defekty tlenku Ni, chemia nieorganiczna, laboratorium, Chemia nieorganiczna

Pobierz cały dokument defekty.tlenku.ni.chemia.nieorganiczna.doc Rozmiar 436 KB

Fragment dokumentu:

Data: 25.03.2014 r.	Nr ćwiczenia i tytuł: 9. Odstępstwa od składu stechiometrycznego i defekty w tlenku niklu	Ocena
				Asystenta:	Sprawozdanie:
Prowadzący: dr Witold Piskorz	Wykonująca: Monika Góralik

1. Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia było zbadanie defektów w budowie krystalicznej tlenku niklu, który jest bertolidem, czyli związkiem niestechiometrycznym oraz sprawdzenie wpływu temperatury kalcynacji na stopień zdefektowania.

2. Przebieg doświadczenia i wyniki.

Przygotowano przyrządy potrzebne do pomiaru zawartości nadmiarowego tlenu: aparat Bunsena-Ruppa umocowano do stojaka i umieszczono pod nim trójnóg z siatką azbestową i palnik Bunsena podłączony do źródła gazu ziemnego, rurkę aparatu umieszczono w stojącym na stosie drewnianych klocków odbieralniku (kolbie Erlenmayera), do którego wlano ok. 50 cm³ 3% roztworu jodku potasu (KI) rozcieńczonego wodą do objętości ok. 200 cm³, a szlif aparatu połączono gumowym wężem z butlą ze sprężonym azotem.

Na wadze analitycznej odważono po dwie próbki gotowego tlenku niklu wcześniej sporządzonego poprzez prażenie zasadowego węglanu niklu (NiCO₃*2Ni(OH)₂) w kilku temperaturach (każda grupa po jednej odważce każdego z preparatów).

Tabela1: masy odważek tlenku niklu

temperatura kalcynacji [°C]	m1 [g]	m2 [g]
300	0,0580	0,0659
400	0,0699	0,0651
500	0,0680	0,0586
800	0,0680	0,0653

Po sporządzeniu odważek przymocowano do drugiego stojaka mikrobiuretę na 5 cm³ i wypełniono 0,00998 M roztworem tiosiarczanu sodu (Na₂S₂O₃). Wlano do roztworu w odbieralniku kilka kropel wskaźnika (skrobi), przeniesiono ilościowo przez lejek z długą nóżką pierwszą ze sporządzonych odważek tlenku niklu oraz wcześniej odmierzone cylindrem miarowym 10 cm³ kwasu solnego (1:1) do aparatu Bunsena-Ruppa, zamknięto układ, włączono palnik i odkręcono zawór butli z azotem. Po zupełnym roztworzeniu się tlenku niklu, podczas którego zawarte w nim jony Ni³⁺ utleniły jony chlorkowe do gazowego chloru:

Ni³⁺ + Cl^- → Ni²⁺ + ¹/₂ Cl

który całkowicie wyparł jod z KI z roztworu w odbieralniku (zauważalna jego ciemnoniebieska, prawie czarna barwa powstała wskutek związania się I₂ ze skrobią):

Cl₂ + 2KI → 2KCl + I₂

układ podgrzewano jeszcze przez ok. 2-3 minut, po czym zamknięto butlę z azotem i palnik. Odbieralnik przeniesiono pod biuretę i miareczkowano roztworem Na₂S₂O₃. Podczas miareczkowania zachodziła reakcja, podczas której powstawał jodek sodu (NaI) oraz czterotionian sodu (Na₂S₄O₆):

Pobierz cały dokument defekty.tlenku.ni.chemia.nieorganiczna.doc rozmiar 436 KB