1

Literatura:



Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. T.1. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa. Wyd. 10. PWN, Warszawa 2009



Kocjan R.: Chemia analityczna. Analiza jakościowa. Analiza klasyczna; tom 1, Wyd.1 PZWL, Warszawa, 2000.



Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, Białystok 2010, pod redakcją E. Skrzydlewskiej.



Szmal Z., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wyd. VII poprawione i unowocześnione PZWL, Warszawa, 1997.

Celem ćwiczenia jest opanowanie wiedzy i umiejętności praktycznych analizy systematycznej mieszaniny kationów grup I - V.

Zakres materiału obowiązującego na ćwiczenie:
Umiejętność zapisywania równań reakcji chemicznych charakterystycznych dla kationów grup I - V i reakcji rozpuszczania trudno rozpuszczalnych
osadów powstałych w wyniku w/w reakcji w dobrze rozpuszczalne sole. Umiejętność uzasadnienia przeprowadzenia analizy rozdzielenia dowolnej
mieszaniny kationów grup I-V wraz z wyjaśnieniem kolejności przeprowadzanych postępowań oraz ze znajomością równań reakcji chemicznych i efektów
zachodzących reakcji. Znajomość obliczeń chemicznych – pH słabych elektrolitów.
Zagadnienia z wykładów poprzedzających ćwiczenie.

I. Część wprowadzająca

Wiadomości teoretyczne dotyczące ćwiczeń 3-6

.

Ćwiczenie 7

Rozdzielanie mieszaniny kationów I- V grupy analitycznej

2

II. Część doświadczalna

Rozdzielanie mieszaniny kationów I-V grupy analitycznej

Próby wstępne na obecność kationów: Fe

2+

, Fe

3+

, NH

4

+

5 ml roztworu zawierającego kationy grup I – V zadaje się 2M HCl do całkowitego wytrącania osadu i ogrzewa; po oziębieniu otrzymany osad 1 odsącza się i
przemywa wodą zakwaszoną kilkoma kroplami HCl

Osad 1 chlorków

kationów I grupy

- patrz tabela

rozdzielania

kationów I grupy

Przesącz 1 zawierający kationy grup II – V oraz nadmiar HCl zobojętnia się amoniakiem (aż do wystąpienia słabego zmętnienia),
zakwasza się kilkoma kroplami stężonego HCl do odczynu kwaśnego (sprawdzić papierkiem uniwersalnym). Ogrzewa do wrzenia i zadaje
tioacetamidem, aż do osiągnięcia całkowitego wytrącenia. Otrzymany osad 2 odsącza się i przemywa wodą z dodatkiem tioacetamidu i
NH

4

Cl

Osad 2 siarczków

kationów II grupy -

patrz tabela

rozdzielania kationów

Przesącz 2 zawierający kationy grup III – V oraz nadmiar H

2

S i HCl gotuje się do ulotnienia H

2

S, odsącza

wytrąconą siarkę, zobojętnia stęż. amoniakiem, dodaje 2M NH

4

Cl, ogrzewa do wrzenia i dodaje (NH

4

)

2

S do

całkowitego wytrącenia osadu. Osad 3 odsącza się i przemywa wodą z (NH

4

)

2

S i 2M NH

4

Cl

II grupy

Osad 3 siarczków i

wodorotlenków kationów III

grupy - patrz tabela

rozdzielania kationów III

grupy

Przesącz 3 zawierający kationy grup IV i V oraz nadmiar (NH

4

)

2

S i NH

4

Cl

zakwasza się stężonym CH

3

COOH, gotuje się aż do całkowitego ulotnienia się H

2

S,

odsącza wytrąconą siarkę, Roztwór alkalizuje się NH

3

aq., dodaje NH

4

Cl, ogrzewa

do wrzenia i zadaje (NH

4

)

2

CO

3

. Wytrącony osad 4 przemywa się wrzącą wodą.

Część przesączu bada się na obecność Mg

2+

Osad 4 węglanów

kationów IV grupy

rozpuszcza się w

gorącym roztworze

2M CH

3

COOH i

wykonuje reakcje

różnicujące kationy

IV grupy

Przesącz 4 przenieść do parowniczki, odparować do sucha,
a następnie prażyć do całkowitego rozkładu soli
amonowych (do zaniku białych dymów). Pozostałość
rozpuścić w 2 ml wody z dodatkiem 0,5 ml 2M HCl. W
razie obecności Mg

2+

do roztworu dodaje się 0,2M

Ba(OH)

2

. Powstający osad Mg(OH)

2



odsącza się, a

przesącz odparowuje do sucha, pozostałość zwilża 2M
H

2

SO

4

i odparowuje jego nadmiar, dodaje się gorącej wody.

Odsączyć, osad BaSO

4



– odrzucić. Przesącz bada się na

obecność kationów Na

+

, K

+

3

Uwagi do rozdzielania mieszaniny pięciu grup kationów

Przed przystąpieniem do systematycznej analizy mieszaniny kationów należy wykonać pewne

czynności wstępne, które w wielu przypadkach umożliwią wyciągnięcie wniosków co do obecności bądź
braku określonych jonów.

1. Odczyn próbki, np. jeśli jest kwaśny, może świadczyć o obecności większości kationów grup I-III lub

jonów Mg

2+

, NH

4



w obecności anionów pochodzących od mocnych kwasów.

2. Rozcieńczenie próbki wodą może w pewnych przypadkach [Bi(III), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV)]

spowodować zmętnienie roztworu na skutek powstania okso- lub hydroksosoli.

3. Barwa próbki może zasugerować obecność niektórych kationów, jak np.

Cu(II)



niebieski,

Ni(II)



zielony,

Co(II)



różowy,

Cr(III)



od zielonego poprzez niebieskozielony do fioletowego,

Fe(III)



brunatny w różnych odcieniach,

Fe(II)



bladozielony.

4. Barwa płomienia palnika po wprowadzeniu na pręciku platynowym badanego roztworu może świadczyć

o obecności takich jonów, jak np.

Na

+



płomień intensywnie żółty,

K

+



różowofioletowy (zaleca się obserwację płomienia przez szkło kobaltowe

celem wyeliminowania wpływu innych kationów),
Cu

2+



trawiastozielony,

Ca

2+



ceglastoczerwony,

Sr

2+



karminowoczerwony,

Ba

2+



żółtozielony (w przypadku kationów grupy IV nie należy poprzestawać na

tej próbie, ale również wykonać odpowiednie reakcje chemiczne
zamieszczone w poniższym schemacie, gdyż próba ta nie jest
jednoznaczna).

5. Jon amonu -

NH

4



- stwierdza się jego obecność przed systematyczną analizą, gdyż w jej trakcie jest

często wprowadzany do próbki.

Wykonanie: próbkę badaną zalkalizować mocna zasadą, ogrzać, trzymając u wylotu wilgotny papierek

uniwersalny wskaźnikowy (nie dotykać papierkiem ścianki probówki). Niebieskie
zabarwienie świadczy o obecności jonów NH

4

