Wydział Inżynierii Państwowej Wyższej Szkoły Zawodowej w Ciechanowie |
|||
Laboratorium z Technologii Wody i Ścieków |
|||
TEMAT: Analiza wody. Oznaczanie żelaza ogólnego, Fe (II), i Fe(III) oraz manganu. Oznaczanie indeksu nadmanganianowego. |
|||
Rok akademicki:
2010/2011 |
Imię i nazwisko:
|
Grupa:
IK-51 |
|
Data: 28.10.2010r. |
Prowadzący:
|
Ocena: |
Nr próbki: 1 |
Oznaczanie indeksu nadmanganianowego
Do kolby stożkowej odmierzam pipetą 50 cm3 badanej wody. Następnie do badanej próbki dodaje 10 cm3 kwasu siarkowego (1+3) i 10 cm3 0,0125N roztworu nadmanganianu potasu. Po wymieszaniu badaną próbkę wstawiam do wrzącej łaźni wodnej. Po 30 minutowym ogrzewaniu należy wyjąć kolbę z łaźni i dodaję do niej 10 cm3 0,0125N roztworu szczawianu sodowego. Zawartość kolby mieszam i po odbarwieniu się roztworu, gorącą próbkę miareczkuję 0,0125N roztworem nadmanganianu potasu do lekko różowego zabarwienia.
gdzie:
a - objętość 0,0125N roztworu nadmanganianu potasowego zużytego do miareczkowania [cm3]
0,01 - współczynnik stężenia roztworu nadmanganianu potasowego
V - objętość próbki wody użytej do oznaczania [cm3]
Obliczam próbę na wodzie destylowanej do indeksu nadmanganianowego.
Dane:
a = 4,9 cm3
V = 50 cm3
Oznaczenie manganu metodą kolorymetryczną
Do kolby stożkowej odmierzam 50 cm3 badanej wody. Dodaję mieszając 7 cm3 3% Hg(NO3)2, 1 cm3 1 % AgNO3, 5 cm3 H2SO4 + HNO3, 1 cm3 30% NaOH i ok. 1 g (łyżeczka) nadsiarczanu amonowego. Kolbkę ogrzewam do wrzenia nad palnikiem i utrzymuję w stanie lekkiego wrzenia przez 3 minuty. Po ostudzeniu zawartość kolby przenoszę do cylindra Nesslera (typ wysoki) na 100 cm3 uzupełniam wodą destylowaną do kreski.
Określam zawartość manganu w badanej próbce metodą miareczkowania kolorymetrycznego. Do cylindra wzorcowego wlewam 100 cm3 „wody do manganu”(woda nie zawierająca domieszek reagujących z KMnO4). Następnie z mikropipety dodaję kroplami mianowany roztwórKMnO4 o stężeniu 1cm3 = 0,1 mg Mn do zrównania się zabarwień w obu cylindrach.
Do obliczeń korzystam z poniższego wzoru:
gdzie:
a - ilość zużytego wzorcowego roztworu KMnO4 [cm3]
V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm3]
0,1 - ilość Mn zawarta w 1 cm3 wzorcowego roztworu KMnO4 [mg]
Dane:
a = 1,5
V = 50 cm3
Oznaczenie żelaza ogólnego metodą kolorymetryczną z (1,10) - fenantroliną
Odmierzam 50 cm3 próbki wody badanej do cylindra Nesslera (typ wysoki), dodaję 1 cm3 HCl (1+1), 1 cm3 10% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, mieszam i po 10 minutach dodaję 10 cm3 buforu octanowego (pH = 3,5) I 2 cm3 0,1% 1,10 - fenantroliny, dobrze mieszam. Po 10 minutach oznaczam zawartość żelaza w próbce przez porównanie ze skalą wzorców.
Do obliczeń korzystam z poniższego wzoru:
gdzie:
a - zawartość żelaza określona ze skali wzorców [mg]
V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm3]
Dane:
a = 0,005 mg Fe
V = 50 cm3
Oznaczenie żelaza (II) metodą kolorymetryczną z (1,10) - fenantroliną
Oznaczenie wykonuję analogicznie jak wyżej, ale NIE dodaję roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy!
Do obliczeń korzystam z poniższego wzoru:
gdzie:
a - zawartość żelaza określona ze skali wzorców [mg]
V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm3]
Dane:
a = 0,001 mg Fe
V = 50 cm3
Żelazo (III)
Zawartość żelaza (III) ustalam po przez ustalanie zawartości żelaza ogólnego i żelaza (II), po czym od zawartości żelaza ogólnego odejmuje żelazo (II).
gdzie:
x0 - zawartość żelaza ogólnego
x1 - zawartość żelaza (II)