INSTRUMENTALN

INSTRUMENTALN

E

E

METODY

METODY

ANALIZY

ANALIZY

ANALITYKA,

ANALITYKA,

(ang. Analytical Science)

(ang. Analytical Science)

Interdyscyplinarna

nauka

zajmująca

się

Interdyscyplinarna

nauka

zajmująca

się

tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem

tworzeniem i praktycznym wykorzystaniem

metod pozwalających na określenie ze znaną

metod pozwalających na określenie ze znaną

precyzją

precyzją

i

i

dokładnością

dokładnością

składu chemicznego

składu chemicznego

układów materialnych

układów materialnych

Przedmiotem analityki jest:

Przedmiotem analityki jest:



opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania

opracowanie metodyki niezbędnej do uzyskania

informacji o składzie badanej próbki;

informacji o składzie badanej próbki;



pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników

pozyskiwanie informacji o rodzaju i ilości składników

włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i

włącznie z ich przestrzennym uporządkowaniem i

rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie;

rozmieszczeniem, a także zmianami w czasie;



wynikiem badań analitycznych jest

wynikiem badań analitycznych jest

informacja

informacja

uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne

uzyskiwana poprzez materialne lub energetyczne

oddziaływanie na badany obiekt.

oddziaływanie na badany obiekt.

Metody instrumentalne są to metody w których

Metody instrumentalne są to metody w których

sygnał analityczny uzyskuje się za pomocą

sygnał analityczny uzyskuje się za pomocą

aparatury pomiarowej.

aparatury pomiarowej.

Poprawne stosowanie metod instrumentalnych

Poprawne stosowanie metod instrumentalnych

wymaga pełnego zrozumienia:

wymaga pełnego zrozumienia:



zasady fizykochemicznej na której oparta jest

zasady fizykochemicznej na której oparta jest

metoda instrumentalna;

metoda instrumentalna;



ograniczeń wynikających z zastosowania metody

ograniczeń wynikających z zastosowania metody

pomiarowej

pomiarowej

Przy wyborze techniki instrumentalnej oprócz

Przy wyborze techniki instrumentalnej oprócz

czynników merytorycznych (wynikających z

czynników merytorycznych (wynikających z

parametrów analitycznych metody) powinny być

parametrów analitycznych metody) powinny być

uwzględniane:

uwzględniane:

•

koszt aparatury;

koszt aparatury;

•

koszt utrzymania aparatury i niezbędnego do pracy

koszt utrzymania aparatury i niezbędnego do pracy

wyposażenia dodatkowego (odczynniki, części

wyposażenia dodatkowego (odczynniki, części

zamienne, wzorce, itp);

zamienne, wzorce, itp);

•

złożoność postępowania analitycznego;

złożoność postępowania analitycznego;

•

wymagania od obsługi zręczności technicznej i

wymagania od obsługi zręczności technicznej i

manualnej.

manualnej.

METODY INSTRUMENTALNE



SKŁADU

SKŁADU

(analityka składu)

(analityka składu)

– ustalenie składu

– ustalenie składu

próbki tj.

próbki tj.

jakie substancje i w jakiej ilości

jakie substancje i w jakiej ilości

występują w próbce.

występują w próbce.



PROCESU

PROCESU

(analityka procesowa)

(analityka procesowa)

– określenie

– określenie

zmiany

zmiany

zawartości poszczególnych składników

zawartości poszczególnych składników

próbki w czasie

próbki w czasie

(śledzenie przebiegu zjawisk i

(śledzenie przebiegu zjawisk i

procesów).

procesów).



ROZMIESZCZENIA

ROZMIESZCZENIA

(analityka rozmieszczenia)

(analityka rozmieszczenia)

– określa

– określa

jakie jest rozmieszczenie przestrzenne

jakie jest rozmieszczenie przestrzenne

w skali makro

w skali makro

poszczególnych składników

poszczególnych składników

próbki.

próbki.



STRUKTURY

STRUKTURY

(analityka strukturalna)

(analityka strukturalna)

–

–

określa jakie jest

określa jakie jest

rozmieszczenie

rozmieszczenie

przestrzenne w skali atomowej

przestrzenne w skali atomowej

poszczególnych

poszczególnych

składników próbki (ustalenie budowy

składników próbki (ustalenie budowy

cząsteczki, ciała stałego, cieczy).

cząsteczki, ciała stałego, cieczy).

UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY

UZYSKIWANA INFORMACJA DOTYCZY

Analityka dostarcza informacji o składzie ze

Analityka dostarcza informacji o składzie ze

znaną wiarygodnością (

znaną wiarygodnością (

dokładnością i precyzją).

dokładnością i precyzją).

gdzie:

gdzie:

χ

χ

- estymator oznaczanej ilości składnika

- estymator oznaczanej ilości składnika

(zawartość lub

(zawartość lub

stężenie),

stężenie),

ε

ε

- wiarygodność oznaczenia.

- wiarygodność oznaczenia.

χ

χ

- najczęściej średnia arytmetyczna z kilku

- najczęściej średnia arytmetyczna z kilku

niezależnych

niezależnych

powtórzeń, w uzasadnionych

powtórzeń, w uzasadnionych

przypadkach mediana, moda,

przypadkach mediana, moda,

średnia ważona, a

średnia ważona, a

nawet wynik

nawet wynik

pojedynczego oznaczenia.

pojedynczego oznaczenia.

ε

ε

- jest najczęściej przedziałem ufności,

- jest najczęściej przedziałem ufności,

odchyleniem

odchyleniem

standardowym lub w inny sposób

standardowym lub w inny sposób

wyrażoną niepewnością

wyrażoną niepewnością

wyniku

wyniku





x

PRECYZJA I DOKŁADNOŚĆ

PRECYZJA I DOKŁADNOŚĆ

a )

b )

c )

d )

METODA:

METODA:

a)

a)

dokładna i

dokładna i

precyzyjna,

precyzyjna,

b)

b)

precyzyjna ale mało

precyzyjna ale mało

dokładna,

dokładna,

c)

c)

mało precyzyjna ale

mało precyzyjna ale

dokładna,

dokładna,

d)

d)

mało dokładna i

mało dokładna i

mało precyzyjna

mało precyzyjna

METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA

METODY OKREŚLANIA ILOŚCI SKŁADNIKA

ZAWARTOŚĆ

ZAWARTOŚĆ

-

-

ilość składnika wyrażona w

ilość składnika wyrażona w

jednostkach

jednostkach

masy, objętości lub w molach zawarta w próbce,

masy, objętości lub w molach zawarta w próbce,

(m)

(m)

STĘŻENIE

STĘŻENIE

- zawartość składnika w ściśle

- zawartość składnika w ściśle

określonej ilości

określonej ilości

próbki

próbki

( c)

( c)

.

.

Jeżeli znana jest wielkość badanej próbki (M)

zawartość i stężenie mogą być wzajemnie
przeliczane:

M

m

c 

cM

m

STĘŻENIE

STĘŻENIE

RÓWNANIE DEFINICYJNE

RÓWNANIE DEFINICYJNE

JEDNOSTKA

JEDNOSTKA

Procent masowy

Procent masowy

% mas.

Część na milion

Część na milion

ppm

Część na miliard

Część na miliard

ppb

Stężenie molowe

Stężenie molowe

M,

mol/dm

3

Stężenie normalne

Stężenie normalne

wal/dm

3

Stężenie

Stężenie

masowo-

masowo-

objętościowe

objętościowe

g/dm

3

,

g/ml

mg/ml

Ułamek molowy

Ułamek molowy

mol/mol

100





y

x

x

m

m

m

1000000





y

x

x

m

m

m

1000000000





y

x

x

m

m

m

y

x

x

v

n



y

x

x

v

z

n





y

x

x

v

m



y

x

x

n

n

n



SPOSOBY WYRAŻANIA STĘŻEŃ

SPOSOBY WYRAŻANIA STĘŻEŃ

%

SKŁADNIK

100

10

2

składniki główne

10

10

1

składniki

uboczne

1

10

0

0.1

miliślady

0.01
0.001

10

-3

0.0001

mikroślady

0.00001
0.000001

10

-6

0.0000001

nanoślady

0.00000001
0.000000001

10

-9

0.0000000001

pikoślady

0.00000000001
0.000000000001

10

-12

0.0000000000001

femtoślady

0.00000000000001
0.000000000000001

10

-15

0.0000000000000001

attoślady

0.00000000000000001
0.000000000000000001

10

-18

pojedyncze cząstki

[

[

ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW

ZAKRESY ZAWARTOŚCI OZNACZANYCH SKŁADNIKÓW

ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO

ETAPY PROCESU ANALITYCZNEGO

BADANY OBIEKT

BADANY OBIEKT



może nim być każdy przedmiot materialny,

może nim być każdy przedmiot materialny,



zwykle nie jest celowe, lub jest wręcz niemożliwe,

zwykle nie jest celowe, lub jest wręcz niemożliwe,

zanalizowanie całego obiektu badanego,

zanalizowanie całego obiektu badanego,



z badanego obiektu pobiera się pewną jego część

z badanego obiektu pobiera się pewną jego część

nazywaną

nazywaną

próbką

próbką

, która musi reprezentować cechy

, która musi reprezentować cechy

obiektu badanego,

obiektu badanego,



dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż

dokładność analizy nie jest nigdy lepsza niż

dokładność pobrania próbki,

dokładność pobrania próbki,



najwięcej błędów w procesie analitycznym

najwięcej błędów w procesie analitycznym

popełnianych jest w trakcie pobierania i

popełnianych jest w trakcie pobierania i

przygotowania próbki,

przygotowania próbki,



przygotowanie próbki obejmuje zwykle; rozdrabnianie

przygotowanie próbki obejmuje zwykle; rozdrabnianie

pomniejszanie, rozpuszczanie, roztwarzanie,

pomniejszanie, rozpuszczanie, roztwarzanie,

stapianie, mineralizację, rozdzielanie, maskowanie,

stapianie, mineralizację, rozdzielanie, maskowanie,

zatężanie, itd.,

zatężanie, itd.,

a w ich wyniku uzyskuje się obiekt

a w ich wyniku uzyskuje się obiekt

pomiaru właściwy dla wybranej metody analitycznej

pomiaru właściwy dla wybranej metody analitycznej



ANALIZA ELEMENTARNA

ANALIZA ELEMENTARNA

–określa skład pierwiastkowy

próbki tzn. jakie pierwiastki i w jakich ilościach

występują w badanym obiekcie, często ogranicza się do

kilku a nawet jednego pierwiastka,



ANALIZA SZCZEGÓŁOWA

ANALIZA SZCZEGÓŁOWA

–oznaczany jest skład obiektu

badanego z uwzględnieniem związków chemicznych,

często ogranicza się do kilku a nawet jednego związku



ANALIZA SPECJACYJNA

ANALIZA SPECJACYJNA

–identyfikacja i ilościowe

oznaczanie różnych fizycznych i chemicznych form

danego pierwiastka występujących w badanym obiekcie

analizy. Rozróżnia się:

o

specjacja szczegółowa (właściwa) –

określenie pełnego

ilościowego i jakościowego składu form chemicznych

występowania danego pierwiastka w badanym obiekcie,

o

specjacja grupowa

–określenie łącznej zawartości

wyróżnionej grupy (lub grup) związków badanego

pierwiastka,

o

frakcjonowanie

–określenie zawartości pewnych grup

związków danego pierwiastka charakteryzujących się

podobną funkcją (właściwościami) bez określenia

chemicznej natury składników poszczególnych grup.

Norma ISO 8402/94

Norma ISO 8402/94

definiuje

definiuje

:

:



Jakość

Jakość

- Zespól właściwości jednostki, dzięki którym

- Zespól właściwości jednostki, dzięki którym

jednostka ta jest wstanie zaspokajać ustalone lub

jednostka ta jest wstanie zaspokajać ustalone lub

wymagane potrzeby

wymagane potrzeby



System jakości

System jakości

– organizacja strukturalna i

– organizacja strukturalna i

operacyjna, metody i środki służące do realizacji

operacyjna, metody i środki służące do realizacji

procesu zarządzania jakością.

procesu zarządzania jakością.



Zarządzanie jakością

Zarządzanie jakością

– Wszelkie działania związane z

– Wszelkie działania związane z

całym procesem kierowania, ustalające politykę

całym procesem kierowania, ustalające politykę

jakości, cele oraz zakres odpowiedzialności, które

jakości, cele oraz zakres odpowiedzialności, które

realizowane są w ramach systemu jakości za pomocą

realizowane są w ramach systemu jakości za pomocą

takich środków jak planowanie jakości, sterowanie

takich środków jak planowanie jakości, sterowanie

jakością, zapewnienie jakości i poprawa jakości.

jakością, zapewnienie jakości i poprawa jakości.

Norma ISO 8402/94

Norma ISO 8402/94

definiuje

definiuje

:

:



Certyfikacja (wyrobów, systemów jakości, personelu

Certyfikacja (wyrobów, systemów jakości, personelu

) jest

) jest

to procedura w wyniku której trzecia strona udziela

to procedura w wyniku której trzecia strona udziela

pisemnego zapewnienie, że wyrób, proces lub usługa

pisemnego zapewnienie, że wyrób, proces lub usługa

zgodne są z określonymi wymaganiami.

zgodne są z określonymi wymaganiami.



Znak zgodności

Znak zgodności

jest to zastrzeżony znak, nadawany

jest to zastrzeżony znak, nadawany

zgodnie z zasadami systemu certyfikacji, wskazujący, że

zgodnie z zasadami systemu certyfikacji, wskazujący, że

zapewniono odpowiedni stopień zaufania, iż dany wyrób,

zapewniono odpowiedni stopień zaufania, iż dany wyrób,

proces lub usługa są zgodne z określoną normą lub innym

proces lub usługa są zgodne z określoną normą lub innym

dokumentem normatywnym.

dokumentem normatywnym.



Akredytacja,

Akredytacja,

procedura w wyniku której uprawniona

procedura w wyniku której uprawniona

jednostka organizacyjna lub osoba są kompetentne do

jednostka organizacyjna lub osoba są kompetentne do

wykonywania określonych zadań np. akredytacja

wykonywania określonych zadań np. akredytacja

laboratorium

laboratorium



IQNet – międzynarodowa sieć ds. jakości



ILAC – międzynarodowa konferencja akredytacji
laboratoriów



EOQ – europejska organizacja jakości



ISO/CASCO – komitet ds. oceny zgodności



TC ISO 176 – komitet techniczny



CEN/CENELEC – europejski komitet normalizacji



EOTC – europejska organizacja ds. badań i certyfikacji



PKN – Polski Komitet Normalizacji



PCBC – Polskie Centrum Badań



PCA – Polskie Centrum Akredytacji



GUM – Główny Urząd Miar

KONTAMINACJA

KONTAMINACJA

Źródła kontaminacji:

Źródła kontaminacji:



środowisko,

środowisko,



urządzenia do pobierania próbek i pojemniki,

urządzenia do pobierania próbek i pojemniki,



procedury pobierania próbek,

procedury pobierania próbek,



rozplanowanie i urządzenie laboratorium,

rozplanowanie i urządzenie laboratorium,



sprzęt laboratoryjny

sprzęt laboratoryjny



odczynniki i rozpuszczalniki,

odczynniki i rozpuszczalniki,



mikroorganizmy,

mikroorganizmy,



personel

personel

Kontaminacji zapobiega się przez:

Kontaminacji zapobiega się przez:



dokładne mycie naczyń i pojemników,

dokładne mycie naczyń i pojemników,



oczyszczanie odczynników,

oczyszczanie odczynników,



prowadzenie wszystkich operacji w czystym

prowadzenie wszystkich operacji w czystym

pomieszczeniu

pomieszczeniu

KONTAMINACJA

KONTAMINACJA

(

(

zanieczyszczenie

zanieczyszczenie

) - polega na

) - polega na

niekontrolowanej zmianie stężenia oznaczanego

niekontrolowanej zmianie stężenia oznaczanego

pierwiastka w próbce w trakcie etapów procesu

pierwiastka w próbce w trakcie etapów procesu

analitycznego.

analitycznego.

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

NACZYNIA LABORATORYJNE

NACZYNIA LABORATORYJNE

Najczęściej stosowanymi naczyniami

Najczęściej stosowanymi naczyniami

laboratoryjnymi są naczynia na bazie krzemionki,

laboratoryjnymi są naczynia na bazie krzemionki,

szklane oraz porcelanowe.

szklane oraz porcelanowe.

Naczynia szklane wykonane są w przeważającej

Naczynia szklane wykonane są w przeważającej

części z czterech rodzajów szkła:

części z czterech rodzajów szkła:



szkło zwykłe sodowo-wapniowe

szkło zwykłe sodowo-wapniowe



normalne szkło laboratoryjne typu Jena G 20

normalne szkło laboratoryjne typu Jena G 20



szkło laboratoryjne typu Pyrex o korzystniejszych

szkło laboratoryjne typu Pyrex o korzystniejszych

właściwościach mechanicznych niż szkło Jena G

właściwościach mechanicznych niż szkło Jena G

20

20



szkło z czystej krzemionki zwane szkłem

szkło z czystej krzemionki zwane szkłem

kwarcowym,

kwarcowym,

wytwarzane z kryształów czystego

wytwarzane z kryształów czystego

topionego kwarcu

topionego kwarcu

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

Porcelana

Porcelana

- wykonuje się z niej takie naczynia oraz

- wykonuje się z niej takie naczynia oraz

sprzęt laboratoryjny jak tygle, parownice, łyżki do

sprzęt laboratoryjny jak tygle, parownice, łyżki do

odczynników, tygle do sączenia, itp. Wszystkie naczynia

odczynników, tygle do sączenia, itp. Wszystkie naczynia

laboratoryjne z porcelany są pokrywane szkliwem celem

laboratoryjne z porcelany są pokrywane szkliwem celem

zabezpieczenia przed wilgocią i zabrudzeniami. Tygle

zabezpieczenia przed wilgocią i zabrudzeniami. Tygle

porcelanowe służą do prażenia osadów, można je ogrzewać

porcelanowe służą do prażenia osadów, można je ogrzewać

do około 1200

do około 1200

o

o

C.

C.

Naczynia laboratoryjne na bazie krzemionki są mało

Naczynia laboratoryjne na bazie krzemionki są mało

odporne na takie czynniki jak: kwas fluorowodorowy,

odporne na takie czynniki jak: kwas fluorowodorowy,

stężone roztwory zasad NaOH lub KOH oraz stężone

stężone roztwory zasad NaOH lub KOH oraz stężone

roztwory kwasu fosforowego H

roztwory kwasu fosforowego H

3

3

PO

PO

4

4

.

.

SiO

SiO

2

2

+ 4 HF → SiF

+ 4 HF → SiF

4

4

+ 2 H

+ 2 H

2

2

O

O

SiO

SiO

2

2

+ 6 HF → H

+ 6 HF → H

2

2

SiF

SiF

6

6

+ 2 H

+ 2 H

2

2

O

O

W roztworach alkalicznych tworzą się krzemiany sodu

W roztworach alkalicznych tworzą się krzemiany sodu

lub potasu, natomiast kwas fosforowy tworzy z krzemionką

lub potasu, natomiast kwas fosforowy tworzy z krzemionką

złożone heteropolikwasy.

złożone heteropolikwasy.

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

W przypadkach pracy z czynnikami szczególnie

W przypadkach pracy z czynnikami szczególnie

agresywnymi a także gdy wymagana jest wysoka czystość

agresywnymi a także gdy wymagana jest wysoka czystość

tj. w analizie śladów stosowane są naczynia z tworzyw

tj. w analizie śladów stosowane są naczynia z tworzyw

sztucznych.

sztucznych.

Najpopularniejszym tworzywem, z którego wykonuje

Najpopularniejszym tworzywem, z którego wykonuje

się niektóre naczynia laboratoryjne jest polietylen:

się niektóre naczynia laboratoryjne jest polietylen:



LDPE

LDPE

(

(

low density polyethylene

low density polyethylene

)

)

- elastyczny giętki o

- elastyczny giętki o

niskiej gęstości,

niskiej gęstości,



HDPE

HDPE

(

(

high density polyethylene

high density polyethylene

)

)

- sztywny i gęsty.

- sztywny i gęsty.

Z polietylenu można wykonać naczynia takie jak:

Z polietylenu można wykonać naczynia takie jak:

pojemniki na reagenty, kwasy, zasady, roztwory buforowe,

pojemniki na reagenty, kwasy, zasady, roztwory buforowe,

itp.

itp.

Naczynia z polietylenu niskiej gęstości (

Naczynia z polietylenu niskiej gęstości (

LDPE

LDPE

) mogą

) mogą

być stosowane

być stosowane

w temperaturze pokojowej

w temperaturze pokojowej

natomiast

natomiast

naczynia z polietylenu wysokiej gęstości (

naczynia z polietylenu wysokiej gęstości (

HDPE

HDPE

)

)

wytrzymują temperatury nawet

wytrzymują temperatury nawet

wrzącej wody

wrzącej wody

.

.

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

WYPOSAŻENIE I TECHNIKA PRACY W

LABORATORIUM

LABORATORIUM

Lepsze właściwości aniżeli naczynia polietylenowe

Lepsze właściwości aniżeli naczynia polietylenowe

mają naczynia z

mają naczynia z

polipropylenu PP

polipropylenu PP

, które

, które

charakteryzują

charakteryzują

się dobrą sztywnością, zachowują stałość kształtu i są

się dobrą sztywnością, zachowują stałość kształtu i są

bardziej przejrzyste.

bardziej przejrzyste.

Polipropylen jest wykorzystywany do wytwarzania

Polipropylen jest wykorzystywany do wytwarzania

naczyń niemiarowych; zlewek, pojemników i naczyń

naczyń niemiarowych; zlewek, pojemników i naczyń

miarowych typu; kolby, pipety, biurety, itp.

miarowych typu; kolby, pipety, biurety, itp.

W laboratoriach stosowane są również przeźroczyste,

W laboratoriach stosowane są również przeźroczyste,

sztywne naczynia

sztywne naczynia

poliwęglanowe PC

poliwęglanowe PC

.

.

Najbardziej odpornymi chemicznie są naczynia

Najbardziej odpornymi chemicznie są naczynia

laboratoryjne wykonane z teflonów:

laboratoryjne wykonane z teflonów:

TFE

TFE

,

,

FEP

FEP

, FPA.

, FPA.

W naczyniach teflonowych można odparowywać

W naczyniach teflonowych można odparowywać

stężone kwasy a nawet stapiać z NaOH w temperaturze

stężone kwasy a nawet stapiać z NaOH w temperaturze

do 300

do 300

o

o

C.

C.

Wszystkie rodzaje teflonów są niepalne,

Wszystkie rodzaje teflonów są niepalne,

przekroczenie temperatury rozkładu prowadzi jednak do

przekroczenie temperatury rozkładu prowadzi jednak do

powstawania silnie toksycznych związków, -produktów

powstawania silnie toksycznych związków, -produktów

rozkładu

rozkładu

Naczynia

Naczynia

Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu

Naczynia oraz sprzęt laboratoryjny można z punktu

widzenia ich zastosowań podzielić na cztery zasadnicze

widzenia ich zastosowań podzielić na cztery zasadnicze

grupy:

grupy:

naczynia niemiarowe

naczynia niemiarowe

- zlewki, parownice, lejki do

- zlewki, parownice, lejki do

sączenia, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe itp.,

sączenia, szkiełka zegarkowe, naczyńka wagowe itp.,

służące do wykonywania wszelkich operacji w trakcie

służące do wykonywania wszelkich operacji w trakcie

procedury analitycznej.

procedury analitycznej.

naczynia „półmiarowe”

naczynia „półmiarowe”

- cylindry miarowe, menzurki o

- cylindry miarowe, menzurki o

pojemności od kilku mililitrów do kilku litrów, służące do

pojemności od kilku mililitrów do kilku litrów, służące do

odmierzania objętości cieczy.

odmierzania objętości cieczy.

naczynia miarowe o ściśle określonej objętości:

naczynia miarowe o ściśle określonej objętości:

„

„

na wlew”,

na wlew”,

kolby miarowe o pojemności od kilku

kolby miarowe o pojemności od kilku

mililitrów aż do kilku litrów

mililitrów aż do kilku litrów

„

„

na wylew”,

na wylew”,

pipety miarowe lub kalibrowane o objętości

pipety miarowe lub kalibrowane o objętości

od dziesiętnych części mililitra do 100 ml , biurety,

od dziesiętnych części mililitra do 100 ml , biurety,

mikropipety o objętości stałej lub regulowanej od kilku

mikropipety o objętości stałej lub regulowanej od kilku

mikrolitrów aż do kilku mililitrów ( 1 mikrolitr = 10

mikrolitrów aż do kilku mililitrów ( 1 mikrolitr = 10

-6

-6

l =

l =

10

10

-3

-3

ml ).

ml ).

Naczynia

Naczynia

Sprawdzenia wiarygodności naczyń miarowych

Sprawdzenia wiarygodności naczyń miarowych

powinno się dokonywać w następujących przypadkach:

powinno się dokonywać w następujących przypadkach:



przy odmierzaniu roztworów nieprzejrzystych, gdy

przy odmierzaniu roztworów nieprzejrzystych, gdy

kreska

kreska

kalibracyjna jest zrównywana z górnym

kalibracyjna jest zrównywana z górnym

meniskiem roztworu,

meniskiem roztworu,



jeżeli naczynie legalizowane zostaje w jakiś sposób

jeżeli naczynie legalizowane zostaje w jakiś sposób

odkształcone (np. końcówka pipety zostaje

odkształcone (np. końcówka pipety zostaje

ukruszona),

ukruszona),



przy stosowaniu naczyń miarowych z tworzyw

przy stosowaniu naczyń miarowych z tworzyw

sztucznych,

sztucznych,

które w miarę upływu czasu ulegają

które w miarę upływu czasu ulegają

samoistnemu

samoistnemu

odkształceniu,

odkształceniu,



w przypadkach stosowania mikropipet, które nie

w przypadkach stosowania mikropipet, które nie

zachowują

zachowują

stałości parametrów i powinny być

stałości parametrów i powinny być

okresowo sprawdzane

okresowo sprawdzane

(przynajmniej raz w

(przynajmniej raz w

tygodniu ).

tygodniu ).

Wiarygodność naczyń miarowych jest sprawdzana przy

Wiarygodność naczyń miarowych jest sprawdzana przy

wykorzystaniu wody, której gęstość została wyznaczona z

wykorzystaniu wody, której gęstość została wyznaczona z

bardzo dużą dokładnością i przedstawiona w tabelach.

bardzo dużą dokładnością i przedstawiona w tabelach.

Materiały

Materiały

Oprócz urządzeń wielokrotnego użycia takich jak

Oprócz urządzeń wielokrotnego użycia takich jak

naczynia laboratoryjne oraz sprzęt w laboratoriach

naczynia laboratoryjne oraz sprzęt w laboratoriach

wykorzystuje się materiały ulegające zużyciu w

wykorzystuje się materiały ulegające zużyciu w

trakcie wykonywanej analizy.

trakcie wykonywanej analizy.

Do materiałów tych należą, reagenty oraz

Do materiałów tych należą, reagenty oraz

rozpuszczalniki na czele z wodą oraz m.in. sączki

rozpuszczalniki na czele z wodą oraz m.in. sączki

służące do oddzielania osadów od roztworu.

służące do oddzielania osadów od roztworu.

Rozróżniamy sączki jakościowe oraz ilościowe:

Rozróżniamy sączki jakościowe oraz ilościowe:

Sączki jakościowe

Sączki jakościowe

służą do oddzielania osadu od

służą do oddzielania osadu od

roztworu po czym osad zostaje ponownie

roztworu po czym osad zostaje ponownie

rozpuszczony lub wyrzucony wraz z sączkiem jako

rozpuszczony lub wyrzucony wraz z sączkiem jako

nieistotny dla dalszej analizy.

nieistotny dla dalszej analizy.

Sączki ilościowe

Sączki ilościowe

służą również do oddzielania osadu

służą również do oddzielania osadu

od roztworu po czym sączek wraz z osadem zostaje

od roztworu po czym sączek wraz z osadem zostaje

wysuszony a następnie spalony w tyglu a osad

wysuszony a następnie spalony w tyglu a osad

zostaje wyprażony do stałej masy.

zostaje wyprażony do stałej masy.

Materiały

Materiały

Najważniejszy rozpuszczalnik zużywany w

Najważniejszy rozpuszczalnik zużywany w

laboratorium analitycznym,

laboratorium analitycznym,

czystą wodę

otrzymuje

otrzymuje

się poprzez destylację lub wymianę jonową.

się poprzez destylację lub wymianę jonową.

Do oznaczania składników głównych stosuje się

Do oznaczania składników głównych stosuje się

wodę

wodę

jednokrotnie destylowaną

jednokrotnie destylowaną

. Woda taka zawiera

. Woda taka zawiera

jednak śladowe ilości metali ciężkich rzędu mg/l,

jednak śladowe ilości metali ciężkich rzędu mg/l,

takich jak

takich jak

Cu, Pb, Zn, Fe

Cu, Pb, Zn, Fe

a w przypadku stosowania

a w przypadku stosowania

chlorowanej wody do zasilania destylarki również

chlorowanej wody do zasilania destylarki również

wolny chlor

wolny chlor

.

.

Wodę o niższej zawartości wymienionych

Wodę o niższej zawartości wymienionych

pierwiastków uzyskuje się poprzez powtórną

pierwiastków uzyskuje się poprzez powtórną

destylację w

destylację w

redestylatorach

redestylatorach

, których kotły

, których kotły

destylacyjne oraz chłodnice wykonane są ze srebra

destylacyjne oraz chłodnice wykonane są ze srebra

lub posrebrzanej stali.

lub posrebrzanej stali.

Do oznaczania szczególnie niskich zawartości

Do oznaczania szczególnie niskich zawartości

pierwiastków stosuje się wodę podwójnie

pierwiastków stosuje się wodę podwójnie

destylowaną z aparatury ze szkła kwarcowego.

destylowaną z aparatury ze szkła kwarcowego.

Materiały

Materiały

W standartowych analizach na zawartość składników

W standartowych analizach na zawartość składników

głównych stosowane są odczynniki o stopniu czystości

głównych stosowane są odczynniki o stopniu czystości

czysty do analiz

czysty do analiz

( cz.d.a.),

( cz.d.a.),

purum pro analysi

purum pro analysi

( p a ),

( p a ),

analytical grade

analytical grade

( a r ).

( a r ).

Do specjalnych celów jak analiza śladów produkowane

Do specjalnych celów jak analiza śladów produkowane

są odczynniki o wysokim stopniu czystości np.

są odczynniki o wysokim stopniu czystości np.

Suprapur

Suprapur

Merck

Merck

-

-

ich ceny mogą nawet kilkanaście razy przewyższać ceny

ich ceny mogą nawet kilkanaście razy przewyższać ceny

odczynników standartowych

odczynników standartowych

.

.

Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są

Dla potrzeb poszczególnych technik produkowane są

odczynniki o specjalnej czystości takie jak

odczynniki o specjalnej czystości takie jak

spektralnie

spektralnie

czyste

czyste

czy

czy

czystość chromatograficzna

czystość chromatograficzna

.

.

W przypadkach oznaczania skrajnie niskich stężeń

W przypadkach oznaczania skrajnie niskich stężeń

pierwiastków jest niekiedy koniecznym uruchomienie

pierwiastków jest niekiedy koniecznym uruchomienie

procedur ich dodatkowego oczyszczania poprzez

procedur ich dodatkowego oczyszczania poprzez

krystalizację, destylację, ekstrakcję, strącanie

krystalizację, destylację, ekstrakcję, strącanie

zanieczyszczeń na nośnikach, oczyszczanie na jonitach

zanieczyszczeń na nośnikach, oczyszczanie na jonitach

lub elektrolitycznie.

lub elektrolitycznie.

Roztwory

Roztwory

Roztwory stosowane w praktyce analitycznej

Roztwory stosowane w praktyce analitycznej

można podzielić na kilka grup a mianowicie:

można podzielić na kilka grup a mianowicie:



roztwory o przybliżonym składzie służące do

roztwory o przybliżonym składzie służące do

operacji analitycznych takich jak roztwarzanie

operacji analitycznych takich jak roztwarzanie

analizowanej próbki, rozdzielanie składników itp.,

analizowanej próbki, rozdzielanie składników itp.,



roztwory mianowane oraz roztwory wzorcowe o

roztwory mianowane oraz roztwory wzorcowe o

ściśle określonym stężeniu danego jonu lub

ściśle określonym stężeniu danego jonu lub

związku chemicznego,

związku chemicznego,



roztwory buforowe o mniej lub bardziej ściśle

roztwory buforowe o mniej lub bardziej ściśle

określonym stężeniu, służące jako wzorce pH lub

określonym stężeniu, służące jako wzorce pH lub

do utrzymywania stałego pH,

do utrzymywania stałego pH,



inne roztwory o ogólnym zastosowaniu jak np.

inne roztwory o ogólnym zastosowaniu jak np.

roztwory do mycia naczyń laboratoryjnych,

roztwory do mycia naczyń laboratoryjnych,

usuwania z nich zanieczyszczeń itp.

usuwania z nich zanieczyszczeń itp.

Metale

Metale

W procedurach analitycznych, szczególnie

W procedurach analitycznych, szczególnie

materiałów ceramicznych, wykorzystywane są często

materiałów ceramicznych, wykorzystywane są często

naczynia z

naczynia z

metali szlachetnych lub ich stopów

metali szlachetnych lub ich stopów

jak

jak

platyna, iryd, rod, ruten, pallad, złoto i srebro

platyna, iryd, rod, ruten, pallad, złoto i srebro

, jak

, jak

również naczynia z metali nieszlachetnych jak

również naczynia z metali nieszlachetnych jak

nikiel,

nikiel,

cyrkon, tantal, molibden

cyrkon, tantal, molibden

a nawet

a nawet

żelazo

żelazo

.

.

Stosowane są przy przeprowadzaniu próbek

Stosowane są przy przeprowadzaniu próbek

materiału do roztworu poprzez

materiału do roztworu poprzez

stapianie

stapianie

lub

lub

spiekanie

spiekanie

z topnikami alkalicznymi jak

z topnikami alkalicznymi jak

węglany

węglany

,

,

borany

borany

lub

lub

wodorotlenki

wodorotlenki

metali alkalicznych

metali alkalicznych

Na

Na

,

,

K

K

oraz

oraz

Li

Li

, stapianie z topnikami kwaśnymi jak

, stapianie z topnikami kwaśnymi jak

bezwodnik kwasu borowego

bezwodnik kwasu borowego

B

B

2

2

O

O

3

3

, kwaśne siarczany

, kwaśne siarczany

lub pirosiarczany sodu lub potasu,

lub pirosiarczany sodu lub potasu,

NaHSO

NaHSO

4

4

,

,

KHSO

KHSO

4

4

,

,

Na

Na

2

2

S

S

2

2

O

O

7

7

,

,

K

K

2

2

S

S

2

2

O

O

7

7

, kwaśne fluorki np.

, kwaśne fluorki np.

KHF

KHF

2

2

oraz ich

oraz ich

mieszaninami.

mieszaninami.

Przy

Przy

rozkładzie materiałów krzemianowych

rozkładzie materiałów krzemianowych

mieszaninami kwasu

mieszaninami kwasu

HF

HF

z takimi kwasami jak

z takimi kwasami jak

H

H

2

2

SO

SO

4

4

, HClO

, HClO

4

4

, HNO

, HNO

3

3

lub

lub

HCl

HCl

.

.

Wagi i zasady ważenia

Wagi i zasady ważenia

Przy pomocy wagi dokonuje się porównania masy

Przy pomocy wagi dokonuje się porównania masy

ważonej substancji z dokładnie określoną masą

ważonej substancji z dokładnie określoną masą

odważników.

odważników.

W laboratoriach analitycznych stosowane są

W laboratoriach analitycznych stosowane są

najczęściej następujące rodzaje wag:

najczęściej następujące rodzaje wag:



wagi techniczne

wagi techniczne

o nośności od 100 g do 1000 g i

o nośności od 100 g do 1000 g i

dokładności od 0.01 g do 0.1 g,

dokładności od 0.01 g do 0.1 g,



wagi analityczne

wagi analityczne

o nośności 200 g i dokładności

o nośności 200 g i dokładności

0.0001 g

0.0001 g



- periodyczne, w których belka waha się

- periodyczne, w których belka waha się

swobodnie,

swobodnie,



- aperiodyczne, w których wahania belki są

- aperiodyczne, w których wahania belki są

tłumione

tłumione

pneumatycznie lub magnetycznie,

pneumatycznie lub magnetycznie,



wagi półmikroanalityczne

wagi półmikroanalityczne

o nośności 100 g i

o nośności 100 g i

dokładności

dokładności

0.00001 g (0.01 mg)

0.00001 g (0.01 mg)



wagi mikroanalityczne

wagi mikroanalityczne

o nośności 30 g i

o nośności 30 g i

dokładności

dokładności

0.000001 g (0.001 mg)

0.000001 g (0.001 mg)

Metody

Metody

, w których próbka

, w których próbka

powinna być w roztworze:

powinna być w roztworze:



grawimetria,

grawimetria,



miareczkowanie,

miareczkowanie,



spektrofotometria UV-Vis,

spektrofotometria UV-Vis,



spektrofluorymetria,

spektrofluorymetria,



fotometria płomieniowa,

fotometria płomieniowa,



emisyjna spektrometria plazmowa ICP

emisyjna spektrometria plazmowa ICP



absorpcja spektralna atomowa,

absorpcja spektralna atomowa,



potencjometria,

potencjometria,



polarografia i metody woltoamperometryczne,

polarografia i metody woltoamperometryczne,



elektrograwimetria i kulometria,

elektrograwimetria i kulometria,



konduktometria.

konduktometria.

Metody

Metody

, w których

, w których

próbka nie musi być w

próbka nie musi być w

roztworze:

roztworze:



spektrofotometria IR,

spektrofotometria IR,



analiza aktywacyjna,

analiza aktywacyjna,



spektroskopia fluorescencji

spektroskopia fluorescencji

rentgenowskiej,

rentgenowskiej,



spektrometria mas,

spektrometria mas,



spektrometria magnetycznego

spektrometria magnetycznego

rezonansu jądrowego.

rezonansu jądrowego.