Uniwersytet Zielonogórski

Wydział Inżynierii Lądowej

i Środowiska

ĆWICZENIE NUMER 7

Temat: Cement portlandzki - oznaczanie składu mineralogicznego cementu na podstawie analizy chemicznej.

Grupa lab. 14c

Zespół 4

Kowalski Piotr

Zielona Góra 4 luty 2002

1. Cement portlandzki - wiadomości ogólne.

Cement portlandzki jest spoiwem hydraulicznym mającym różne zastosowania w zależności od jego składu. Został opatentowany w Anglii i Rosji w 1824r.. Cement powstaje z surowców naturalnych(skał wapiennych i wapienno - ilastych) i wtórnych przemysłowych (np.: żużel wielkopiecowy). Może być produkowany dwoma metodami : „mokrą” i „suchą” .Głównym składnikiem cementu jest klinkier , który składa się z czterech zasadniczych faz : alitu, belitu, glinianu trójwapniowego oraz ferytu.

II. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia jest poznanie podstaw fizykochemii cementu portlandzkiego. Zadanie do wykonania polega na oznaczeniu zawartości podstawowych tlenków w otrzymanym do badania materiale oraz na oznaczeniu składu mineralogicznego (fazowego) badanego materiału na podstawie dokonanej analizy chemicznej.

3. Przeprowadzenie doświadczenia.

1. Oznaczenie sumy tlenku krzemu i części nierozpuszczalnych.

• odważyć próbkę materiału ( 0,6 - 0,8 g) i przenieść do zlewki 250 ml

• dodać 15 ml kwasu nadchlorowego o stężeniu 60 -70%

• ogrzewać próbkę do momentu wydzielenia się białych dymów (oparów kwasu nadchlorowego)

• dodać do zlewki ok. 100 cm³ gorącej wody i wymieszać

• całość przesączyć przez sączek do kolby miarowej 250 cm³

Uwaga: Każda porcja cieczy musi się całkowicie przesączyć. Należy czyścić sączek wodą za pomocą pipety po każdej porcji cieczy.

• przesącz zbierać do kolby, a osad z sączkiem umieścić w tygielku o znanej

masie i oddać do prażenia.

Wyniki:

masa naważki = 0,797 g

masa tygielka = 66,94100 g

masa tygielka po prażeniu = 67,079 g

masa osadu = 0,138 g

Obliczenia:

Do obliczenia zawartości tlenku krzemu i części nierozpuszczalnych korzystamy ze

wzoru:

m - 100

SCN =

a

gdzie:

m - masa osadu po prażeniu

a - masa naważki

SCN - suma tlenku krzemu i części nierozpuszczalnych

Zawartość tlenku krzemu obliczamy ze wzoru:

S = SCN - CN

gdzie:

S - zawartość tlenku krzemu

CN - części nierozpuszczalne ( umownie przyjmujemy , że są równe 0)

Ostatecznie:

S = 17,31%

2. Oznaczenie zawartości tlenku glinu i tlenku żelaza.

Oznaczenie polega na miareczkowaniu EDTA jonów żelazowych przy pH = 1,5 w obecności kwasu salicylowego będącego wskaźnikiem, a następnie po doprowadzeniu roztworu do pH = 3,2 i miareczkowaniu jonów glinu wobec układu wskaźnikowego PAN - kompleksianu - miedziowego.

• pobrać 50 cm³ roztworu badanego i rozcięczyć wodą destylowaną do 100 cm³

• dodać kilka kropel błękitu bromofenylowego (wskaźnik kwasowości - kolor żółty)

• kroplami dodawać wody amoniakalnej do uzyskania koloru niebieskiego

• odmierzyć i dodać 10 cm³ 0,1 molowego HCL ( dodanie HCl musi spowodować powrót koloru żółtego

• dodać 10 ml roztworu buforowego

• użyć wskaźnika kwasu salicylowego do uzyskania barwy fioletowej

• zawartość zlewki podgrzać do temperatury 40 - 50 ° C

• przystąpić do miareczkowania EDTA, aż do zmiany barwy z fioletowej na żółtą

Wyniki miareczkowania:

I miareczkowanie ( tlenek żelaza)

Średnia = 1 cm³

II miareczkowanie ( tlenek glinu)

Średnia = 3,1 cm³

Obliczenia:

Do obliczenia procentowej zawartości tlenku glinu i żelaza wykorzystujemy wzory:

VF * MF * 5

F = * 100 %

a

VA * MA * 5

A =
* 100 %

a

gdzie:

a - masa naważki

MF - miano roztworu w gramach Fe2 O3 na 1 cm³ EDTA

MA - miano roztworu w gramach Al2 O3 na 1 cm³ EDTA

VF i VA - średnie wyniki miareczkowania

Aby obliczyć miano roztworu ważne jest, że EDTA reaguje z Fe ³ i Al.³ w stosunku

1 : 1, więc:

1000 cm³ EDTA - 0,05 mola EDTA

1000 cm³ - 0,05 mola MFe2O3 g / mol

M Fe2O3 = 2 * 56 + 3 * 16 = 112 + 48 = 160 g / mol

1000 cm³ - 8 g Fe2O3

1 cm³ = 0,008 g Fe2O3 → MF

1000 cm³ - 0,05 mola MAl2O3 g / mol

MAl2O3 = 2 * 27 + 3* 16 = 54 + 48 =102 g / mol

1000 cm³ - 5,1 g Al2O3

1 cm³ - 0,0051 g Al2O3 → MA

Podstawiając do wzoru:

1 * 0,008 * 5

F = * 100 % = 5,02 %

0,797

3,1 * 0,0051 * 5

A = * 100 % = 9,92 %

0,797

3. Obliczanie zawartości tlenku wapniowego.

Zasada polega na miareczkowaniu jonów wapnia EDTA ( przy pH = 12) wobec kalcesu.

• pobrać 50 cm³ roztworu badanego

• dodać kroplami wodorotlenku sodowego do zmiany odczynu wobec papierka wskaźnikowego

• dodać 5 cm³ roztworu trójetynoloaminy

• dodać 20 cm³ NaOH (20 %)

• dodać szczyptę Kalcesu do uzyskania koloru różowego

• miareczkować EDTA do zmiany barwy z różowej na niebieską

Wyniki:

Średnia z 3 miareczkowań : 32 cm³

Obliczenia:

Do obliczeń korzystamy ze wzoru:

Vc * Mc * 5

C = * 100 %

a

EDTA reaguje z kationami wapnia w stosunku 1 : 1, dlatego:

1000 cmł EDTA - 0,05 mola MCaO g /mol

MCaO = 56 g / mol

1000 cm³ - 2,8 g CaO

1cm³ = 0,0028 g CaO

30 * 0,0028 * 5

C = * 100 % = 52,69 %

0,797

4. Obliczanie modułu tlenków w cemencie portlandzkim.

Moduły wyrażają wzajemny stosunek zawartości określonych tlenków w cemencie portlandzkim lub zestawie surowcowym. Są wygodnym sposobem charakterystyki zarówno klinkieru jak i surowców używanych do jego produkcji. Wymienić tu należy:

Moduł glinowy MG = A/F

Moduł krzemianowy MK = S / A + F

Symbole C,S,A,F oznaczają procentową zawartość poszczególnych tlenków w klinkierze .

MG = 1,98

MK = 1,16

5. Obliczanie procentowej zawartości faz.

Procentową zawartość faz w cemencie portlandzkim obliczamy ze wzorów:

C3S = 3,8 ( 3 Mk - 2 ) * S

C3S = 3,8 ( 2,34- 2 ) * 17,31 %

C3S =22,36 % → FAZA ALITOWA

C2S = 8,60 * ( 1 - Mk) * S

C2S = 8,60 * ( 1 - 0,78) * 17,31 %

C2S =32,75% → FAZA BELITOWA

C2(AF) = 3,04 F

C2(AF) = 3,04 * 5,02

C2(AF) = 15,26% → FAZA GLINOŻELAZIANOWA

C3A = 2,65 ( A - 0,64 F )

C3A = 2,65 ( 9,92 - 0,64 * 5,02)

C3A =17,77 % → GLINIAN TRÓJWAPNIOWY

Wnioski:

Badana próbka cementu portlandzkiego składa się z następujących tlenków, których zawartość zebraliśmy w tabeli. Umieściliśmy tam również procentową zawartość faz.

Nazwa	SiO2	CaO	Fe2O3	Al2O3	C3S	C2S	C2(AF)	C3A
Procentowa Zawartość	17,31	52,69	5,02	9,92	22,36	32,75	15,26	17,77

---