Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa

im. Prezydenta Stanisława Wojciechowskiego

w Kaliszu

Laboratorium z Analizy Chemicznej Wody i Ścieków

Refraktometria

Oznaczenie gliceryny metodą refraktometryczną

Przygotowali:

1. Zarys teorii.

Refraktometria jest to instrumentalna metoda analityczna wykorzystująca pomiary współczynników załamania światła badanych roztworów. Na tej podstawie wnioskuje się o stężeniu oznaczanych substancji oraz o strukturze związków chemicznych (refrakcja molowa). Refraktometria jest stosowana najczęściej do oznaczania związków organicznych. Pomiary w refraktometrii wykonywane są za pomocą refraktometrów. Do najbardziej popularnych refraktometrów należą: Pulfricha, Abbego i refraktometr zanurzeniowy.

Refrakcja molowa jest to wielkość zdefiniowana wzorem:

gdzie: n - współczynnik załamania światła monochromatycznego, M - masa molowa, ρ - gęstość (refrakcja molowa wyznaczona przy żółtej linii światła sodowego oznaczana jest symbolem RD).

Refrakcja molowa jest wielkością charakterystyczną dla substancji chemicznych i praktycznie niezależną od temperatury, ciśnienia, stanu skupienia. Posiada własność addytywności - może być rozłożona na stałe udziały atomowe. Służy do wyznaczania: momentów dipolowych, średnich polaryzowalności cząsteczkowych, objętości cząsteczkowych i wzorów strukturalnych związków chemicznych.

Refrakcja właściwa jest to funkcja określająca zależność między współczynnikiem załamania światła, a gęstością związku chemicznego. Definiowana jest wzorem:

Promienie świetlne padające pod kątem α na płaszczyznę rozgraniczającą dwa różne ośrodki przezroczyste mogą ulec odbiciu pod kątem α' lub częściowo odbite pod kątem β. Zjawisko odbicia i załamania światła zostały ujęte ilościowo przez Snelliusa:

1. Promienie padający, odbity, załamany oraz prostopadła do powierzchni rozgraniczającej dwa ośrodki w punkcie padania leżą w jednej płaszczyźnie.

2. Kąt padania α jest równy kątowi odbicia α'.

3. Stosunek sinusów kąta padania α i kąta załamania β jest dla danego ośrodka wielkością stałą, zwaną współczynnikiem załamania światła n.

Podczas przechodzenia światła z ośrodka optycznie rzadszego do gęstszego może nastąpić zjawisko całkowitego wewnętrznego odbicia. Zjawisko to polega na tym, że w ośrodku optycznie rzadszym kąt α = 90°, a promienie świetlne są równoległe do granicy ośrodków. Kąt, przy którym występuje to zjawisko nazywa się kątem granicznym i wynosi:

Zjawisko to wykorzystuje się do pomiaru współczynnika załamania światła n.

2. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenie jest oznaczenie stężenia gliceryny metodą refraktometryczną.

3. Wykonanie ćwiczenia.

W celu oznaczenie stężenia gliceryny za pomocą refraktometru konieczne jest wykonanie krzywej wzorcowej zależności współczynnika załamania światła od stężenia roztworu. Wyznacza się ją poprzez zbadanie współczynnika załamania światła dla roztworów o znanym stężeniu. Pomiar współczynnika załamania światła wykonuje się poprzez naniesienie warstwy badanego roztworu pomiędzy dwa pryzmaty refraktometru. Następnie należy tak ustawić obraz za pomocą pokręteł, aby poziom zaciemnienia znajdował się na przecięciu dwóch nitek pajęczyny. Przy tak ustawionym obrazie odczytujemy współczynnik załamania światła ze skali. Podobnie postępujemy ze wszystkimi roztworami. Po wykonaniu wykresu analogicznie badamy próbkę otrzymaną do analizy. Po naniesieniu na wykres współczynnika załamania światła badanej próbki odczytujemy stężenie roztworu.

4. Tabela.

Stężenie gliceryny [%]	Współczynnik załamania światła n
10	1,3441
15	1,3473
20	1,3529
25	1,3574
30	1,3649
40	1,3749
50	1,3870
cx	1,3740

5. Obliczenia.

1. Obliczenie refrakcji molowej gliceryny na podstawie pierwiastków i wiązań.


C₃H₅(OH)₃

R_C = 2,418

R_H = 1,100 × 10^-6 m³/mol

R_O = 1,525







R_m = 20,6 × 10^-6m³/mol = 20,6cm³/mol

2. Obliczenie refrakcji molowej dla gliceryny.





n - współczynnik załamania światła

M - masa molowa gliceryny [g/mol]

ρ - gęstość gliceryny [g/cm³]

n = 1,4735

M = 92g/mol

ρ = 1,258g/cm³




R_m = 20,53 cm³/mol

3. Obliczenie błędu bezwzględnego stężenia gliceryny.

ΔB = |W_T - W_D|

W_T - stężenie teoretyczne roztworu gliceryny [%]

W_D - stężenie roztworu gliceryny wyznaczone doświadczalnie [%]

W_T = 36%

W_D = 38%

ΔB = |36% - 38%|

ΔB = 2%

4. Obliczenie błędu względnego stężenia gliceryny.




ΔB - błąd bezwzględny

W_T - zawartość teoretyczna stężenia gliceryny

ΔB = 2%

W_T = 36%




ΔW = 5,5%

5. Obliczenie błędu bezwzględnego refraktometrii.

ΔB = |W_T - W_D|

W_T - wartość obliczona z pierwiastków i wiązań [cm³/mol]

W_D - wartość obliczonej refrakcji molowej [cm³/mol]

W_T = 20,6cm³/mol

W_D = 20,53cm³/mol

ΔB = |20,6cm³/mol - 20,53cm³/mol|

ΔB = 0,07cm³/mol

6. Obliczenie błędu względnego refraktometrii.




ΔB - błąd bezwzględny

W_T - zawartość teoretyczna stężenia gliceryny

ΔB = 0,07cm³/mol

W_T = 20,6cm³/mol




ΔW = 0,3%

6. Wnioski.

Ma podstawie dokonanych pomiarów oraz krzywej wzorcowej stężenie gliceryny w badanej próbce wynosi 38%.

Wartości błędów bezwzględnego oraz względnego dla dokonanych pomiarów wyniosły odpowiednio 2% oraz 5,5%. Natomiast błędy względne i bezwzględne dla refraktometrii wyniosły odpowiednio 0,07cm³/mol oraz 0,3%. Wynika z tego, że wartość obliczona za pomocą pierwiastków oraz wiązań jest bardziej dokładna niż wartość refrakcji molowej obliczonej na podstawie wzoru na refrakcję molową, może to być spowodowane niedokładnością pomiarów.

Krzywa obrazująca zależność współczynnika załamania światła od stężenia gliceryny ma przebieg liniowy, co świadczy o zależności współczynnika załamania światła od stężenia gliceryny. Wraz ze wzrostem stężenia glukozy w roztworze zwiększa się współczynnik załamania światła.

4

---