Ćwiczenie 3: Potencjometryczny pomiar pH przy użyciu elektrody szklanej, ocena kwasowości preparatów farmaceutycznych.
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest przeprowadzenia potencjometrycznego pomiaru pH preparatów farmaceutycznych zawierających kwas acetylosalicylowy.
Aparatura i sprzęt laboratoryjny:
pH metr
elektroda kombinowana 1 szt.
zlewki o pojemności 100 cm3 16 szt.
zlewka o pojemności 400 cm3 1 szt.
kolby miarowe o pojemności 100 cm3 16 szt.
lejki szybkosączące 2 szt.
bagietki szklane 2 szt.
cylinder miarowy o pojemności 50 cm3 1 szt.
Odczynniki:
a) preparaty farmaceutyczne zawierające kwas acetylosalicylowy:
- Etopiryna o zawartości 300 mg kwasu acetylosalicylowego w 1 tabletce
- Acard o zawartości 75 mg kwasu acetylosalicylowego w 1 tabletce
Zatem zawartość polopiryny w 1 tabletce Etopiryny odpowiada jej zawartości w 4 tabletkach Acardu.
b) 12 wzorcowych roztworów buforowych ponumerowanych od 1 do 13 (brak buforu nr 10) o pH w zakresie 1 -13
Wykonanie ćwiczenia:
4.1 Charakterystyka elektrody szklanej
Zgodnie z instrukcją obsługi przyrządu zmierzyłyśmy pH oraz potencjał elektrody szklanej (SEM) w 12 roztworach buforowych o wartości pH w zakresie od 1 do 13. Brak roztworu o numerze 10.
Numer roztworu buforowego |
pH |
mV |
1 |
3,19 |
286 |
6 |
3,8 |
239 |
4 |
5,2 |
130 |
5 |
5,35 |
115 |
7 |
7,97 |
-96 |
8 |
8,2 |
-108 |
9 |
8,25 |
-113 |
11 |
9,2 |
-186 |
12 |
10,4 |
-281 |
2 |
10,55 |
-295 |
3 |
10,8 |
-313 |
13 |
10,82 |
-315 |
Uwaga: Przed każdym pomiarem i po jego zakończeniu należy kilkakrotnie przepłukać elektrodę niewielką ilością wody destylowanej i delikatnie osuszyć jej obudowę dotykając kawałkiem bibuły.
4.2 Przygotowanie roztworów badanych tabletek
Tabletkę Etopiryny umieściłyśmy w 30 cm3 wody destylowanej rozdrobniłyśmy za pomocą bagietki, następnie mieszałyśmy przez 2 minuty.
4 tabletki Acardu rozdrobniłyśmy w moździerzu laboratoryjnym po czym dodałyśmy powstały proszek do 30 cm3 wody destylowanej i również mieszałyśmy przez 2 minuty.
Oba otrzymane roztwory przesączyłyśmy do kolb miarowych o pojemności 100 cm3. Roztwory w kolbach uzupełniłyśmy do kreski wodą destylowaną i wymieszałyśmy.
Zmierzyłyśmy pH oraz potencjał elektrody w obu przypadkach.
Uwaga: Po zakończonych pomiarach elektrody należy umieścić w nasyconym roztworze KCl!
4.3 Wykreślenie krzywej wzorcowej
Z uzyskanych wg punktu 4.1 wartości wykreśliłyśmy zależność potencjału elektrody od pH roztworu buforowego i wyznaczyłyśmy równanie regresji liniowej.
Posługując się wykresem E = f(pH) odczytałyśmy wartości pH badanych roztworów.
4.4 Pomiar pH na skali potencjałów po wykalibrowaniu elektrod na dwa roztwory buforowe.
Na podstawie zależności potencjału elektrody od pH roztworu wybrałyśmy dwa roztwory buforowe tak, by jeden miał niższą, a drugi wyższą od roztworu badanego wartość potencjału.
Obliczyłyśmy pH badanego roztworu ze wzoru:
Opracowanie wyników:
a) bezpośredni pomiar pH oraz siły elektromotorycznej preparatów farmaceutycznych:
1 tabletka Etopiryny:
pH = 3,8
mV = 238
4 tabletki Acardu:
pH = 3,77
mV = 240
b) krzywa wzorcowa:
Wartości odczytane z krzywej wzorcowej: y= -58,773x + 303,94
Etopiryna: SEM=238, pH=x1=? 238= -58,773x1 + 303,94 , czyli x1=1,12
Acard: SEM=240, pH=x2=? 240= -58,773x2+303,94 , czyli x2=1,09
c) obliczenia ze wzoru:
Dla Etopiryny:
Dla Acardu:
Wnioski:
- Zastosowanie elektrody szklanej jest według nas najdokładniejszym sposobem pomiaru pH i SEM. Pozwala to szybko i precyzyjnie określić odczyn oraz siłę elektromotoryczną badanego roztworu.
- Z wykresu sporządzonego na podstawie pomiarów 13 roztworów buforowych wynika, że wraz ze wzrostem wartości pH maleje siła elektromotoryczna roztworu.
- Wartości pH obliczone ze wzoru różnią się od pozostałych. Może to wynikać z błędów rachunkowych lub niedoświadczenia osób wykonujących ćwiczenie, które mogły z małą dokładnością dokonać pomiaru pH.
-Zawartość kwasu acetylosalicylowego w jednej tabletce Etopiryny odpowiada jego zawartości w 4 tabletkach Acardu co potwierdziłyśmy otrzymując przybliżone względem siebie wartości pH zarówno dokonując bezpośredniego pomiaru jak i obliczając ze wzoru.
Wyszukiwarka