Chemiczna Analiza Instrumentalna

Warunkiem przystąpienia do ćwiczeń laboratoryjnych z Analizy Instrumentalnej jest znajomość podstaw teoretycznych wykonywanych doświadczeń oraz instrukcji wykonania ćwiczenia.

Ćwiczenie 1

Spektrofotometria UV-Vis

Obowiązujący materiał - teoretyczne podstawy oznaczeń spektrofotometrycznych:

1. Prawa absorpcji

2. Metoda krzywej wzorcowej i dodatku wzorca w oznaczeniach spektrofotometrycznych stężenia jednego składnika

3. Chromofory i ich właściwości

Proponowana literatura:

Dowolny podręcznik analizy instrumentalnej

L. Kłyszejko-Stefanowicz Ćwiczenia z biochemii

Ćwiczenie 2

Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC)

Zagadnienia do opracowania:

• podział metod chromatograficznych,

• co to jest retencja (R), czas retencji (t_R), objętość retencji (V_R),

• kształt piku a izotermy podziału,

• współczynnik retencji k,

• jak wyznaczyć czas retencji substancji nie zatrzymywanej na kolumnie,

• przyczyny rozmycia pików chromatograficznych,

• sprawność kolumny chromatograficznej,

• co oznacza termin „wysokość równoważna półce teoretycznej”,

• parametry charakteryzujące zadolność rozdzielczą kolumny,

• charakterystyka wypełnień mikroporowatych,

• fazy stacjonarne w chromatografii cieczowej,

• detektory w chromatografii cieczowej,

• elucja izokratyczna i gradientowa,

• chromatografia w odwróconym układzie faz,

• analiza jakościowa i ilościowa w chromatografii cieczowej.

Proponowana literatura:

• Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT, 1992, 2005.

Ćwiczenie 3

Instrumentalne metody rozdziału i analizy substancji - chromatografia jonowymienna

Obowiązujący materiał - analiza aminokwasów metodą chromatografii jonowymiennej:

1. Budowa chemiczna i właściwości aminokwasów w roztworze, reakcja ninhydrynowa

2. Chromatografia jonowymienna i jej zastosowania [m.in. rodzaje jonowymieniaczy, budowa aparatury]

Proponowana literatura:

Z. Witkiewicz Podstawy chromatografii, WNT, 2002.

Dowolny podręcznik analizy instrumentalnej

Dowolny podręcznik biochemii [np. L. Stryer]

L. Kłyszejko-Stefanowicz Ćwiczenia z biochemii

Ćwiczenie 4

Atomowa spektrometria absorpcyjna (AAS) -

oznaczanie zawartości wapnia i ołowiu

Obowiązujący materiał

1. Zasada wykonywania analiz metodą AAS

2. Zasada działania urządzenia AAS

3. Sposoby przygotowywania próbek do analiz

Proponowana literatura:

Dowolny podręcznik chemii analitycznej, analizy instumentalnej

Ćwiczenie 5

Analiza elementarna - oznaczanie zawartości azotu metodą Dumasa

Obowiązujący materiał - metody oznaczania azotu

4. Metoda Kjeldahla

5. Metoda Dumasa

Proponowana literatura:

Dowolny podręcznik chemii analitycznej

Ćwiczenie 6

Chromatografia gazowa

Zagadnienia do opracowania:

• wielkości retencyjne w chromatografii,

• podstawy chromatografii gazowej (zasada działania, schemat chromatografu),

• typy detektorów, budowa i działanie FID, ECD, MS,

• zasada interpretacji wyników analizy jakościowej i ilościowej,

• równanie van Deemtera, zależność wysokości półki od prędkości przepływu gazu.

Proponowana literatura:

• Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT, 1992, 2005.

Ćwiczenie 7

Instrumentalne metody rozdziału i analizy substancji - elektroforeza kapilarna

Obowiązujący materiał - teoretyczne podstawy elektroforezy:

1. Zasada rozdziału elektroforetycznego

2. Rodzaje elektroforezy kapilarnej

3. Budowa stosowanej aparatury

Proponowana literatura:

Z. Witkiewicz, Podstawy chromatografii, WNT, 2002.

Dowolny podręcznik biochemii - rozdział poświęcony witaminom