Łukasz Tułaza 10.05.2006
Technologia Żywności
III rok WNOŻ
Gr. 7
Sprawozdanie 1
Temat: Woda w przemyśle spożywczym
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie się z przebiegiem procesu dekarbonizacji
Ustalenie niezbędnych dawek Ca(OH)2 (w przeliczeniu na CaO) w celu obniżenie twardości węglanowej.
Wykonywane zadania:
Oznaczenie miana wody wapiennej X
Określenie teoretycznej dawki mleka wapiennego
Przeprowadzenie koagulacji
Oznaczenie zasadowości M i F oraz twardości ogólnej wody badanej po procesie dekarbonizacji
Oznaczenie zawartości wapnia i magnezu w wodzie badanej
Oznaczenie utlenialności badanej wody
Ocena procesu dekarbonizacji
Oznaczenie miana wody wapiennej:
Sposób wykonania:
W pierwszej kolejności określono zasadowość F i M w badanej wodzie wapiennej. Do kolby stożkowej pobrano 20ml wody wapiennej i uzupełniono wodą destylowaną do 100ml. Następnie próbkę miareczkowano 0,1M roztworem HCl wobec fenoloftaleiny (zasadowość F), a następnie wobec oranżu metylowego (zasadowość M). Na tej podstawie za pomocą wzoru:
X = 28*(2F - M) gdzie:
X - stężenie wody wapiennej w gCaO/m3
28 - równoważnik chemiczny CaO
F - zasadowość F, val/m3
M - zasadowość M, val/m3
wyznaczono miano wody wapiennej.
Zestawienie wyników miareczkowań przy oznaczaniu zasadowości F i M dla mleczka wapiennego
Powtórzenie |
Ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny (a) |
Ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego (b) |
I |
6,90ml |
1,60ml |
II |
7,05ml |
1,70ml |
Średnio |
6,97ml |
1,65ml |
Obliczenia dla określenia zasadowości F i M mleczka wapiennego:
gdzie:
a - ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny [ml]
b - ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego [ml]
v - objętość próbki użytej do miareczkowania [ml]
Obliczenie miana wody wapiennej:
X = 28*(2*34,85 - 43,10) = 744,80 gCaO/m3
Zestawienie wyników dla wody wapiennej
Zasadowość F |
34,85 val/m3 |
Zasadowość M |
43,10 val/m3 |
Miano wody wapiennej |
744,80 gCaO/m3 |
Pozostałe zespoły w tym czasie wykonały badania wody. Otrzymane przez nie wyniki zestawiono w tabeli:
Zestawienie wyników dla wody badanej
Zasadowość M |
3,15 val/m3 |
Twardość ogólna Two |
19,9 ºtw |
Zawartość wapnia XCa |
78,6 gCa/m3 |
Zawartość magnezu XMg |
16,6 gMg/m3 |
Kwasowość ogólna Kog |
0,15 valm3 |
Utlenialność |
2,8 gO2/m3 |
Na tej podstawie wyznaczono teoretyczną dawkę tlenku wapnia:
D = 28*(M + Kog) [gCaO/m3] gdzie:
D - teoretyczna dawka tlenku wapnia, [gCaO/m3]
M - zasadowość M wody badanej, val/m3
Kog - kwasowość ogólna wody badanej val/m3
28 - równoważnik chemiczny CaO
Obliczenia:
D = 28*(3,15 + 0,15) = 92,4 gCaO/m3
Następnie obliczono ilość ml wody wapiennej przypadających na 1l wody badanej wg wzoru:
Obliczenia:
Przyjęto teoretyczną dawkę wody wapiennej na poziomie 124ml.
Dekarbonizacja próbek wody:
Proces tan ma na celu obniżenie twardości węglanowej, co uzyskuje się poprzez dodatek wody wapiennej, co prowadzi do wytrącenia osadu węglanu wapnia.
Do zlewek pobrano po 1l badanej wody, a następnie dodano 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 i 100% teoretycznej dawki wody wapiennej. Po dodaniu wody wapiennej próbki mieszano szybko przez 3 minuty, po czy wolno przez ok. 15 minut. Próbki pozostawiono do sedymentacji na czas ok. 0,5h. Po tym czasie wybrano cztery próbki najbardziej klarowne i przeprowadzono ich dalszą analizę.
Oznaczenie zasadowości M i F wody badanej po procesie dekarbonizacji
Sposób wykonania:
W pierwszej kolejności określono zasadowość F i M w badanej wodzie. Do kolby stożkowej pobrano 100ml wody badanej. Następnie próbkę miareczkowano 0,1M roztworem HCl wobec fenoloftaleiny (zasadowość F), a następnie wobec oranżu metylowego (zasadowość M).
Zestawienie wyników miareczkowań przy oznaczaniu zasadowości F i M dla wody badanej
Ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny (a) |
Ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego (b) |
0,90ml |
0,45ml |
Obliczenia dla określenia zasadowości F i M dla wody badanej:
gdzie:
a - ilość zużytego HCl wobec fenoloftaleiny [ml]
b - ilość zużytego HCl wobec oranżu metylowego [ml]
v - objętość próbki użytej do miareczkowania [ml]
Oznaczenie twardości ogólnej wody badanej po procesie dekarbonizacji
Sposób wykonania:
Do próbki wody po oznaczeni zasadowości M dodano 1ml buforu amonowego i szczyptę czerni ET. Próbkę miareczkowano wersenianem sodu do pojawienia się w pierwszej kolejności barwy brązowofioletowej, a następnie wolno do zmiany zabarwienia na zielone przy ciągłym energicznym mieszaniu próbki. Twardość ogólną obliczona na podstawie wzoru:
gdzie:
a - objętość zużytego wersenianu sodu [ml]
v - objętość próbki pobranej do oznaczenia
Podczas miareczkowania zużyto 8,30ml r-ru wersenianu sodu.
Obliczenia:
Oznaczanie zawartości wapnia
Sposób wykonania:
Pobrano 100ml badanej wody i dodano 0,1M HCl w ilości równej uprzednio wyznaczonej zasadowości, następnie dodano szczyptę mureksydu oraz 2ml 2,5M NaOH. Następnie roztwór miareczkowano r-rem wersenianu sodu do zmiany zabarwienia na filetowe. Zawartość jonów wapnia obliczono ze wzoru:
a - objętość zużytego wersenianu sodu [ml]
v - objętość próbki wody [ml]
5,6 - przelicznik moli na stopnie twardości
40 - mol Ca
Podczas miareczkowania zużyto 5,70ml r-ru wersenianu sodu.
Obliczenia:
Oznaczanie zawartości magnezu
W metodzie tej została wykorzystana zdolność wersenianu oraz czerni ET do tworzenia związków kompleksowych w środowisku zasadowym z magnezem, a przy zmianie typu związku kompleksowego zmiany barwy roztworu.
Sposób wykonania:
Do próbki z poprzedniego oznaczenia dodano 7ml HCl (1:1) i mieszano do odbarwienia roztworu. Następnie dodano 7ml stężonego r-ru amoniaku i szczyptę czerni ET, a roztwór miareczkowano r-rem wersenianem sodu do zmiany zabarwienia z fioletowego na niebieskie. Zawartość magnezu obliczono ze wzoru:
a - objętość zużytego wersenianu sodu [ml]
v - objętość próbki wody [ml]
5,6 - przelicznik moli na stopnie twardości
24 - mol Mg
Podczas miareczkowania zużyto 3,50ml r-ru wersenianu sodu.
Obliczenia:
Oznaczenie utlenialności badanej wody
Jest to zdolność wody do pobierania tlenu z nadmanganianu w celu utlenienia występujących w niej związków organicznych i nieorganicznych, które łatwo poddają się temu procesowi. W metodzie tej określamy ilość zużytego nadmanganianu, a na tej podstawie ilość zużytego tlenu.
Sposób wykonania:
Do kolby do oznaczania utlenialności pobrano 100ml wody. Następnie dodano 10ml kw. siarkowego (1:3) i 10ml r-ru nadmanganianu potasu. Całość wstawiono do wrzącej łaźni wodnej i trzymano przez 0,5h od chwili ponownego zagotowania wody w łaźni. Po 0,5h próbkę wyjęto i dodano 10ml kw. szczawiowego, po czym miareczkowano na gorąco roztworem nadmanganianu potasu do barwy lekko różowej. Utlenialność obliczono ze wzoru:
a - ilość nadmanganianu zużyta do miareczkowania badanej próby, [ml]
v - objętość próby pobrana do oznaczenia
0,4 - poprawka uwzględniająca związki organiczne zawarte w wodzie destylowanej
Do zmiareczkowania próby zużyto 3,5ml r-ru nadmanganianu
Obliczenia:
Zestawienie wyników:
Zestawienie wyników dla wody wapiennej
Zasadowość F |
34,85 val/m3 |
Zasadowość M |
43,10 val/m3 |
Miano wody wapiennej |
744,80 gCaO/m3 |
Zestawienie wyników dla wody badanej
Zasadowość M |
3,15 val/m3 |
Twardość ogólna Two |
19,9 ºtw |
Zawartość wapnia XCa |
78,6 gCa/m3 |
Zawartość magnezu XMg |
16,6 gMg/m3 |
Kwasowość ogólna Kog |
0,15 valm3 |
Utlenialność |
2,8 gO2/m3 |
Zestawienie wyników dla prób po dekarbonizacji
% teoretycznej dawki wody wapiennej |
60% |
70% |
80% |
100% |
ZF |
0,6 val/m3 |
0,5 val/m3 |
0,6 val/m3 |
0,9 val/m3 |
ZM |
1,3 val/m3 |
1,0 val/m3 |
1,2 val/m3 |
0,45 val/m3 |
Two |
10,2 ºtw |
9,6 ºtw |
8,0 ºtw |
8,3 ºtw |
Zawartość Ca |
44,3gCa/m3 |
37,1 gCa/m3 |
39,3 gCa/m3 |
40,7 gCa/m3 |
Zawartość Mg |
8,6 gMg/m3 |
10,7 gMg/m3 |
9,9 gMg/m3 |
15,0 gMg/m3 |
Utlenialność |
3,8 gO2/m3 |
3,6 gO2/m3 |
3,9 gO2/m3 |
3,1 gO2/m3 |
Wnioski:
W doświadczeniu wyznaczono teoretyczny dodatek wody wapiennej, a następnie zastosowano jej rożny procentowy dodatek, w celu wybrania opcji najkorzystniejszej. Należy przy tym zaznaczyć, że czas przeprowadzenia dekarbonizacji nie był odpowiednio długi. We wszystkich wariantach nastąpiło obniżenie zasadowości M o ok. 2,5-3 razy, również obserwujemy ok. dwukrotny spadek twardości ogólnej i zawartości Ca w porównaniu do wody wyjściowej, oraz nieco mniejszy spadek zawartości Mg. Przy 80% dodatku wody wapiennej w stosunku do dawki teoretycznej największe obniżenie twardości ogólnej, oraz zawartości wapnia i magnezu, jednak utlenialność w tym przypadku była największa co jest niekorzystne. Najniższą zaś utlenialność i stosunkowo duży spadek zasadowości M obserwujemy przy pełnej dawce teoretycznej wody wapiennej. W zależności wiec od wymagań co do wody uzdatnionej możemy wybrać taki wariant, przy którym uzyskamy najlepszy efekt dekarbonizacji, przy jak najmniejszym dodatku wody wapiennej.