AKADEMIA GÓRNICZO - HUTNICZA

im. STANISŁAWA STASZICA

w KRAKOWIE

WYDZIAŁ WIERTNICTWA NAFTY I GAZU

Specjalność: Wiertnictwo i Geoinżynieria

Laboratorium z Gazownictwa

Oznaczanie składu metodami chromatografii gazowej

Katarzyna Ostrowska

Bartosz Szybowski

Rok 3

Cel ćwiczenia

Ćwiczenie ma na celu zapoznanie studentów z budową i zasadą działania chromatografu gazowego oraz z metodyką analiz składu gazu ziemnego z jego zastosowaniem.

Opis stanowiska badawczego

Chromatograf gazowy

Podstawowym elementem wyposażenia stanowiska badawczego jest chromatograf gazowy firmy Hewlett-Packard serii HP 6890, którego podstawowymi parametrami są:

zakres temperaturowy pieca: 4ºC do 450ºC (piec o wymiarach 280x310x160)

sześć niezależnych stref grzania (dwie komory nastrzykowe, dwa detektory, dwie strefy pomocnicze - temp. do 450ºC)

elektroniczna kontrola natężeń przepływu i ciśnienia w dozownikach, metody split lub splitless, temp. max dozowników 450ºC

dwa detektory: płomieniowo - jonizacyjny FID z automatyczną inicjacją i max temp. pracy 450ºC oraz cieplno - przewodnościowy TCD z max temp. pracy 400ºC,

sześciodrożny zawór dozujący z pętlą dozowniczą .

Gazy nośne i pomocnicze

Stanowisko wyposażone jest w generator wodoru (konieczny do działania detektora płomieniowo - jonizacyjnego) oraz butle ciśnieniowe z syntetycznym powietrzem i helem.

Opracowanie wyników doświadczenia

W wyniku analizy próbki gazowej w chromatografie otrzymujemy wykres w postaci tzw. pików, który to wykres możemy wykorzystać do analizy ilościowej i jakościowej danej próbki.

Przybliżone czasy retencji dla składników gazu określonych przy pomocy metody Lab_Gaz

Lp.	Składnik	Przybliżony czas retencji [min]
1.	Azot	~2,618
2.	Metan	~6,450
3.	Dwutlenek węgla	~10,45

Wyniki otrzymane z chromatografu:

Pik	Czas retencji [min]	Powierzchnia piku
1.	2,618	313,2
2.	6,450	1684,4
3.	10,695	32,7

Porównując czasy retencji z chromatografu i przybliżony z metody Lab_Gaz możemy stwierdzić, że w analizowanej mieszaninie gazowej znajdują się:

1. Azot

2. Metan

3. Dwutlenek węgla

Co potwierdza wcześniejsze założenie polegające na tym, że analizie poddaliśmy próbkę o znanym składzie jakościowym i ilościowym:

• N₂ 9,04 %

• CH₄ 62,8 %

• CO₂ 0,5 %

Wyznaczenie krzywych kalibracji dla poszczególnych składników gazu (w zależności od powierzchni pików)

4