Pracownia analizy ilościowej

dla studentów II roku Chemii

specjalność Chemia podstawowa i stosowana

Reakcje redoks - aspekt analityczny

Jodometryczne oznaczanie kwasu askorbinowego

Ćwiczenia: 13, 14

Analiza ilościowa – Reakcje redoks – aspekt analityczny

1

Ćwiczenie 13:

Oznaczanie kwasu askorbinowego (witaminy C)

Mianowany roztwór jodu

Jod łatwo ulatnia się z roztworów wodnych. Rozpuszczalność I

2

w wodzie jest niewielka

(poniżej 0,4 g/l). Jest prosty sposób umożliwiający zarówno zwiększenie trwałości roztworu I

2

jak i zwiększenie jego rozpuszczalności w wodzie. W tym celu rozpuszcza się jod w roztworze

wodnym KI, w którym zachodzi przechodzenie jodu do roztworu w wyniku reakcji tworzenia

bezbarwnego kompleksu:

−

−

→

+

3

2

I

I

I

Sporządzanie 0,05 mol/dm

3

roztworu jodu

W naczynku wagowym ze szczelną pokrywką (jod sublimuje) odważa się 12,7 g stałego

I

2

. Następnie wsypuje się jod poprzez mały lejek do kolby miarowej na 1 l i dodaje 40 g KI roz-

puszczonego w niewielkiej ilości wody. Lejek spłukuje się wodą destylowaną z tryskawki. Za-

wartość kolby miesza się aż do całkowitego rozpuszczenia jodu a dopiero później uzupełnia się

wodą destylowaną do kreski. Uzyskany roztwór ma stężenie około 0,05 mol/l.

Mianowanie roztworu I

2

na tiosiarczan sodu

Do kolby stożkowej o pojemności 300 ml odmierzyć z biurety z dokładnością do 0,05 ml

różne porcje mianowanego roztworu Na

2

S

2

O

3

(o objętości w granicach 20-35 ml). Bezpośrednio

przed miareczkowaniem dodać 3 ml wskaźnika skrobiowego i miareczkować roztworem jodu do

pojawienia się trwałego niebieskiego zabarwienia. Roztwór Na

2

S

2

O

3

powinien być świeżo zmia-

nowany. Wykonać minimum 6 równoległych oznaczeń.

Miano roztworu I

2

obliczyć z zależności:

2

I

3

O

2

S

2

Na

3

O

2

S

2

Na

2

I

V

2

c

V

c

⋅

⋅

=

gdzie:

3

O

2

S

2

Na

V

– objętość mianowanego roztworu Na

2

S

2

O

3

pobranego do kolby stożkowej [ml]

3

O

2

S

2

Na

c

– stężenie roztworu Na

2

S

2

O

3

[mol/l]

2

I

V

– objętość roztworu I

2

potrzebna do osiągnięcia PK miareczkowania

Wykonać minimum 6 równoległych oznaczeń. Wyniki zamieścić w tabeli:

nr

próbki

objętość roztworu

Na

2

S

2

O

3

[ml]

objętość roztworu

I

2

[ml]

Stężenie roztworu

I

2

[mol/l]

Średnie stężenie roztworu

*

I

2

[mol/l]

1

2

3

4

5

6

*

Stężenie średnie – po odrzuceniu wyników wątpliwych

Analiza ilościowa – Reakcje redoks – aspekt analityczny

2

Ćwiczenie 14:

Oznaczanie kwasu askorbinowego (witaminy C)

Stosowany sprzęt, odczynniki i roztwory: biureta 50 ml, kolby stożkowe 250-300 ml, pipety

miarowe, zlewka, cylinder miarowy 10 ml, statyw, tryskawka, mianowany roztwór jodu, wskaź-

nik skrobiowy, 2 mol/l roztwór H

2

SO

4

Zasada metody:

W oznaczeniu wykorzystywane są właściwości redukcyjne kwasu askorbinowego. Kwas

askorbinowy oznaczany jest jodometrycznie przez miareczkowanie analizowanej próbki miano-

wanym roztworem jodu w środowisku kwaśnym. Podstawą oznaczenia jest reakcja:

Wykonanie oznaczenia kwasu askorbinowego:

Otrzymaną odważkę próbki przenieść ilościowo do kolby miarowej na 100 ml i uzupełnić

wodą destylowaną do kreski, dobrze wymieszać. Przenieść 20 ml badanej próbki do erlenmajerki

o pojemności 300 ml, dodać 100 ml wody destylowanej i 10 ml 2mol/l H

2

SO

4

. Miareczkować

próbkę mianowanym roztworem jodu wobec skrobi jako wskaźnika. 3 ml skrobi dodać pod ko-

niec miareczkowania, gdy po dodaniu kropli titranta coraz wyraźniej będą utrzymywać się brą-

zowe „plamy” w roztworze. Wykonać 3 równoległe oznaczenia. Zawartość kwasu askorbinowe-

go w badanej próbce obliczyć z zależności:

w

1761

,

0

C

V

m

3

O

2

S

2

Na

3

O

2

S

2

Na

⋅

⋅

⋅

=

gdzie: V - objętość zużytego roztworu I

2

[ml]

c - stężenie molowe mianowanego roztworu I

2

[mol/l]

w - współmierność kolby z pipetą

Otrzymane wyniki zamieścić w tabeli:

Nr próbki objętość I

2

[ml]

masa kwasu askorbi-

nowego [g]

średnia masa kwasu

askorbinowego [g]

*

1

2

3

*

Masa średnia – po odrzuceniu wyników wątpliwych

O

C

C

C

C

C

CH

2

OH

HO

HO

H

HO

H

O

+ I

2

O

C

C

C

C

C

CH

2

OH

O

O

H

HO

H

O

+ 2HI