Jacek Baryłka gr. III, zespół nr 11, Wydział Inżynierii Lądowej, R.A. 2009/ 2010 17.11.09r

Ćw. 8.1:

Oznaczanie zawartości aktywnego tlenku wapniowego w wapnie palonym

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia laboratoryjnego jest oznaczenie zawartości wolnego tlenku wapniowego w wapnie palonym metodą fenolową, na podstawie którego można ocenić zdolność spoiwa wapiennego do reakcji z wodą oraz gatunek wapna niegaszonego.

Podstawy teoretyczne

Oznaczenie zawartości wolnego tlenku wapniowego w wapnie palonym metodą fenolową polega na działaniu roztworu fenolu na próbkę zgaszonego wapna. W wyniku reakcji wodorotlenku wapniowego z fenolem powstaje sól - fenolan wapniowy:

CaO + H₂O Ca(OH)₂

2C₆H₅OH + Ca(OH)₂ (C₆H₅OH)₂Ca + 2H₂O

Po przesączeniu roztworu ilość powstałej soli oznacza się dzięki miareczkowaniu próbki kwasem solnym wobec oranżu metylowego:

(C₆H₅OH)₂Ca + 2HCl 2C₆H₅OH + CaCl₂

Korzystając z zależności:

1cm³ HCl 0,007g CaO,

określa się ilość CaO zawartego w badanej próbce na podst. objętości HCl dodanego podczas miareczkowania. Zawartość procentowa CaO w próbce wapna wyraża się wzorem:

(1)

Przebieg wykonywanych czynności

Próbkę wapna palonego o masie 12,50g umieszczono w parownicy, przykryto szkiełkiem zegarkowym, po czym zgaszono wodą destylowaną. Zawartość parownicy spłukano przez lejek do kolby miarowej o pojemności 250cm³. Kolbę uzupełniono wodą destylowaną do kreski. Do dwóch cylindrów miarowych o pojemności 50 cm³ przelano z kolby miarowej po 25 cm³ mętnej cieczy. Oba cylindry zostały dopełnione do 50 cm³ 10-procentowym roztworem fenolu. Cylindry zostały zamknięte korkiem, a następnie wstrząsane przez 40min. Po upływie 40min zawartość cylindrów przesączono przez sączek do kolby stożkowej. Z przesączu znajdującego się w kolbie pobrano pipetą trzy próbki, a każdą z nich przelano do kolby stożkowej. Do każdej z kolb dodano po 3 krople oranżu metylowego, a następnie miareczkowano 0,25m HCl do zmiany barwy. Na podstawie znanej objętości HCl dodanym w procesie miareczkowania dokonano obliczeń zawartości %CaO.

Obserwacje i obliczenia

Miareczkowanie:

• Kolba nr 1 - zmiana barwy po dodaniu V₁=35 cm³ HCl

• Kolba nr 2 - zmiana barwy po dodaniu V₂=32,2 cm³ HCl

• Kolba nr 3 - zmiana barwy po dodaniu V₃=33,4 cm³ HCl

Jako że miareczkowanie w kolbie nr 1 było dokonane w celu orientacji kiedy zawartość kolby zaczyna zmieniać barwę, było miareczkowaniem niedokładnym, przez co w obliczeniach wynik z miareczkowania w kolbie nr 1 zostanie pominięte. Zatem:

Korzystając z zależności:

1cm³ HCl 0,007g CaO, obliczamy zawartość CaO

32,8*0,007=0,229g

Podstawiając do wzoru (1), mamy:

Wnioski końcowe

Badana próbka wapna palonego zawiera bardzo małą ilość tlenku wapniowego (CaO) i nie spełnia wymagań wobec wapna budowlanego Procentowa zawartość CaO pozwala twierdzić, że zdolność badanej próbki do reakcji z wodą jest mała.