ZADANIE PRAKTYCZNE NR 5. Oznaczanie zawartości rozpuszczalnych wodorotlenków w fazie ciekłej zaczynu cementowego

Sprzęt potrzebny do wykonania zadania:

waga automatyczna, kolby stożkowe 250 cm³ (2 szt.), lejek z podstawką do sączenia, kolby stożkowe 500 cm³ (2 szt.), mieszadło magnetyczne, sączki filtracyjne

Stosowane odczynniki:

Cement portlandzki w krystalizatorze,

Czerwień krezolowa w butelce z wkraplaczem, HCl 0,1m (lub inny roztwór mianowany HCl)

Wprowadzenie

Zaczyn cementowy odznacza się wysokim odczynem zasadowym. Odczyn ten nadaje wodorotlenek wapniowy powstający w wyniku hydratacji krzemianów oraz rozpuszczalne wodorotlenki, które powstają w wyniku reakcji z wodą zawartych w cemencie portlandzkim związków alkalicznych, głównie Na₂O i K₂O.

Zawartość rozpuszczalnych wodorotlenków w zaczynie cementowym można określić:

- metodą przybliżoną, za pomocą papierka uniwersalnego (określenie odczynu roztworu pH),

- metodą acydymetryczną poprzez miareczkowanie mianowanym roztworem HCl; dla zwiększenia dokładności oznaczenia stosuje się zwykle rozcieńczony zaczyn cementowy (w/c ok.10).

W czasie miareczkowania zachodzi reakcja zobojętniania: OH^- + H⁺ → H₂O.

Na podstawie objętości zużytego kwasu HCl (o znanym stężeniu) oblicza się liczbę moli kwasu, która jest równa liczbie moli grup wodorotlenowych biorących udział w reakcji zobojętniania:

nHCl = V_HCl ^. c_HCl

n_HCl = n_OH-

gdzie: n _HCl - ilość moli kwasu HCl,

n _OH ^- - ilość moli grup wodorotlenowych,

V_HCl - objętość kwasu HCl,

C_HCl - stężenie molowe kwasu HCl

Znając liczbę moli grup wodorotlenowych odniesioną do objętości roztworu można obliczyć stężenie molowe C_OH^-, a następnie pH roztworu.

pH = - log [H+]

gdzie: [H⁺] - stężenie molowe jonów wodorowych.

Wykonanie ćwiczenia

Ćwiczenie praktyczne należy wykonać w następujący sposób:

- odważyć 25 g cementu portlandzkiego; umieścić w kolbie stożkowej o pojemności 500cm³; dodać 250 cm³ wody i zanotować czas; kolbę mocno wstrząsnąć, a następnie mieszać za pomocą mieszadełka magnetycznego,

- po 15 (20, 30 lub 45) minutach zawartość kolby odsączyć przez gęsty sączek,

- z pozostałego po przesączeniu roztworu pobrać pipetą 25 cm³, umieścić w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm³ i dodać ok. 50cm³ wody destylowanej; miareczkować mianowanym roztworem HCl 0,1m (lub o innym stężeniu molowym) wobec czerwieni krezolowej - należy zwrócić uwagę, że oznaczona w tym pomiarze liczba moli OH^- odnosi się do 25 cm³ roztworu,

- korzystając ze wzorów podanych w instrukcji w części merytorycznej obliczyć stężenie molowe jonów wodorotlenowych i następnie pH zaczynu cementowego po 15 (20;30;45) min. hydratacji.

Uzyskane wyniki przedstawić należy w formie wykresu słupkowego obrazującego wartość pH obliczoną na podstawie wyników miareczkowania po 15 (lub 20;30; 45) minutach reakcji.

2