POLITECHNIKA WARSZAWSKA Wydział Inżynierii Lądowej

S P R A W O Z D A N I E Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z PRZEDMIOTU: CHEMIA BUDOWLANA

Imię i Nazwisko		Data wykonania ćwiczenia:	27.11.2004
		Nr ćwiczenia:	7.2
		Temat ćwiczenia:
Rok studiów:	I
Semestr:	I	Oznaczanie zawartości rozpuszczalnych
Grupa:	6	wodorotlenków w fazie ciekłej zaczynu
Zespół:	5	cementowego
Data:		Ocena:

Uwagi prowadzącego ćwiczenie:

SPRAWOZDANIE Z PRZEPROWADZENIA ĆWICZENIA NR 7.2

1. TEMAT ĆWICZENIA

Oznaczanie zawartości rozpuszczalnych wodorotlenków w fazie ciekłej zaczynu cementowego

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest określenie pH zaczynu cementowego dwoma metodami: przybliżoną, za pomocą papierka uniwersalnego; oraz acydymetryczną poprzez miareczkowanie mianowanym roztworem HCl.

Drugim celem ćwiczenia jest porównanie pH zaczynu cementowego po 15 i 60 minutach reakcji.

3. PODSTAWY TEORETYCZNE ĆWICZENIA

Zaczyn cementowy powstaje przez mieszanie cementu z wodą. W technologii cementu hydratacja cementu jest rozumiana jako zbiór reakcji chemicznych i procesów fizycznych zachodzących po zmieszaniu cementu z wodą.

Zaczyn cementowy odznacza się wysokim odczynem zasadowym. Odczyn ten nadaje wodorotlenek wapniowy Ca(OH)₂ , powstający w wyniku hydratacji krzemianów i rozpuszczalne wodorotlenki, które powstają w wyniku reakcji z wodą zawartych w cemencie portlandzkim związków alkalicznych, głównie Na₂O i K₂O.

W czasie miareczkowania zachodzi reakcja zobojętnienia:

OH^- + H^+ H2O

Na podstawie objętości zużytego kwasu HCl o stężeniu 0,1 m oblicza się liczbę moli kwasu, która równa jest liczbie moli grup wodorotlenowych biorących udział w reakcji zobojętnienia.

4. OPIS STANOWISKA

Ćwiczenie przeprowadza się na stole laboratoryjnym.

4.1 Sprzęt potrzebny do wykonania ćwiczenia:

• kolby stożkowe 250 cm³ (2 szt.);

• kolby stożkowe 500 cm³(2 szt.);

• pipeta 25 cm3;

• mieszadło magnetyczne;

• lejek z podstawką do sączenia;

• sączki (2 szt.)

• elektroniczna waga jednoszalkowa (bezodważnikowa);

• papierki uniwersalne;

4.2 Stosowane odczynniki i materiały:

• cement portlandzki;

• roztwór HCl 0,1 m

• czerwień krezolowa w butelce z wkraplaczem;

Ćwiczenie przeprowadza się z zachowaniem ostrożności i przepisów BHP (użycie kwasu HCl) po wcześniejszym założeniu fartucha.

5. PRZEBIEG WYKONYWANYCH CZYNNOŚCI

1. Odważono dwie próbki cementu portlandzkiego, po 25g każda. Wsypano próbki do dwóch kolb stożkowych o pojemności 500 cm³, a następnie równocześnie wlano do każdej kolby 250 cm³ wody wodociągowej. Kolby wstrząśnięto. Rozpoczęto mieszanie (17:30)

2. Po 15 minutach (17:45) roztwór z jednej kolby przesączono przez gęsty sączek. Za pomocą papierka uniwersalnego określono pH roztworu. Papirek zabarwił się na granatowo. Porównano kolor papierka z próbnikiem. Odczyt równa sie10 pH.

3. Za pomocą pipety pobrano dwie próbki po 25 cm³ każda, przesączonego roztworu. Próbki umieszczono w dwóch kolbach o pojemności 250 cm³ i dodano do każdej z nich po ok. 50 cm³ wody destylowanej.

4. Do każdej z dwóch kolb dodano 3 krople czerwieni krezolowej i rozpoczęto miareczkowanie roztworu mianowanym roztworem HCl 0,1 m.

W wyniku miareczkowania:

Próbka nr 1: roztwór zmienił barwę po dodaniu 2,7 cm³ HCl

Próbka nr 2: roztwór zmienił barwę po dodaniu 2,8 cm³ HCl

5. Po 60 minutach od początku reakcji (18:30) zawartość drugiej kolby 500 cm3 odsączono i powtórzono wszystkie czynności z pkt. 5.2-5.4, analogicznie jak w przypadku kolby pierwszej.

Papierek uniwersalny zabarwił się na granatowo. Odczyt pH=10

Wyniki miareczkowania:

Próbka nr 3: roztwór zmienił barwę po dodaniu 4,0 cm³ HCl

Próbka nr 4: roztwór zmienił barwę po dodaniu 4,1 cm³ HCl

6. Zakończono czynności doświadczalne opróżniono naczynia, umyto kolby lejek pipetę i stół laboratoryjny. Przystąpiono do wykonywania obliczeń.

6. WYNIKI POMIARÓW

W trakcie doświadczenia dokonano następujących pomiarów:

1. pH pierwszego roztworu zmierzone papierkiem uniwersalnym.... pH =10

2. pH drugiego roztworu zmierzone papierkiem uniwersalnym........ pH =10

3. wynik miareczkowania próbki nr 1 (pierwszy roztwór)................. 2,7 cm³ HCl

4. wynik miareczkowania próbki nr 2 (pierwszy roztwór)................. 2,8 cm³ HCl

5. wynik miareczkowania próbki nr 3 (drugi roztwór)....................... 4,0 cm³ HCl

6. wynik miareczkowania próbki nr 4 (drugi roztwór)....................... 4,1 cm³ HCl

7. OBLICZENIA

Podczas miareczkowania zachodzi reakcja zobojętnienia:

OH^- + H^+ H2O

2HCl + Ca(OH)2 CaCl2 + 2H2O

W celu zobojętnienia jednego mola cząsteczek wodorotlenku wapniowego trzeba zużyć 2 mole kwasu solnego

1. Obliczamy średnią objętość HCl 0,1m zużytego do miareczkowania obu roztworów:

Roztwór pierwszy (próbki 1 i 2)

Vśr1 =	2,7+2,8	= 2,75 cm^3= 0,00275 dm^3
			2

Roztwór drugi (próbki 3 i 4)

Vśr2 =	4,0+4,1	= 4,05 cm^3= 0,004,05 dm^3
			2

2. Obliczamy liczbę moli HCl w miareczkowanej próbce:

Roztwór nr 1

n₁ = 0,00275 ^. 0,1 = 0,000275 mol

Roztwór nr 2

n₂ = 0,00405 ^. 0,1 = 0,000405 mol

3. Zgodnie z równaniem reakcji liczba moli Ca(OH)₂ odpowiadająca ilości kwasu wynosi:

Roztwór nr 1

n₁ = 0,000275 ^. 0,5 = 0,0001375 mol

Roztwór nr 2

n₂ = 0,000405 ^. 0,5 = 0,0002025 mol

4. Obliczamy średnie stężenie jonów OH. Ponieważ liczba moli zasady (Ca(OH2) początkowo była zawarta w 25 cm3 wyjściowego roztworu pobranego pipetą to stężenie :

COH1 =	0,0001375	=	0,0054	mol
				0,025			dm^3
COH2 =	0,0002025	=	0,0081	mol
				0,025			dm^3

5. Obliczamy wartość pH zaczynu cementowego

Korzystamy ze wzoru: pH = - log c_H

i z zależności: pH=pOH=(10^-14)^-1/2

stąd: pH=14-pOH=14-(-log c_OH)

pH₁ = 14-(-log 0,0054) = 14 - (-(-2,267)) = 11,733 = 11,7

pH₂ = 14-(-log 0,0081) = 14 - (-(-2,092)) = 11,908 = 11,9

8. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia było określenie pH zaczynu cementowego dwoma metodami: przybliżoną, za pomocą papierka uniwersalnego; oraz acydymetryczną poprzez miareczkowanie mianowanym roztworem HCl.

Drugim celem ćwiczenia było porównanie pH zaczynu cementowego po 15 i 60 minutach reakcji.

Po wykonaniu doświadczenia i dokonaniu pomiarów i obliczeń stwierdzono, że:

1. Odczyn zaczynu cementowego określony metoda przybliżoną za pomocą papierka uniwersalnego wynosi:

Dla zaczynu cementowego nr 1 (po 15 minutach reakcji) - 10 pH

Dla zaczynu cementowego nr 2 (po 60 minutach reakcji) - 10 pH

2. Odczyn zaczynu cementowego określony metoda acydymetryczną poprzez miareczkowanie mianowanym roztworem HCl. wynosi:

Dla zaczynu cementowego nr 1 (po 15 minutach reakcji) - 11,7 pH

Dla zaczynu cementowego nr 2 (po 60 minutach reakcji) - 11,9 pH

3. Na podstawie powyższych wyników sporządzono wykresy słupkowe obrazujące wartość pH określoną metodą przybliżoną i na podstawie miareczkowania, dla zaczynu cementowego po 15 minutach (nr 1) i po 60 minutach (nr 2) od rozpoczęcia reakcji:




po 15 minutach reakcji

po 60 minutach reakcji

9. WNIOSKI

Po zakończeniu doświadczenia i obliczeń stwierdzono, że pH zaczynu cementowego jest większe po 60 minutach niż po 15 minutach od rozpoczęcia reakcji. Jak już wcześniej opisano zaczyn cementowy ma wysoką alkaliczność (wysoki odczyn zasadowy) , jest to spowodowane obecnością wodorotlenku wapniowego powstającego w wyniku hydratacji krzemianów (składników cementu).

Proces hydratacji przebiega w czasie. Odczyn zasadowy zaczynu zwiększa się im dłużej trwa reakcja hydratacji. Świadczy to o zwiększającej się ilości jonów OH^- zawartych w produktach reakcji hydratacji krzemianów.

Metoda przybliżona nie pozwala dokładnie określić odczynu pH (dokładność 1), a co za tym idzie aby stwierdzić różnicę w pH w czasie, lepiej posługiwać się metodą miareczkowania zaczynu cementowego mianowanym roztworem kwasu. Dotyczy to warunków laboratoryjnych. Natomiast w warunkach polowych (na budowie) dokładność wskazań papierka uniwersalnego jest w zupełności wystarczająca. Przede wszystkim pozwala od razu sprawdzić odczyn (czy kwaśny czy zasadowy, czy obojętny) oraz w przybliżeniu określić pH.

10. LITERATURA

1. Praca zbiorowa pod redakcją Lecha Czarneckiego „ Ćwiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej” Oficyna Wydawnicza PW. Warszawa 2001

2. L. Czarnecki, T.Broniewski, O.Henning. „Chemia w Budownictwie”.Wydawnictwo ARKADY. Warszawa 1996, s. 236-237

Załącznik:

• notatki z przeprowadzenia doświadczenia w laboratorium

9