POLITECHNIKA LUBELSKA |
Temat: Oznaczanie zawartości siarczkowodoru metodą jodometryczną. |
Student:
|
|
LABORATORIUM INŻYNIERII EKOLOGICZNEJ |
|
Grupa: MD102.6b |
Data wyk. 14.03.02r. |
|
|
Data i podpis:
|
Ocena: |
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest poznanie metody wyznaczania stopnia zanieczyszczenia siarczkowodorem H2S w gazach.
Spis literatury:
WiatrI. Inżynieria ekologiczna wyg. PTIE Warszawa-Lublin 1995r.
Warych J. Oczyszczanie gazów. Procesy i aparatura. WNT Warszawa 1998r.
Praca zbiorowa pod redakcją I. Trzepierczyńskiej -Fizykochemiczna analiza zanieczyszczeń powietrza. Wyd. Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1997.
Przebieg ćwiczenia:
Oznaczanie polega na absorpcji siarczkowodoru w roztworze octanu cynkowego. W wyniku reakcji H2S z octanem cynkowym wytrąca się trudno rozpuszczalny w wodzie siarczan cynkowy ZnS.
Z kolei osad ZnS rozkłada się za pomocą kwasu HCl, z uwalniany siarczkowodór utlenia się nadmiarem roztworu jodu o znanym stężeniu: 
Nadmiar jodu miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodowego wg reakcji: 
. Stężenie siarczkowodoru w badanym gazie lub powietrzu obliczamy ze wzoru:
gdzie V1 oznacz objętość roztworu jodu cm3
c1 - stężenie roztworu jodu,
V2 -Objętość roztworu tiosiarczanu sodowego cm3,
c2 -stężenie roztworu tiosiarczanu sodowego 
Vp -objętość gazu pobrana do analizy dm3 (val -ilość substancji w reakcji chemicznej równoważnej 1 molowi elektronów).
Przebieg ćwiczenia.
a). Szkic aparatury pomiarowej.
rys1. 1Schemat stanowiska pomiarowego.
1 -butla z bocznym tubusem
2 -zestaw płuczek
4 -stożkowa kolba
5 -biureta duża pipeta miarowana od góry.
Spis roztworów użytych w doświadczeniu:
Kwas solny rozcieńczony 1:1
1% roztwór skrobi.
Roztwór jodu
Roztwór octanu cynkowego
Roztwór tiosiarczanu sodowego.
b). Wykonanie pomiarów.
Na początku ćwiczenia butla z bocznym tubusem 1 wypełniona jest wodą, brak w niej jest siarkowodoru. W każdej z płuczek 2 i 3 znajduje się 50ml octanu cynkowego. Następnie wypuszczamy wodę z butli (powolny proces) przy jednoczesnym nasycaniu siarkowodoru w płuczkach, prowadząc do jego mętnienia. Im bardziej jest on mętny, tym więcej zaabsorbowano siarczkowodoru. W stożkowej kolbie znajduje się wówczas H2O, K2S, H2S. Po zakończeniu pobierania gazu odłączamy płuczki, również rozłączając je od siebie. Do każdej z nich dodajemy dokładnie odmierzoną ilość mianowanego roztworu jodu (20-40)ml. Roztwór zmienił barwę. Następnie do każdej z płuczek dodajemy po 2,5 ml kwasu solnego, mieszamy dokładnie i przenosimy ilościowo zawartość obydwu płuczek do stożkowej kolby. Pozostały po utlenieniu siarczkowodoru jod miareczkujemy roztworem tiosiarczanu, dodając pod koniec miareczkowania 2 ml roztworu skrobi jako indykatora.
Wyniki pomiaru
Vp=1320cm3=1,32dm3
V1=40cm3
V2=26,7cm3
c1=0,01n
c2=0,01n
c1= c2=c
Obliczenie stężenia SH2S
=
w jednostce masy:
MH2S=34g
SH2S=17.
34g
1712,87 . 10-3g 
x
x=
W jednostkach ppm:
1ppm
10-6m3
y
1128 . 10-3 m3
y=
Wnioski:
W ćwiczeniu tym dokonaliśmy pomiaru stopnia zanieczyszczenia metodą jodometryczną. W metodzie tej butla z bocznym tubusem wypełniona jest wodą, brak w niej jest siarkowodoru. W każdej z płuczek znajduje się 50ml octanu cynkowego. Następnie wypuszczamy wodę z butli (powolny proces) przy jednoczesnym nasycaniu siarkowodoru w płuczkach, prowadząc do jego mętnienia. Im bardziej jest on mętny, tym więcej zaabsorbowano siarczkowodoru. W stożkowej kolbie znajduje się wówczas H2O, K2S, H2S. Po zakończeniu pobierania gazu odłączamy płuczki, również rozłączając je od siebie. Do każdej z nich dodajemy dokładnie odmierzoną ilość mianowanego roztworu jodu (20-40)ml. Roztwór zmienił barwę. Następnie do każdej z płuczek dodajemy po 2,5 ml kwasu solnego, mieszamy dokładnie i przenosimy ilościowo zawartość obydwu płuczek do stożkowej kolby. Pozostały po utlenieniu siarczkowodoru jod miareczkujemy roztworem tiosiarczanu, dodając pod koniec miareczkowania 2 ml roztworu skrobi jako indykatora.