1. Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zasadą działania, możliwościami i zastosowaniami mikroskopii elektronowej.

Zakres ćwiczenia obejmuje:

• Zapoznanie się z zasadą działania mikroskopu elektronowego

• Poznanie budowy transmisyjnego i skaningowego mikroskopu elektronowego

• Poznanie budowy i zasady działania przystawki rentgenowskiej do analizy składu chemicznego

• Analiza wybranej próbki metalograficznej przy pomocy elektronowego mikroskopu skaningowego EMS z mikroanalizatorem rentgenowskim

1. Opis stanowiska badawczego

Do wykonania ćwiczenia niezbędne są:

• Transmisyjny mikroskop elektronowy TESLA BS-613

• Elektronowy mikroskop skaningowy HITACHI S-3000N ze zmienną próżnią

• Przystawka do mikroanalizy rentgenowskiej VANTAGE

• Napylarka próżniowa

• Próbki metalograficzne oraz próbki różnych materiałów organicznych i nieorganicznych

• Przebieg realizacji eksperymentu

• Zapoznanie się z ogólną budową EMS z przystawką mikroanalizatora rentgenowskiego

• Przygotowanie mikroskopu do pracy (wytworzenie próżni)

• Obserwacja próbek połączona z analizą składu chemicznego

• Wykonanie zdjęć powierzchni oglądanych próbek

• Prezentacja i analiza wyników badań

Zdjęcie próbki żeliwa sferoidalnego w powiększeniu 600x

Układ scalony powiększony 2500x

Antymon w powiększeniu 500x

• Wnioski

• Zastosowanie mikroskopu elektronowego znacznie rozszerza możliwości badań

• Mikroskop elektronowy w porównaniu z optycznym daje o wiele większe powiększenia (do kilkuset tysięcy razy w porównaniu z 1000-2000x)

• W mikroskopie skaningowym dzięki odpowiednim przystawkom możliwe jest badanie składu chemicznego oglądanej próbki oraz oglądanie próbek organicznych zawierających wodę po ich uprzednim zamrożeniu

• Pod mikroskopem skaningowym można oglądać próbki bez ich wcześniejszego przygotowywania (jak miało to miejsce w mikroskopie optycznym)

• Mikroskop elektronowy daje obraz o radykalnie wyższej ostrości niż optyczny przy jednakowym powiększeniu

• Obraz uzyskiwany w mikroskopie skaningowym daje wrażenie trójwymiarowości

• Obraz w mikroskopie elektronowym powstaje przez wychwytywanie elektronów emitowanych przez mikroskop i odbitych od próbki oraz elektronów wybitych z próbki; wygenerowana w ten sposób fala jest znacznie krótsza od świetlnej co pozwala uzyskiwać znacznie większe powiększenia

• Bardziej „przyjazny” w codziennym użytkowaniu jest mikroskop skaningowy; mikroskop transmisyjny wymaga wcześniejszego przygotowania oraz bardzo kłopotliwego preparowania próbek, które muszą być bardzo cienkie (200-300 nm); czasami zamiast próbek stosuje się repliki (obraz powierzchni odbity na specjalnej folii);

• Mikroskopy skaningowe stosowane są w laboratoriach do badań profesjonalnych