WMiIM Zespół Grupa II rok 3 6	Temat ćwiczenia: Rentgenowska analiza strukturalna	Ocena:
Data: 25.11.2002 r. (10:45)	Nazwisko i imię: Świderska Jolanta	Uwagi:

RENTGENOWSKA ANALIZA STRUKTURALNA

Celem ćwiczenia jest zapoznanie z metodami badań opartymi na zjawiskach towarzyszących oddziaływaniu promieniowania rentgenowskiego lub neutronowego z materiałami w stanie krystalicznym.

BUDOWA LAMPY RENTGENOWSKIEJ

Do celów rentgenowskiej analizy strukturalnej używa się lamp rentgenowskich z żarzoną katodą. Lampa ma kształt szklanej rury, w którą wtopione są dwie metalowe elektrody. Katoda w postaci spirali z drutu wolframowego jest ogrzewana do temp. 1500 - 2300˚C i służy jako źródło elektronów. Drugą elektrodą jest miedziany blok, chłodzony wodą , z umieszczoną w nim właściwą metaliczną anodą. W lampie panuje próżnia rzędu 0,1 mPa.

Elektrony przyspieszone w polu elektrycznym, przyłożonym między elektrodami lampy, uderzając z dużą energią w anodę, powodują powstawanie promieniowania rentgenowskiego. W lampach energią konieczną do wyjścia elektronu uzyskuję się przez nagrzanie katody, a więc na drodze termoemisji. Liczba elektronów emitowanych z katody może być regulowana stopniem grzania włókna, niezależnie od przyłożonego wysokiego napięcia. Lampy rentgenowskie z żarzoną katodą mają osobny obwód elektryczny do grzania włókna lampy, oddzielony od obwodu wysokiego napięcia panującego między katodą i anodą.

Większość energii promieniowani rentgenowskiego zostaje zamieniona na ciepło, które musi być doprowadzone do anody. Część promieniowania w anodzie wchodzi przez otwory w obudowie lampy tzw. okienkami, wykonanymi z materiałów o niskiej absorpcji (beryl, aluminium, mika, szkło Lindemanna), w celu zmniejszenia strat promieniowania.

Parametrami charakteryzującymi lampę są kształt i wymiar ogniska anody i ogniska efektywnego. Ogniskiem anody jest cześć powierzchni, na którą pada strumień elektronów emitowanych z katody, a ogniskiem efektywnym jest przekrój wiązki promieni opuszczających anodę w płaszczyźnie prostopadłej do jej biegu. Kształt ogniska anody formuje się poprzez kształt włókna anody oraz w niektórych lampach przez zastosowanie cylindra Wehnelta. Najczęściej stosowanymi rodzajami włókien - katod są włókna dające ogniska kołowe anody (efektywne ognisko ma kształt elipsy o osiach 1x5 mm), ogniska punktowe ( efektywne ognisko jest rzędu kilku mikrometrów) oraz prostokątne (efektywne ognisko w zależności od kierunku wyjścia może być liniowe lub kwadratowe).

O wyborze lampy rentgenowskiej zwykle decydują : zakres wartości odległości międzypłaszczyznowych d_hkl, który należy zarejestrować , pożądana rozdzielczość refleksów, głębokość wnikania promieniowania w badany preparat oraz promieniowanie fluorescencyjne pierwiastków wodzących w skład próbki, którego należy unikać.

Najbardziej istotne cechy lamp: natężenie uzyskiwanego promieniowania, kształt ogniska, czystość spektralna anody, czas życia.

I. Jakościowa analiza fazowa materiału jednofazowego.

Zdjęcie wykonano w kamerze Debye'a - Scherrera, wykorzystując promieniowanie lampy miedzianej, długość fali λ=1,5418.

Na otrzymanym zdjęciu ustalono linie nisko- i wysokokątowe. Następnie dokonano pomiaru położeń linii dyfrakcyjnych. Przeprowadzono kontrolę poprawności pomiaru:

L_N+P_N = const. oraz L_W+P_W = const.. Wyznaczono wskaźnik przeliczający ze wzoru:

Po przeliczeniu
, więc

Wyznaczono kąt θ : θ_niskokątowe =

θ_{wysokokątowe} =

Z równania Bragga:
,

obliczono odległość między płaszczyznami krystalograficznymi:

Otrzymane wyniki przedstawiono w tabeli i przyrównano z wynikami dla Al i Ag.

Faza, którą otrzymano jest Ag, decyduje o tym mniejsza wartość błędu po uwzględnieniu wartości bezwzględnej tego błędu.

II. Część obliczeniowa

Zadanie 1

Obliczyć ilu krotnie ulega osłabieniu wiązka charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego serii
, emitowana przez lampę a) chromową , b) molibdenową przebywając drogę x = 10,0 cm w powietrzu, graficie, berylu.

Korzystając ze wzoru :

J - natężenie wiązki padającej

J₀ - natężenie wiązki po przejściu przez warstwę materii o grubości x

- masowy współczynnik absorpcji

- gęstość materiału przez który przechodzi promieniowanie

x = 10 cm - droga

1. lampa CHROMOWA

dla powietrza:

N₂ =79%

O₂ = 20%

Ar = 1%

Obliczam
powietrza:

dla grafitu:

dla berylu:

dla aluminium:

2. lampa MOLIBDENOWA

dla powietrza:

N₂ =79%

O₂ = 20%

Ar = 1%

Obliczam
powietrza:

dla grafitu:

dla berylu:

dla aluminium:

Wnioski:

Uzyskane wyniki dla obu lamp różnią się od siebie tym, że dla tych samych pierwiastków wartości wiązki promieniowania rentgenowskiego w lampie chromowej są znacznie większe niż w molibdenowej. Jest to związane z długością fali, która zaś zależy od budowy atomów materiału z jakiego wykonana jest lampa.

Zadanie2

W celu wykonania analizy fazowej wykonano pomiary dyfraktometryczne wykorzystując promieniowanie lampy kobaltowej. Zarejestrowane linie dyfrakcyjne w położeniach kątowych θ. Wykorzystując równanie Bragga wykonano obliczenia wartości d_hkl .

Równanie Bragga:

n- rząd odbicia

λ - długość fali promieniowania rentgenowskiego

d_hkl - odległość miedzy płaszczyznami krystalograficznymi

θ - kąt odbłysku

n = 1

λ = 1,7902

	Si - krzem		Pb - ołów
Lp	θ	sin θ	dhkl [A]	dhkl		δhkl		dhkl	δdhkl
1	16,58	0,29	3,0866	3,138		-0,0514		2,85	0,2366
2	27,8	0,47	1,9045	1,92		-0,0155		2,47	-0,5655
3	33,14	0,55	1,6275	1,638		-0,0105		1,74	-0,1125
4	41,29	0,7	1,2787	1,357		-0,0783		1,49	-0,2113
5	45,94	0,72	1,2432	1,246		-0,0028		1,428	-0,1848
6	53,91	0,81	1,1051	1,108		-0,0029		1,134	-0,0289
7	58,96	0,87	1,0289	1,045		-0,0161		1,105	-0,0761
8	68,86	0,93	0,9625	0,9599		0,0026
9	77,27	0,98	0,9134	0,978		-0,0646

Wnioski:

Na podstawie przeprowadzonych obliczeń otrzymano fazę Si - krzem, decyduje o tym mniejsza wartość obliczonego błędu δd_hkl.

Zadanie 3

W celu określenia zawartości austenitu i martenzytu w stali po obróbce cieplnej wykonano zapis linii dyfrakcyjnych 111_γ od austenitu i 110_α od martenzytu. Obliczyć udziały procentowe tych faz w stali jeżeli intensywności I_γ i I _α maja się do siebie jak 2 do 1.

Wartość współczynnika C = 1,35

Obliczenia przeprowadza się korzystając ze wzoru:

V_γ - udział procentowy fazy γ

I_γ - intensywność linii dyfrakcyjnej od fazy γ

I_α - intensywność linii dyfrakcyjnej od fazy α

C - współczynnik zależny od geometrii pomiaru

Wnioski:

Zawartość martenzytu jest większa niż austenitu. Austenit i martenzyt wykazują zdolność orientacji krystalograficznej, która zależy od zawartości węgla i składników stopowych.

5

---