sprawozdanie z laboratorium

Ćwiczenie nr 13

TEMAT : Prawo podziału

Pomiar współczynnika podziału kwasu octowego między czterochlorek węgla i wodę

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie współczynnika podziału monomeru kwasu octowego pomiędzy fazę czterochlorku węgla i wody k_mc oraz wyznaczenie stałej dimeryzacji kwasu octowego w czterochlorku węgla K_dim.

Współczynnik podziału wiąże się z procesem rozpuszczania substancji w układzie dwóch niemieszających się cieczy, rozdzielonych powierzchnia międzyfazową. Rozpuszczalność tej substancji zależy od właściwości fizykochemicznych poszczególnych faz. Stąd też należy oczekiwać, że ilość rozpuszczonego składnika będzie różna w poszczególnych fazach.

Do wykonania ćwiczenia używamy aparatu Bath Shaker. Jest to urządzenie, które jednocześnie termostatuje i wytrząsa badane próbki.

Przed przystąpieniem do ćwiczenia włączamy i ustalamy odpowiednią temperaturę w termostacie. Następnie przystępujemy do przygotowania próbek pomiarowych. W tym celu do pięciu kolbek stożkowych wlewamy po 20 cm³ czterochlorku węgla, poczym do kolbek odmierzamy po 20 cm³ kwasu octowego ( kolejno 1m, 2m ,3m, 4m, 5m)

Po ustaleniu się temperatury w termostacie, umieszczamy w nim kolbki z przygotowanym roztworem i przystępujemy do termostatowania i wytrząsania próbek. Próbki wytrząsamy przez 15 minut, a następnie pozostawiamy je w termostacie na 20 minut w celu dokładnego rozdzielenia faz.

Podczas oczekiwania na rozdzielenie faz przygotowujemy zestaw do analiz. Przemywamy strzykawkę, ustalamy poziom zerowy w biurecie z 0,05 m NaOH. Do pięciu kolbek o pojemności 250 cm³ wlewamy ok. 100 ml wody destylowanej i parę kropel fenoloftaleiny.

Po rozdzieleniu się faz w termostatowanych próbkach przechodzimy do pobierania próbek. Jest to czynność od której w największym stopniu zależy prawidłowość uzyskanych wyników. Próbkę pobieramy za pomocą strzykawki z dolnej warstwy (CCl₄), w której stężenie kwasu octowego jest ok. 50 razy mniejsze niż w warstwie górnej (H₂O). Pobieramy ok. 2 cm³ roztworu z dolnej warstwy, uważając aby nie zmącić roztworu. Pobraną próbkę wlewamy do uprzednio przygotowanej kolbki o poj. 250 cm³. zawartość kolbki miareczkujemy za pomocą 0,05m roztworu NaOH w obecności fenoloftaleiny jako wskaźnika, aż do chwili uzyskania trwałego różowego zabarwienia, pochodzącego od fenoloftaleiny. Następnie wstrząsamy kolbką i gdy zabarwienie zniknie miareczkujemy tak długo, aż zabarwienie nie będzie znikać pomimo wstrząsania. W analogiczny sposób postępujemy z pozostałymi próbkami.

Wyniki pomiarów zestawiono w tabeli

Nr próbki	Początkowe stężenie CH3COOH w warstwie wodnej [mol/dm^3] wodnej	Objętość 0,05m NaOH VNaOH [cm^3] (równoważna CH3COOH zawartemu w pobranej próbce warstwy CCl4 o objętości VprCCl4)	Stężenie CH3COOH w warstwie CCl4 [mol/dm^3]	Stężenie CH3COOH w warstwie wodnej [mol/dm^3]	Stosunek stężeń CH3COOH w obu warstwach
1 2 3 4 5	1 2 3 4 5	0,8 2,4 4,8 7,5 11,0	0,02 0,06 0,12 0,1875 0,275	0,98 1,94 2,88 3,8125 4,725	0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

---