Chemia organiczna - laboratorium

1

ASPIRYNA

(kwas acetylosalicylowy)

C

OH

OH

O

C

H

3

C

O

C

H

3

C

O

O

+

C

O

OH

O

C

CH

3

O

C

H

3

C

OH

O

+

Odczynniki:

Ilość:

Szkło i odczynniki:

kwas salicylowy

3.3 g

kolba kulista

100 cm

3

kwas siarkowy(VI) stęż.

chłodnica zwrotna

bezwodnik octowy

4.7 cm

3

zlewka

200 cm

3

alkohol etylowy

lejek Bűchnera

kolba ssawkowa

lejek szklany

termometr

W kolbie okrągłodennej poj. 100 cm

3

umieszcza się 3.3 g kwasu salicylowego, 4.7 cm

3

bezwodnika octowego i 5 kropli stęż. kwasu siarkowego(VI). Po wymieszaniu zawartości

kolby przez wstrząsanie montuje się chłodnicę zwrotna, a następnie ogrzewa na łaźni wodnej

do temperatury 60ºC przez 20 minut, po czym zostawia się ciecz do ostygnięcia i co pewien

czas wstrząsa. Po ostudzeniu ciecz wlewa się do 50 cm

3

wodydokładnie miesza i wydzielony

osad odsącza na lejku Bűchnera pod zmniejszonym ciśnieniem. Surowy kwas

acetylosalicylowy oczyszcza się przez krystalizację z alkoholu etylowego. Roztwór należy

powoli ochładzać w celu wydzielenia aspiryny w postaci pięknych bezbarwnych igieł.

Wydajność ok. 4.3 g (98% wydajności teoretycznej). Kwas acetylosalicylowy w czasie

ogrzewania ulega rozkładowi i nie mam ściśle zdefiniowanej temperatury topnienia.

Temperatura rozkładu waha się od 128-135ºC.

Uwaga: Rozkład kwasu acetylosalicylowego może nastąpić także, jeżeli krystalizuje się go

z rozpuszczalnika o wysokiej temperaturze wrzenia lub jeżeli przedłuży się

ogrzewanie w czasie krystalizacji.