Spektrofotometria S-8, nauka, politechnika białostocka, budownictwo semestr 1, chemia politechnika białostocka, rechemia


Ćwiczenie nr S-4

Badanie widma fenolu i fenolanu sodowego w obszarze UV

Celem ćwiczenia jest porównanie widm fenolu i anionu fenolanowego.

Opis wykonywanych czynności:

  1. otrzymywanie roztworu wodnego fenolu o stężeniu 0,0001 mol/dm3

Pobieramy 1 cm3 roztworu fenolu o stężeniu 0,01 mol/dm3 i rozcieńczamy do 100 cm3 wodą destylowaną w kolbie miarowej.

b) otrzymywanie alkaicznego roztworu fenolu o stężeniu 0,0001 mol/dm3

Pobieramy 1 cm3 fenolu o stężeniu 0,01 mol/dm3 i rozcieńczamy do 100 cm3 roztworem buforowym w kolbie miarowej.

Tak przygotowane roztwory poddajemy pomiarom za pomocą spektrofotometru SPECORD UV-VIS. Spektrofotometr wykreślił krzywe absorbcji (załącznik nr1).

OPRACOWANIA WYNIKÓW

Na podstawie prawa absorbcji obliczam współczynnik molowy absorbcji (ε).

A = ε*c*l

ε = [dm3 *mol-1 *cm-1]

Gdzie:

ε - współczynnik molowy absorbcji [dm3 *mol-1 *cm-1]

A - absorbancja

c - stężenie substancji absorbującej [mol *dm-3 ]

l - grubość warstwy ośrodka absorbującego [cm]

l = 1,001 cm

c = 0,0001 mol *dm-3

Amax(Ia) =0,86 Amax(Ib) =0,28

Amax(IIa) =0,77 Amax(IIb) =0,26

εmax(Ia) = 0x01 graphic
= 8591,41 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali λmax(Ia) :

λmax(Ia) = 237 nm

εmax(Ia) =8591,41 dm3 *mol-1 *cm-1

εmax(Ib)= 0x01 graphic
= 2797,20 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali λmax(Ib) :

λmax(Ib) = 285 nm

εmax(Ib) =2797,20 dm3 *mol-1 *cm-1

εmax(IIa) = 0x01 graphic
= 7692,31 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali λmax(IIa) :

λmax(IIa) = 213 nm

εmax(IIa) =7692,31 dm3 *mol-1 *cm-1

εmax(IIb) = 0x01 graphic
= 2597,40 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali λmax(IIb) :

λmax(IIb) = 275 nm

εmax(IIb) =2597,40 dm3 *mol-1 *cm-1

(I)- wartości dla fenolanu sodu

(II)- wartości dla fenolu

a,b- maksima

Różnice w wartościach λmax i εmax na krzywej (II) względem krzywej (I):

λmax(I)

λmax(II)

Różnica

εmax(I)

εmax(II)

Różnica

a

237

213

24

8591,41

7692,31

899,1

b

285

275

10

2797,20

2597,40

199,8

Wartości ε mają miano [dm3 *mol-1 *cm-1]

Zaobserwowałem przesunięcia pasma absorpcyjnego ze standardowej pozycji w kierunku fal krótszych widoczne na krzywej (II) względem krzywej (I) -(załącznik nr1).Te zjawisko nazywa się przesunięciem hipsochromowym.

Ćwiczenie nr S-7

Oznaczanie substancji humusowych

Celem ćwiczenia jest pomiar absorbancji oraz obliczenie stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL).

Opis wykonywanych czynności:

Roztwór po reekstrakcji rozcieńczamy. Następnie za pomocą spektrofotometru DR/4000U wykonujemy pomiary absorbancji przy długościach fali 280 nm i 400 nm (załącznik nr 2).

OPRACOWANIA WYNIKÓW

Obliczanie stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL) na podstawie wzorów:

CKH = [ mg/ dm3]

CKL = [ mg/ dm3]

Gdzie:

A- absorbancja przy określonej długości fali,

e- współczynnik absorbcji (wyznaczony eksperymentalnie),

e280,KH =25,0 e400,KH=8,5

e280,KL=10,1 e400,KL=1,04

Spektrofotometru DR/4000U pomierzył wartości absorbancji:

A280 =0,733 A400 =0,144

Stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL) odpowiednio wynoszą:

CKH = 0x01 graphic
= 0,578 [ mg/ dm3]

CKL = 0x01 graphic
= 2,198 [ mg/ dm3]

Stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL) odpowiednio wynoszą:

CKH =0,578 [ mg/ dm3]

CKL =2,198 [ mg/ dm3]

Ćwiczenie nr S-8

Oznaczanie Fe2+ w postaci kompleksu z O-fenantroliną (1,10-fenantroliną)

Celem ćwiczenia jest wykreślenie krzywej absorbcji A = f(λ) , krzywej analitycznej w układzie A = f(c) i określenie zawartości Fe2+ oraz żelaza ogólnego w badanej wodzie.

Opis wykonywanych czynności:

a) przygotowanie roztworów wzorcowych

Do ośmiu kolb miarowych o pojemności 50 cm3 odmierzamy pipetą miarową odpowiednie objętości podstawowego roztworu żelaza o zawartości 0,1mg/cm3 Fe3+ . Do wszystkich dodajemy 10% roztwór chlorowodorku hydroksyaminy ,10% roztwór cytrynianu sodu i 0,25% roztwór o-fenantroliny , a następnie uzupełniamy wodą do kreski. Otrzymaliśmy substancje wzorcowe.

b) sporządzanie wykresu zależności A= f(λ)

Dokonujemy pomiaru absorbancji dowolnego roztworu wzorcowego w zakresie 440-600 nm, zmieniając długość fali co 10 nm , po 10 minutach od dodania wszystkich odczynników. Odnośnikiem jest ślepa próba. Jako analityczną długość fali przyjmuje się maksimum krzywej absorbcji.

c) mierzenie absorbancji roztworów wzorcowych

Mierzenie absorbancji roztworów wzorcowych wykonuje się przy λmax i przy zastosowaniu ślepej próby jako roztworu odniesienia.

d) oznaczanie stężenia jonów Fe2+ w wodzie

Z otrzymanej próbki pobieramy sześć równych prób i przenosimy do kolby miarowej. Do wszystkich dodajemy 10% roztwór chlorowodorku hydrosyaminy ,10% roztwór cytrynianu sodu i 0,25% roztwór o-fenantroliny , a następnie uzupełniamy wodą do kreski. Mierzymy absorbancję badanych roztworów w tych samych warunkach jak dla roztworów wzorcowych.

e) oznaczanie żelaza ogólnego metodą fenontralinową

Z otrzymanej próbki pobieramy do zlewek trzy równe objętości. Do każdej dodajemy wodę destylowaną i 10% roztwór chlorowodorku hydroksyaminy. Ogrzewamy zlewki przez 10 minut w celu redukcji jonów żelaza Fe3+ do Fe2+. Po ostygnięciu przenosimy roztwory do kolbek i dodajemy 10% roztwór chlorowodorku hydroksyaminy ,10% roztwór cytrynianu sodu i 0,25% roztwór o-fenantroliny , a następnie uzupełniamy wodą do kreski. Mierzymy absorbancję badanych roztworów w tych samych warunkach jak dla roztworów wzorcowych.

ORACOWANIA WYNIKÓW

0x08 graphic
Wykreślenie krzywej analitycznej w układzie A = f(λ)

Położenie maksimum absorpcji wynosi 1,2 , a odpowiadająca jej długość fali λ = 510 nm

Wykreślenie krzywej analitycznej w układzie A = f(c)

Zawartość żelaza Fe3+ [μg/ cm3]

0,0

0,4

0,8

1,2

1,6

2,0

3,0

4,0

0x08 graphic
0x08 graphic
Absorbancja

0

0,085

0,150

0,215

0,280

0,350

0,495

0,690

0x08 graphic
Ad.d) Oznaczanie stężenia jonów Fe2+ w wodzie

Próbka

1

2

3

4

5

6

Absorbancja

0,315

0,265

0,260

0,265

0,260

0,270

Stężenie

1,75

1,5

1,49

1,5

1,49

1,55

Stężenia odczytywane są z wykresu.

Stężenia mają miano[μg/ cm3]

Oznaczanie stężenia żelaza ogólnego w badanej próbie

Próbka

1

2

3

Absorbancja

0,43

0,39

0,45

Stężenia

2,40

2,20

2,45

Stężenia odczytywane są z wykresu.

Stężenia mają miano[μg/ cm3]

Dyskusja wyników:

x = x ± t∗sx [ ]

Gdzie:

x =

x - średnia arytmetyczna

xi - poszczególny wynik pomiaru

n - liczba wyników

t - wartość odczytana z tablicy rozkładu t-Studenta

α - przedział ufności

n - liczba prób

k - liczba stopni swobody

sx =

gdzie:

0x08 graphic

więc:

0x08 graphic

Obliczam stężenie jonów Fe2+ w wodzie na podstawie równań:

x = 1,54 [μg/ cm3]

s = 1,108 [μg/ cm3]

sx = = 0,044 [μg/ cm3]

x = x ± t∗sx [ ]

k = n-1= 6-1= 5

α = 0,05

t = 2,571

x = 1,54± 2,571*0,0027 = 1,54±0,0069 [μg/ cm3]

Stężenie jonów Fe2+ w wodzie wynosi x = 1,54±0,0069 [μg/ cm3]

Obliczam stężenia żelaza ogólnego w badanej próbie na podstawie równań:

X= 2,35[μg/ cm3]

s = 0,132[μg/ cm3]

sx = = 0,054 [μg/ cm3]

x = x ± t∗sx [ ]

k = n-1= 3-1= 2

α = 0,05

t = 4,303

x = 2,35 ± 4,303*0,035 = 2,35 ± 0,151[μg/ cm3]

Stężenia żelaza ogólnego w badanej próbie wynosi x = 2,35 ± 0,151 [μg/ cm3]

WNIOSKI

Widoczne na wykresie adsorbancji od stężenia niewielkie odchylenia punktów pomiarowych od przebiegu krzywej spowodowane są pewną niedokładnością zarówno przy odczytaniu jak i przy przygotowaniu roztworów wzorcowych. Zwykle błędy precyzji związane z pomiarem absorbancji są znacznie mniejsze niż błędy precyzji popełnione podczas przeprowadzenia operacji chemicznych aż do otrzymania barwnego roztworu.

[μg/ cm3]

s =√

sx =√

0x01 graphic

0x01 graphic



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
zbioróweczka zagadnienia na IV semestr z chemii, nauka, politechnika białostocka, budownictwo semest
laborki kolo 2, nauka, politechnika białostocka, budownictwo semestr 1, chemia politechnika białosto
ZAGADNIENIA NA EGZAMIN chemia, nauka, politechnika białostocka, budownictwo semestr 1, chemia polite
laborka 1, nauka, politechnika białostocka, budownictwo semestr 1, chemia politechnika białostocka,
Dok5, nauka, politechnika białostocka, budownictwo semestr 1, chemia politechnika białostocka, reche
KONDUKTOMETRIA, nauka, politechnika białostocka, budownictwo semestr 1, chemia politechnika białosto
Lab 6, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
Lab 6 zasadowość, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
Lab 6 twardość, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
2 spr chemia, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
alkacymetria, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
Lab 8 weglanowa i niew, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
chemia-Kolokwium-Przykladowe-pytania-i-odpowiedzi, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chem
Lab 7 twardość, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
3 spr chemia, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
TWARDOSC, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania
ZELAZO, Politechnika Gdańska Budownictwo, Semestr 3, Chemia, Sprawozdania

więcej podobnych podstron