Pomiar temperatury zapłonu w tyglu

zamkniętym metoda Martensa-Pensky'ego

wg

PN-75C-04009

Temperatura zap

ł

onu jest to najniższa temperatura, przy której pary badanego produktu,

ogrzanego w ściśle określony sposób, tworzą z powietrzem mieszaninę zapalającą się przy
zbliżeniu płomienia.

Metodę stosuje się do oznaczania temperatury zapłonu ciek

ł

ych produktów naftowych.

METODA OZNACZANIA
Zasada oznaczenia polega na ogrzewaniu badanego produktu w warunkach

ustalonych, zbliżaniu płomienia do tygla zawierającego badany produkt w równych
ustalonych odstępach czasu, aż do zapalenia się par produktu.

Najniższą temperaturę, w której nastąpi zapalenie par badanego produktu, należy

przyjąć jako temperaturę zapłonu.

APARAT MARTENSA-PENSKY’EGO

W

skład aparatu wchodzą:

a) Tygiel mosiężny 1 (rys. 1) i 6 (rys. 4) z kołnierzem i uchwytami o wymiarach wg

rys. 2.

Rys. 1.

Rys. 2.

b) Pokrywa mosiężna 3 (rys. 4) szczelnie dopasowana do tygla o wymiarach

wg rys. 3. W pokrywie znajdują się cztery otwory, z których jeden zaopatrzony
jest w tulejkę na termometr.

Rys. 3.

Rys. 4.

Na pokrywie znajdują się również urządzenia opisane w c) do f).

c) Zasuwka mosiężna obrotowa 5 (rys. l) i 4 (rys. 4) grubości 2,4 mm z otworami

odpowiadającymi otworom pokrywy. Przesuw obrotowy zasuwki powinien
umożliwić r

ó

wnoczesne otwarcie wszystkich trzech otworów A, D, C (rys. 3) lub

zamknięcie wszystkich (stan spoczynku).

Zaleca się stosowanie mechanizmu typu sprężynowego do przesuwania zasuwki.

d) Urządzenie zapalające, składające się z palnika 7 (rys. l) i 2 (rys. 4)

zsynchronizowanego tak z zasuwką, że przy otwarciu otworów A, B, C
w pokrywie palniczek obniża się do otworu A w punkcie znajdującym się
w połowie osi podłużnej otworu (rys. 3). W skład urządzenia zapalającego
wchodzi zapalniczka gazowa 10 (rys. l) oraz perełka ceramiczna o średnicy 4 mm,
służąca jako wzór wielkości płomienia.

e) Mieszadło 11 (rys. l) i 5 (rys. 4) o giętkim wale, poruszane silnikiem

elektrycznym, zapewniające 90-120 obr./min.

Do wału mieszadła przytwierdzone są dwie pary łopatek metalowych - górne 7
i dolne 8 (rys. 4). Dolne łopatki powinny być tak ustawione, aby po uruchomieniu
mieszadła kierowały badaną próbkę ku dołowi tygla.

f) Gałka 6 (rys. l) poruszająca zasuwkę oraz urządzenie zapalające.

g) Termostat 2 (rys. l) składający się z żeliwnej cylindrycznej ła

ź

ni p

o

wi

e

trzn

e

j 8

o

g

rubości ścianek nie mniejszej niż 6 mm o wymiarach dopasowanych do

wymiarów tygla 1 i blaszanego płaszcza 9, na którym osadzony jest ko

ł

nierz

tygla l.

Płaszcz przymocowany jest do łaźni powietrznej trzema śrubami i tulejkami 12
(rys. l) o średnicy nie większej niż 9,5 mm i wysokości umożliwiającej ustalenie
odległości między łaźnią powietrzną 8 a płaszczem blaszanym 9 wg rys. l.

h) Termometr l lub 2 wg tabl. l:

Tabela 1

Wymagania

Termometr 1

Termometr 2

Zakres mierniczy,

o

C

-7

÷110 90÷370

Minimalne zanurzenie, mm

57

57

Działka elementarna,

o

C 0,5

3

Kreski długie podziałki co,

o

C 1

10

Cyfry przy podziałce co,

o

C 5

20

Błąd wskazań termometru,

o

C 0,5

1,5

Zbiornik zabezpieczający możność ogrzania
termometru do,

o

C

160 370

Długość całkowita, mm

287

±5 287±5

Średnica, mm

6

÷7 6÷7

Długość zbiornika, mm

9

÷13 8÷10

Średnica zbiornika, mm

mniejsza od średnicy

termometru

4,5

÷6

Odległość od dolnego końca zbiornika do
podziałki, mm

0

o

C: 85

÷98 110

o

C: 86

÷99

Odległość od dolnego końca zbiornika do
podziałki, mm

110

o

C: 221

÷237 360

o

C: 227

÷245

Rozszerzenie termometru:
Średnica, mm
Długość, mm
Odległość rozszerzenia od dolnego końca
zbiornika, mm

7,5

÷8,5

2,5

÷5,0

64

÷66

PRZYGOTOWANIE DO POMIARU
Przygotowanie aparatu.
Tygiel przemyć benzyną do ekstrakcji lub innym podobnym rozpuszczalnikiem

i dokładnie osuszyć w celu usunięcia benzyny. Aparat ustawić w miejscu

o przyciemnionym świetle i osłonić w celu zabezpieczenia od przewiewu.

Przygotowanie próbki.
Jeżeli badany produkt zawiera powyżej 0,05°/o wody, należy go odwodnić chlorkiem

wapniowym w temperaturze 20±5°C lub przez sączenie przez bibułę do sączenia lub przez
zwój suchej waty.

Przy oznaczaniu temperatury zapłonu produktu o lepkości wyższej niż 36 cSt

w temperaturze 50°C należy produkt przenieść do kolby stożkowej pojemności 250 cm

3

z doszlifowanym korkiem, do której wprowadzić ochłodzoną substancję odwadniającą. Kolbę
zamknąć i zawartość jej dokładnie wymieszać.

Następnie zawartość kolby ogrzewać na łaźni wodnej aż do uzyskania całkowitej

płynności produktu w temperaturze co najmniej o 17°C niższej od przewidywanej
temperatury zapłonu. Nie dopuszcza się ogrzewania próbki dłużej niż to jest konieczne do
uzyskania całkowitej jej płynności. W czasie ogrzewania zawartość kolby należy od czasu do
czasu mieszać przez wstrząsanie. Do pomiaru pobierać produkt po uprzednim oddzieleniu od
substancji odwadniających..

W przypadku, gdy w badanym produkcie przewiduje się zawartość lotnych substancji,

próbki nie należy ogrzewać ani odwadniać.

WYKONANIE OZNACZANIA

Przed rozpoczęciem pomiaru zanotować wysokość ciśnienia barometrycznego. Do

czystego i osuszonego tygla ustawionego poziomo wlać badany produkt do poziomu
zaznaczonego wskaźnikiem (rys. 2). Na tygiel nałożyć pokrywę z odpowiednim dla badanego
produktu termometrem, po czym umieścić całość w termostacie. Sprawdzić szczelność
zamknięcia pokrywy oraz zasuwy obrotowej i rozpocząć ogrzewanie i mieszanie badanego
produktu. Ogrzewanie należy tak uregulować, aby przyrost temperatury wynosił 5-6° C/min.
Mieszadło uregulować tak, aby prędkość obrotowa wynosiła 90-120 obr./min. Próby zapłonu
przeprowadzać przez przekręcenie gałką 6 (rys. l), obniżając palnik z płomieniem w ciągu
0,5s do wnętrza tygla na l s, z równoczesnym zaprzestaniem mieszania. Płomień palniczka
urządzenia zapalającego powinien mieć kształt zbliżony do kulki o średnicy 4 mm. Pierwszą
próbę temperatury zapłonu należy przeprowadzać w temperaturze o 17°C niższej od
przewidywanej temperatury zapłonu. Następne próby produktów o przewidywanej
temperaturze zapłonu niższej niż 104°C przeprowadzać przy każdym przyroście temperatury
o 1°C, a produktów o temperaturze zapłonu wyższej niż 104°C po każdym przyroście
temperatury o 3°C.

Za temperaturę zapłonu badanego produktu należy przyjąć temperaturę, przy której

nastąpi pierwsze nagłe zapalenie się par produktu wewnątrz tygla (niebieski płomień nad całą
powierzchnią produktu). Zapaleniu towarzyszy zazwyczaj lekki wybuch i zgaśniecie
płomienia palnika.

W przypadku badania nieznanego produktu należy wykonać wstępne, orientacyjne

oznaczanie temperatury zapłonu. Po ustaleniu przybliżonej temperatury zapłonu wykonać
oznaczanie w sposób opisany wyżej.

W przypadku gdy pomiar jest wykonywany przy ciśnieniu barometrycznym

różniącym się od 1,013 atm, należy obliczyć poprawkę do oznaczanej temperatury zapłonu,
w °C, wg wzoru

9

,

0

033

,

0

013

,

1

⋅

−

=

Δ

p

t

w którym p - ciśnienie barometryczne, przy którym wykonano oznaczanie, atm.

Poprawkę dodać do oznaczanej temperatury zapłonu z uwzględnieniem jej znaku.

WYNIKI

Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną co najmniej dwóch wyników oznaczeń

nie różniących się między sobą o więcej niż podano w tabl. 2.

Tabela 2

Temperatura zapłonu

o

C

Powtarzalność

o

C

Odtwarzalność

o

C

do 104 włącznie 2 3,5

powyżej 104

5,5

8

Przebieg ćwiczenia

1. Wyznaczyć temperaturę zapłonu olejów wskazanych przez prowadzącego;
2. Wykonać sprawozdanie.