1. Materiał do badań - skład chemiczny [%]:

Materiał	C	Mn	Si	P	S	Cr	Ni	Cu	Mo	W	V
08X	0,10	0,49	0,03	-	-	0,13	0,14	0,05	-	-	-
40HM	0,38-0,45	0,4-0,7	0,17- 0,37	max 0,35	max 0,35	0,8-1,2	max 0,3	max 0,25	0,15-0,25	max 0,2	max 0,09

2. Schemat stanowiska laboratoryjnego do przeprowadzania procesu azotowania:

3. Warunki obróbki cieplno - chemicznej:

Operacja	Materiał	Temperatura [^◦C]	Czas procesu
azotowanie	08X	520	30 min
hartowanie	40HM	850	50 min
odpuszczanie			580	1 h
azotowanie			560	23 h

Dla tych parametrów uzyskano warstwę o grubości 0,35mm na stali 40HM.

4. Obliczanie natężenia przepływu Q i stopnia dysocjacji amoniaku:

Materiał	Q powietrza [l/h]	Q NH3 [l/h]	Zawartość niezdysocjowanego NH3	Stopień dysocjacji NH3
08X	120	162	0%	100%

• Obliczenie natężenia przepływu amoniaku:

Q_NH3 = Q × g

Q_NH3 - natężenie przepływu amoniaku

Q - natężenie przepływu powietrza w rotametrze

g - współczynnik korekcyjny

gęstość powietrza: q_pow = 1,293 g/cm³

gęstość amoniaku: q_NH3 = 0,711 g/cm³

Podstawiając do wzorów otrzymujemy:

Q_NH3 = Q × g = 120 × 1,35 = 162 [l/h]

• Obliczenie stopnia dysocjacji amoniaku:

α = (1-A)/(1+A) × 100%

A - ilość amoniaku niezdysocjowanego, A = 0%

α = 100%

Cała ilość amoniaku wprowadzona do układu uległa dysocjacji.

5. Obliczenie zawartości azotu w folii:

Materiał	Masa początkowa [g]	Masa końcowa [g]	Zawartość azotu [%]
08X	1,35234	1,35530	0,22

%N = (m_k - m_p)/m_p × 100%

m_p - masa początkowa próbki, m_k - masa końcowa - po azotowaniu

%N = (1,35530 - 1,35234)/1,35234 × 100% ≈ 0,22%

6. Badanie twardości:

Sposób badania: metoda Vickersa na podstawie normy: PN-82/H-04550.

Próba	Siła obciążająca F [N]	Przekątna d1 [µm]	Przekątna d2 [µm]	Średnia dśr [µm]	Twardość HV
1.	98	188	192	190	~513
2.	294	308	308	308	~585

HV ≈ 0,189F/d_śr² [N/mm²]; d_śr = (d₁+d₂)/2

Na podstawie pomiarów twardości przy dwóch różnych obciążeniach można zaklasyfikować grubość warstwy azotowanej na stali stopowej do jednego z dwóch przedziałów:

(F = 98N i twardość HV ≥ 500) i (F = 294N i twardość HV < 500) => g<0,25mm;

(F = 98N i twardość HV ≥ 500) i (F = 294N i twardość HV > 500) => g>0,25mm;

W naszym przypadku:

(F = 98N i twardość HV = 513 ≥ 500) i (F = 294N i twardość HV = 585 ˃ 500) => g>0,25mm

Wg normy dla takiej grubości warstwy obowiązuje wartość twardości wyznaczona przy obciążeniu 294N. A zatem HV30 = 585.

7. Wnioski:

Azotowanie jest procesem obróbki cieplno - chemicznej polegającym na nasyceniu azotem wierzchniej warstwy stali w temperaturach niższych od A₁. Ma ono na celu poprawę twardości materiału pociągającej za sobą zwiększenie odporności na ścieranie i zmęczenie. Warstwa azotowana wykazuje również większą odporność korozyjną. Głównym czynnikiem utwardzającym stal są azotki. Jednakże azotki żelaza utwardzają powierzchnię materiału w małym stopniu. Wprowadzenie do stali pierwiastków tj. Al, Cr, Mo, V stwarza możliwość uzyskania twardości rzędu 900 - 1200HV. Takie twardości osiąga się dzięki powstawaniu azotków pierwiastków stopowych. Dlatego też stali węglowej nie poddaje się na ogół temu rodzajowi obróbki, pomijając oczywiście azotowanie antykorozyjne.

Azotowanie folii ze stali 08X przeprowadzono w temperaturze 520°C. Próbka poddana azotowaniu zawierała po procesie 0,22%N. Punkt o współrzędnych (0,22%N; 20°C) na wykresie równowagi Fe - N znajduje się w obszarze α + eutektoid (α + γ'), taki też będzie skład fazowy powierzchni próbki. Fazy α będzie znacznie więcej, szacując z reguły dźwigni. Głębiej w materiale zidentyfikujemy obszar występowania nitroferrytu α. W mikrostrukturze warstwy wierzchniej zabraknie twardej, aczkolwiek kruchej strefy związków azotowych, tzw. strefy białej. Minimalna zawartość azotków w strukturze wynika ze zbyt krótkiego czasu azotowania - było to jedynie 0,5h. Uzyskana struktura nie zapewni polepszenia twardości, odporności na ścieranie oraz odporności korozyjnej materiału.

Azotowanie próbki ze stali 40HM przyniosło oczekiwane rezultaty. Na podstawie mikrostruktury próbki można stwierdzić występowanie twardej strefy białej ε + γ' (po trawienia nie ujawnia ona budowy ziarnistej) o największej odporności na ścieranie wśród struktur układu Fe - N. Jej grubość wynosi 0,03 mm. Głębiej w materiale identyfikujemy obszar nitroferrytu α. Dla oceny przeprowadzonej operacji azotowania wprowadzono pojęcie efektywnej grubości warstwy azotowanej, czyli odległości od powierzchni do miejsca o określonej twardości np. 500HV w zależności od rodzaju materiału. Dla stali 40HM przyjęliśmy grubość efektywną 0,25 mm. Opracowano metodę badania grubości efektywnej na podstawie pomiarów twardości. Dzięki temu nie jest konieczne niszczenie próbki i wykonywanie wielu pomiarów na jej przekroju. Według tej metody efektywna grubość badanej warstwy na stali 40HM wynosi co najmniej 0,25 mm (punkt 6.). Jest to zgodne z grubością warstwy podaną przez prowadzącego, która wynosiła 0,35 mm.

Optymalizacja procesu dyfuzyjnego nasycania stali azotem polega na sterowaniu takimi parametrami jak: temperatura, czas, stopień dysocjacji amoniaku. Różne kombinacje tych wielkości wpływają na uzyskaną mikrostrukturę po azotowaniu, a tym samym implikują osiągnięcie pożądanych właściwości. Do pomiaru stopnia dysocjacji amoniaku zastosowano dysocjometr, który wykorzystuje zjawisko całkowitego pochłaniania amoniaku przez wodę. Stopień dysocjacji amoniaku, określający pośrednio zdolność azotującą atmosfery, zależy od temperatury, natężenia przepływu amoniaku, wielkości powierzchni wsadu, katalizującej reakcję dysocjacji amoniaku oraz ciśnienia w komorze pieca.

3

---