PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO ANALIZY

Karol Fugas

studia zaoczne, gr.2b

1.Próbka analityczna- jest to część obiektu reprezentująca własności fizykochemiczne charakterystyczne dla całego obiektu, będącego przedmiotem postępowania analitycznego. Powinna być odpowiedniej wielkości i sposób jej pobrania musi uwzględniać możliwe zmiany podczas jej pobierania i przechowywania.

2.Metody przygotowania próbek do analizy:

a)rozdrabnianie- przetworzenie materiału badanego na mniejsze części. Wybierając sposób rozdrobnienia próbki należy kierować się dwoma zasadami. Materiał naczynia w którym rozdrabniamy próbkę musi być znacznie twardszy od rozdrabnianej próbki. Rozdrabnianie musi odbywać się w naczyniu wykonanym z materiału, którego składniki nie wzbogacą badanej próbki w oznaczany składnik.

b)pomniejszanie- ilość materiału pobranego jako próbka znacznie przewyższa wielkość próbki analitycznej. Wynika to ze strategii i sposobu pobierania próbki. Pomniejszenie próbek ciekłych nie stanowi problemu, to próbki stałe i wielofazowe wymagają przed pomniejszeniem homogenizacji.

c)rozpuszczanie- proces polegający na pokonaniu energii sieci ciał stałych przez energię solwatacji.

d)roztwarzanie- obejmuje procesy, w których do przeprowadzania ciał stałych do roztworu wykorzystuje się reakcje chemiczne.

e)stapianie- proces wysokotemperaturowego rozkładu próbek z topnikami, osiągane są wówczas temperatury od 500 -1200 ^oC i jest on prowadzony do momentu uzyskania fazy ciekłej w całej objętości próbka/topnik.

f)spiekanie- proces polegający na ogrzewaniu substancji w temperaturze bliskiej temperatury topnienia, w wyniku czego pojawia się faza ciekła na granicy ziaren, dając po oziębieniu porowaty spiek. Uzyskany w ten sposób stop lub spiek jest rozpuszczalny w wodzie lub w roztworach kwasów.

g)mineralizacja- całkowity rozkład matrycy organicznej:

-mineralizacja sucha - spalanie próbki w piecu muflowym w temperaturach w zakresie 400 - 800 ^oC w tyglach kwarcowych.

-mineralizacja mokra - rozkład matrycy organicznej odczynnikami utleniającymi

3.Podczas ćwiczenia użyliśmy:

a)sprzęt laboratoryjny:

-waga analityczna

- waga techniczna

- naczynka wagowe

- zlewki 400 ml

- szkiełko zegarkowe

- łaźnia wodna

- zestaw do sączenia

- tygiel platynowy z przykrywką platynową

- szczypce metalowe

- trójkąt

- palnik gazowy (tlenowy)

b)proszki

-dolomit

-cement

-szkło

c)odczynniki w analizie:

-kwas solny HCl 1:1

-wodorotlenek sodu NaOH

-kwas siarkowy (VI) H₂SO₄

-woda destylowana

4.Wykonanie ćwiczenia.

a)roztwarzanie dolomitu i cementu:

-odważono po 0,5g każdego z materiału na wadze analitycznej

-naważki materiału przenosimy do zlewek o pojemności 400ml

-próbki zalewamy kwasem solnym (50ml) 1:1 - zachodzi reakcja (pojawiają się pęcherzyki gazu CO₂)

•próbka cementu- żółta barwa pochodząca od chlorku żelaza(III)

•próbka dolomitu- bladożółta barwa (śladowe ilości tlenku żelaza)

-podgrzewamy roztwory przez 30minut na łaźni wodnej

-sączymy roztwór przez sączki

-osad na sączku przemywamy ciepłą wodą

-na sączku pozostał biały, galaretowaty osad (krzemionka SiO₂)

Ćwiczenie to ma na celu oddzielenie krzemionki od pozostałych składników w próbce lub oznaczenie krzemionki.

b)stapianie szkła

-odważono 0,1g próbki szkła na wadze analitycznej oraz 2,0g topniku NaOH na wadze technicznej

-do stapiania użyto tygla platynowego

-przesypano topnik do tygla, następnie położono na palnik

-stapiamy topnik do uzyskania fazy ciekłej

-powstanie „perły” po stopieniu topnika

-na powstały stop wsypano naważkę szkła, tygiel przykryto pokrywką platynową, aby zapobiec rozpryskiwaniu się próbki podczas ogrzewania

-ochłodzenie stopionej próbki

-ługowanie stopu w 4-ro molowym roztworze H₂SO₄

-stop się rozpuścił w kwasie, otrzymany roztwór można poddać do dalszej analizy

-tygiel i pokrywkę umyto w zlewce kwasem solnym 1:1, podgrzano, a następnie wypłukało wodą destylowaną.