1-NITRONAFTALEN

0x01 graphic

Odczynniki:

HNO3 stęż. (2 mL)

H2SO4 stęż. (3 mL)

naftalen (3,2 g)

etanol

Aparatura:

kolba okrągłodenna 100 mL

termometr do 100 oC

chłodnica zwrotna

zlewka 100 mL

bagietka

krystalizator

szalka Petriego

lejek

W kolbie okrągłodennej umieszcza się 2 mL stężonego kwasu azotowego (V) mieszając i chłodząc dodaje się porcjami 3 mL stężonego kwasu siarkowego (VI). Następnie
w mieszaninie nitrującej umieszcza się termometr i dodaje się ciągle mieszając
3,2 g sproszkowanego naftalenu. Należy przy tym utrzymywać temperaturę 45-50oC
(w razie potrzeby kolbę chłodzić w wodzie z lodem). Po dodaniu całej objętości naftalenu mieszaninę ogrzewa się w temperaturze 55-60oC przez 1 godzinę, a następnie wylewa się do 25 mL zimniej wody, w wyniku czego 1-nitronaftalen opada na dno. Po zdekantowaniu cieczy osad wygotowuje się kilkakrotnie w ciągu 15 minut z 60 mL wody, aż do zaniku kwaśnego odczynu cieczy (wodę oddziela się przez dekantację). Stopiony produkt wlewa się cienkim strumieniem do energicznie mieszanej zimnej wody (50 mL), w której zastyga on
w postaci barwnych ziarenek. Nitronaftalen odsącza się na lejku Büchnera, przemywa wodą
i suszy się. Krystalizuje się z etanolu.

Otrzymuje się ok. 3,8 g (89%) 1-nitronaftalenu.

tt = 60-61oC.