
Nacisnąć klawisz E (pomiar ekstynkcji). Następnie wcisnąć klawisz R automatycznego dostrajania urządzenia. Po pojawieniu się wskazania 0,000 przyrząd jest gotowy do pomiaru.
Uwaga: jeśli w okienku wskaźnikowym pojawi się zamiast wskazania 0,000 napis -OFL, lub OFL świadczy to o zbyt małej, lub zbyt dużej energii świetlnej przy automatycznym dostrajaniu. W takim przypadku należy zmienić położenie dźwigni 12 (patrz tabela 1 instrukcji przyrządu), lub nieco zwiększyć pokrętłem 8 długość fali świetlnej. Następnie należy ponownie wcisnąć klawisz R w celu dostrojenia urządzenia.
Przesunąć zmieniacz kuwet w drugie położenie oporowe ustawiając kuwetę z badanym roztworem w biegu promieni. Odczytać wartość ekstynkcji.
Powtórzyć pomiar ekstynkcji dla innych długości fali zmieniając położenie pokrętła 8 co 10-30 nm w zakresie od 350 do 850 nm. Przy każdej długości fali urządzenie należy dostrajać ustawiając kuwetę z wodą destylowaną w biegu promieni i wciskając klawisz R.
Uwaga: Dla długości fali λ< 390 nm należy dźwignie 12 ustawić w położenie , a dla długości fali (620 - 850 nm) trzeba zmienić fotokomórkę na fotokomórkę czułą na światło czerwone wyciągając delikatnie, ale do oporu uchwyt 4. Kierunek wskazuje czerwona strzałka na obudowie.
Sporządzić krzywą absorpcji badanego roztworu obrazującą zależność ekstynkcji od długości fali.
Na podstawie pomiarów wykonanych w punkcie II ocenić przy jakiej długości fali światło jest najsilniej pochłaniane (maksimum ekstynkcji). Nastawić pokrętło 8 monochromatora na tę długość fali i zmierzyć ekstynkcję wszystkich roztworów wzorcowych dla tej długości fali. Kuweta, do której wlewamy roztwór o danym stężeniu musi być uprzednio przepłukana wodą destylowaną a następnie porcja badanego roztworu. Wykreślić tzw. Krzywą kalibracyjną obrazującą zależność ekstynkcji od stężenia roztworu.
Wykonać wodny roztwór siarczanu miedzi o nieznanym stężeniu (np. dolewając nieco wody destylowanej do roztworu wzorcowego) i zmierzyć jego ekstynkcję. Następnie na podstawie krzywej kalibracyjnej określić stężenie tego roztworu.
Uwaga: po zakończeniu pomiarów należy kuwety, oraz inne naczynia przemyć starannie wodą destylowaną.