Imię i nazwisko
|
Wydział |
Grupa |
Numer ewidencyjny |
Temat ćwiczenia
|
Data wykonania |
Data zaliczenia |
|
Cel ćwiczenia
Charakterystyka wymiany jonowej na kationie polistyrenowym
Zasada i przebieg pomiaru:
Do charakterystyki jonowej na kationicie polistyrenowym wykorzystujemy reakcję wymiany jonowej między fazą stacjonarną a fazą ruchomą układu chromatograficznego. Z reakcji tej wynika, że liczba kationów wodorowych w fazie ruchomej (wycieku z kolumny) jest równa liczbie kationów jednowartościowych zaadsorbowanych przez fazę stacjonarną. Oznaczając stężenie jonów wodorowych w kolejnych frakcjach wycieku, można formułować wnioski o procesie wymiany jonowej w kolumnie.
Sposób wykonania ćwiczenia:
Przygotowujemy zestaw kalibrowanych probówek (20 szt.) zawierających po 1 cm3 0,01- procentowego roztworu oranżu metylowego.
Nadmiar cieczy znad złoża jonitu usuwamy przez otwarcie kranu na spodzie kolumny, pozostawiając nad złożem warstwę o grubości około 0,2 cm . Pozwala to uniknąć jego zapowietrzenia.
Do kolumny wprowadzamy roztwór elektrolitu o znanym stężeniu i objętości. W trakcie wsiąkania elektrolitu w złoże zbieramy pierwszą frakcję. W momencie, kiedy poziom elektrolitu obniży się do poziomu złoża, zaczynamy kolumnę przemywać wodą destylowaną, zachowując ciągłość przepływu i stałość objętości zbieranych do probówek frakcji. Pierwsze frakcje wykazują wobec oranżu metylowego odczyn obojętny (zawierają wodę destylowaną z kolumny), następnie kwaśny (spowodowany obecnością jonów wodorowych). Zakończenie procesu sorpcji sygnalizuje ponowne pojawienie się frakcji o odczynie obojętnym. Zawartość kwasu solnego w poszczególnych frakcjach wycieku oznaczamy przez miareczkowanie mianowanym roztworem NaOH wobec oranżu metylowego.
Sposób przedstawienia wyników:
Wyniki miareczkowania przedstawiamy w tabeli :
Nr frakcji |
Ilość NaOH (0,005 mol*dm-3) Zużytego do miareczkowania
|
Suma milimoli NaOH zużytego do miareczkowania |
|
|
(cm3)
|
(mmol) |
|
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
|
|
|
|
Objętość frakcji v =
Stężenie i objętość roztworu wprowadzonego do kolumny:
Wyniki zestawione w tabeli przedstawiamy na wykresach:
na osi rzędnych odkładamy liczbę milimoli NaOH zużytego na zmiareczkowanie poszczególnych frakcji, a na osi odciętych całkowitą objętość eluatu. Otrzymujemy krzywą jonów Na+ z jonami H+ na kationicie polistyrenowym.
Na osi rzędnych odkładamy sumę milimoli NaOH zużytego na zmiareczkowanie eluatu, a na osi odciętych całkowitą objętość eluatu. Otrzymujemy krzywą elucji.
Suma milimoli NaOH, zużytego do miareczkowania wszystkich frakcji, jest miarą liczby jonów wymienionych w procesie sorpcji. Wielkość tę porównujemy z liczbą milimoli NaCl wprowadzonego do kolumny. Obliczamy stąd wydajność procesu wymiany jonowej.