Olsztyn 09.03.2000

Paweł Nalewajek

Robert Kowalczyk

Krzysztof Wodecki

Ćwiczenie nr 3: Destylacja i rektyfikacja w przemyśle spożywczym.

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie procesu destylacji oraz rektyfikacji roztworu

wodno-alkoholowego, porównanie wydajności tych procesów, oraz ocena chemiczna surowca destylatu i rektyfikatu.

Do powyższych procesów użyto zacieru, dla którego wykonano następujące oznaczenia:

• Kwasowość - 10 cm³ zacieru zmiareczkowano 0,4 cm³ 0,1 M NaOH

• Obecność aldehydów - po dodaniu wody i odczynnika Girarda stwierdzono lekko czerwony kolor

• Obecność fuzli - po dodaniu aldehydu salicylowego, stężonego H₂SO₄ i odczekaniu 20 min. nie wystąpiło czerwone zabarwienie świadczące o obecności fuzli

• Obecność furfurolu - po dodaniu aniliny, stężonego HCl i odczekaniu 10 min. nie wystąpiło czerwone zabarwienie świadczace o obecności furfurolu

• Czystość wg Barbeta-Langa - po dodaniu KMnO₄ odczekano 12 min. zanim barwa zmieniła się na żółto-pomarańczową

• Zawartość alkoholu zmierzona metodą aerometryczną - 18%

• Masa piknometru z 50 cm³ zacieru - 81,305 g

• Masa piknometru z 50 cm³ wody - 82,396 g

• Masa piknometru suchego - 31,015 g

Obliczenia

a)zawartość CH₃COOH w przeliczeniu na czysty alkohol

• Ilość moli NaOH w 0,4 cm³ 0,1 M NaOH 1000 cm³ → 0,1 M NaOH 0,4 cm³ → x x = 0,00004 M NaOH

• Masa CH₃COOH w 10 cm³ zacieru 1 M NaOH reaguje z 1 M CH₃COOH 1 M CH₃COOH → 60 g CH₃COOH 0,00004 M CH₃COOH → x x = 0,0024 g CH₃COOH

• Ilość czystego alkoholu w 10 cm³ zacieru 100 cm³ → 18 cm³ czyst. alk. 10 cm³→ x x = 1,8 cm³ czyst. alk.

• Ilość CH₃COOH w 1000 cm³ czyst. alk. 1,8 cm³alk. → 0,0024 g CH₃COOH 1000 cm³ → x x = 1300 mg CH₃COOH

b)gęstość zacieru d=0,99823*(81,301-31,015)/(82,395-31,015)=0,9770 g/cm³ zawartość alkoholu odczytana z tablic wynosi 18,54% dla obliczonej gęstości

c) o niewielkiej zawartości aldehydów świadczy lekko czerwony kolor pojawiający się po

dodaniu odpowiednich reagentów

d) o braku fuzli i furfurolu świadczy brak czerwonego zabarwienia po dodaniu odpowiednich

reagentów

e) o dosyć dużej zawartości zanieczyszczeń świadczy zmiana barwy pojawiająca się po 12 min. od dodania odpowiednich reagentów.

f) temperatura wrzenia zacieru odczytana z tablic wynosi 88,6 ⁰C

1. Destylacja prosta. Przedestylowano 750 cm³ zacieru.Co 1⁰C mierzono objętość powstałego destylatu:

82⁰C-2 cm³, 83⁰C-3 cm³, 84⁰C-4,5 cm³, 85⁰C-7,5 cm³, 86⁰C-11,5 cm³, 87⁰C-27 cm³,

88⁰C-51,5 cm³, 89⁰C-56 cm³, 90⁰C-74 cm³, 91 cm³-85 cm³, 92⁰C-95 cm³, 93⁰C-104 cm³

94⁰-112 cm³, 95⁰C-137 cm³

Otrzymano 137 cm³ destylatu, dla którego wykonano następujące oznaczenia:

• Kwasowość - 10 cm³ zacieru zmiareczkowano 0,1 cm³ 0,1 M NaOH

• Obecność aldehydów - po dodaniu wody i odczynnika Girarda stwierdzono lekko czerwony kolor

• Obecność fuzli - po dodaniu aldehydu salicylowego, stężonego H₂SO₄ i odczekaniu 20 min. nie wystąpiło czerwone zabarwienie świadczące o obecności fuzli

• Obecność furfurolu - po dodaniu aniliny, stężonego HCl i odczekaniu 10 min. nie wystąpiło czerwone zabarwienie świadczace o obecności furfurolu

• Czystość wg Barbeta-Langa - po dodaniu KMnO₄ odczekano 20 min. zanim barwa zmieniła się na żółto-pomarańczową

• Zawartość alkoholu zmierzona metodą aerometryczną - 68%

• Masa piknometru z 50 cm³ destylatu - 76,805 g

Obliczenia

a)zawartość CH₃COOH w przeliczeniu na czysty alkohol

• Ilość moli NaOH w 0,1 cm³ 0,1 M NaOH 1000 cm³ → 0,1 M NaOH 0,1 cm³ → x x = 0,00001 M NaOH

• Masa CH₃COOH w 10 cm³ zacieru 1 M NaOH reaguje z 1 M CH₃COOH 1 M CH₃COOH → 60 g CH₃COOH 0,00001 M CH₃COOH → x x = 0,0006 g CH₃COOH

• Ilość czystego alkoholu w 10 cm³ zacieru 100 cm³ → 68 cm³ czyst. alk. 10 cm³→ x x = 6,8 cm³ czyst. alk.

• Ilość CH₃COOH w 1000 cm³ czyst. alk. 6,8 cm³alk. → 0,0006 g CH₃COOH 1000 cm³ → x x = 88,2 mg CH₃COOH

b)gęstość zacieru d=0,99823*(76,805-31,015)/(82,395-31,015)=0,8896 g/cm³

c) o niewielkiej zawartości aldehydów świadczy lekko czerwony kolor pojawiający się po

dodaniu odpowiednich reagentów

d) o braku fuzli i furfurolu świadczy brak czerwonego zabarwienia po dodaniu odpowiednich reagentów

e) o niewielkiej ilości zanieczyszczeń świadczy zmiana barwy pojawiająca się po 20 min. od dodania odpowiednich reagentów

g) wydajność procesu destylacji prostej

W=137 cm³*68%/(750 cm³*18%)*100%=69%

h) współczynnik wzmocnienia par

K=68%/18%=3,78

2. Redestylacja.

Procesowi poddano 1500 cm³ zacieru. Co 2⁰C mierzono objętość skroplonego redestylatu:

79⁰C-0 cm³, 81⁰C-6 cm³, 83⁰C-50 cm³, 85 ⁰C-120 cm³, 87⁰C-150 cm³, 89⁰C-168 cm³

91⁰C-183 cm³, 93⁰C-197 cm³, 95⁰C-206 cm³

Otrzymano 137 cm³ destylatu, dla którego wykonano następujące oznaczenia:

• Kwasowość - 10 cm³ zacieru zmiareczkowano 0,1 cm³ 0,1 M NaOH

• Obecność aldehydów - po dodaniu wody i odczynnika Girarda stwierdzono lekko czerwony kolor

• Obecność fuzli - po dodaniu aldehydu salicylowego, stężonego H₂SO₄ i odczekaniu 20 min. nie wystąpiło czerwone zabarwienie świadczące o obecności fuzli

• Obecność furfurolu - po dodaniu aniliny, stężonego HCl i odczekaniu 10 min. nie wystąpiło czerwone zabarwienie świadczace o obecności furfurolu

• Czystość wg Barbeta-Langa - po dodaniu KMnO₄ odczekano 30 min. zanim barwa zmieniła się na żółto-pomarańczową

• Zawartość alkoholu zmierzona metodą aerometryczną - 82%

• Masa piknometru z 50 cm³ destylatu - 74,88 g

Obliczenia

a)zawartość CH₃COOH w przeliczeniu na czysty alkohol

• Ilość moli NaOH w 0,1 cm³ 0,1 M NaOH 1000 cm³ → 0,1 M NaOH 0,1 cm³ → x x = 0,00001 M NaOH

• Masa CH₃COOH w 10 cm³ zacieru 1 M NaOH reaguje z 1 M CH₃COOH 1 M CH₃COOH → 60 g CH₃COOH 0,00001 M CH₃COOH → x x = 0,0006 g CH₃COOH

• Ilość czystego alkoholu w 10 cm³ zacieru 100 cm³ → 82 cm³ czyst. alk. 10 cm³→ x x = 8,2 cm³ czyst. alk.

• Ilość CH₃COOH w 1000 cm³ czyst. alk. 8,2 cm³alk. → 0,0006 g CH₃COOH 1000 cm³ → x x = 73,2 mg CH₃COOH

b)gęstość zacieru d=0,99823*(74,88-31,015)/(82,395-31,015)=0,852 g/cm³

c) o niewielkiej zawartości aldehydów świadczy lekko czerwony kolor pojawiający się po

dodaniu odpowiednich reagentów

d) o braku fuzli i furfurolu świadczy brak czerwonego zabarwienia po dodaniu odpowiednich reagentów

e) o minimalnej ilości zanieczyszczeń świadczy zmiana barwy pojawiająca się po 30 min. od dodania odpowiednich reagentów

g) wydajność procesu destylacji prostej

W=206 cm³*82%/(1500 cm³*18%)*100%=62,6%

h) współczynnik wzmocnienia par

• Względem zacieru

K=82%/18%=4,55%

• Względem destylatu

K=82%/68%=1,206

Wnioski: