POLITECHNIKA WARSZAWSKA Wydział Inżynierii Lądowej
S P R A W O Z D A N I E Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z PRZEDMIOTU: CHEMIA BUDOWLANA
Imię i Nazwisko: Kamil Łęczycki			Data wykonania ćwiczenia:	9.11.2012 r.
						Nr ćwiczenia:	4.1
Rok studiów:	I		Temat ćwiczenia: IDENTYFIKACJA WYBRANYCH KATIONÓW
Semestr:	I
Grupa:	6
Zespół:	12
Data:			Ocena:

Uwagi przeprowadzającego ćwiczenie:

SPRAWOZDANIE Z PRZEPROWADZENIA ĆWICZENIA NR 4.1

1. TEMAT ĆWICZENIA

Identyfikacja wybranych kationów.

2. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest identyfikacja kationów w 5 próbkach roztworów o nieznanym składzie, przeprowadzając wstępny podział wg rys 1, a następnie na podstawie reakcji charakterystycznych rozpoznanie tych związków.

3. PODSTAWY TEORETYCZNE ĆWICZENIA

W budownictwie metody chemii analitycznej wykorzystuje się do kontroli jakości surowców oraz wyrobów budowlanych, przeprowadzając analizę korozji różnych materiałów budowlanych, zwłaszcza betonu, oraz przy wykrywaniu obecnych w materiałach budowlanych zanieczyszczeń, a także przy określaniu warunków pracy budowli lub jej elementu (ocena agresywności środowiska).

Analizę chemiczną najogólniej można podzielić na:

• analizę jakościową - wykrywanie i identyfikacji substancji (pierwiastków, jonów lub związków chemicznych), tzn. ustalenie chemicznego składu jakościowego materiałów;

• metody fizykochemiczne (instrumentalne);

• metody chemiczne;

• analizę ilościową - określanie ilości badanych substancji, tzn. ustalanie składu ilościowego materiałów;

• metody instrumentalne;

• metody klasyczne: wagowe i objętościowe;

Do przeprowadzenia ćwiczenia 4.1 wykorzystamy metody chemiczne jakościowego składu związków chemicznych.

Analiza jakościowa przebiega zazwyczaj w kilku etapach:

• oględziny próbki - stwierdzenie charakterystycznych cech substancji (barwa, zapach, postać)

• próby wstępne - proste badania wykonywane przed przystąpieniem do właściwej analizy (np. podgrzewanie próbki w celu zaobserwowania wydzielania się gazu lub topnienia się próbki, lub zmiany barwy płomienia po wprowadzeniu próbki do płomienia palnika)

• rozpuszczanie próbki - ponieważ reakcje analityczne zachodzą w fazie ciekłej niezbędne jest rozpuszczenie substancji

kolejność rozpuszczania w zależności od substancji:

• woda destylowana,

• rozcieńczone kwasy lub zasady,

• stężone kwasy lub zasady,

• mieszaniny kwasów.

• systematyczna analiza kationów i anionów,

Reakcja charakterystyczna to taka reakcja której wynikiem jest:

• zmiana zabarwienia roztworu,

• wytrącenie się osadu,

• wydzielenie się gazu.

Reakcje charakterystyczne zapisuje się w postaci jonowej, np.:

Ag^+ + Cl^- AgCl

W wyniku reakcji kationu srebrowego z anionem chlorkowym wytrąca się charakterystyczny biały, serowaty osad chlorku srebrowego. Rekcja ta może służyć zarówno do wykrycia kationów srebrowych jak i anionów chlorkowych.

Do celów analitycznych jony zostały podzielone na grupy analityczne. Jony wchodzące w skład tej samej grupy reagują w sposób charakterystyczny z tym samym odczynnikiem (tzw. odczynnik grupowy). Pozwala to na ich wstępne wyodrębnienie. Jest to wstępny etap analizy poprzedzającym właściwą identyfikację.

Następnie stosuje się odczynniki selektywne (reagujące z niewielką liczbą jonów), a w końcu odczynniki specyficzne (reagujące z jednym jonem).

W analizowanym roztworze przeprowadza się osobno oznaczenie kationów i anionów.

4. OPIS STANOWISKA

Ćwiczenie przeprowadza się na stole laboratoryjnym.

4.1. Sprzęt potrzebny do wykonania ćwiczenia:

• probówki,

• wkraplacze,

• bagietka szklana,

• stojak do probówek

4.2. Stosowane odczynniki:

• roztwory wodne 0,1 m: NH₄CO₃, CaCl₂, NaOH, FeSO₄, Fe₂(SO4)₃, KSCN, AlCl_3, CuSO₄, NH₃Cl, HCl, Pb(NO₃)₂, KI, K₂CrO₄, H₂SO₄, BaCl₂, (NH₄)CO₃.

5. PRZEBIEG WYKONYWANYCH CZYNNOŚCI

1. Przeprowadzamy wszystkie reakcje charakterystyczne kationów zgodnie z tablicą 4.1 („Ćwiczenia laboratoryjne...” s.24):

• kation wapnia Ca²⁺

1. Działam na CaCl₂ odczynnikiem (NH₄)CO₃

Ca²⁺ + CO₃^2- CaCO₃ efekt: biały osad

2. Działam na CaCl₂ odczynnikiem NaOH

Ca²⁺ + 2OH^- Ca(OH)₂ efekt: biały osad

• kation żelaza (II) Fe²⁺

1. Działam na FeSO₄ odczynnikiem NaOH

Fe²⁺ + 2OH^- Fe(OH)₂ efekt: zielony osad

2. Utlenianie Fe(OH)2

4Fe(OH)₂ + 2H₂0 + O₂ 4Fe(OH)₃ efekt: czerwonobrunatny osad

• kation żelaza (III) Fe³⁺

1. Działam na Fe₂(SO₄)₃ odczynnikiem NaOH

Fe³⁺ + 3OH^- Fe(OH)₃ efekt: czerwonobrunatny osad

b) Działam na (NH₄)₂CO₃ odczynnikiem KSCN

Fe³⁺ + 3SCN^- Fe(SCN)₃ efekt: krwistoczerwona barwa

roztworu

• kation glinu Al³⁺

1. Działam na AlCl₃ odczynnikiem NaOH

Al³⁺ + 3OH^- Al(OH)₃ efekt: biały osad

2. Działam na Al(OH)₃ odczynnikiem NaOH

Al(OH)₃ + NaOH NaAlO₂ + H₂O efekt: rozpuszczenie osadu

3. Działam na Al(OH)₃ odczynnikiem NH₄OH

efekt: osad się nie rozpuszcza

• kation miedzi (II) Cu²⁺

1. Działam na CuSO₄ odczynnikiem NaOH

Cu²⁺ + 2OH^- Cu(OH)₃ efekt: niebieski osad

• kation amonu NH₄⁺

1. Działam na NH₄Cl odczynnikiem NaOH

NH₄⁺ + OH^- NH₃ + H₂O efekt: powstaje gaz o zapachu amoniaku

• kation ołowiu (II) Pb²⁺

1. Działam na Pb(NO₃)₂ odczynnikiem HCl

Pb²⁺ + 2Cl^- PbCl₂ efekt: biały osad

2. Działam na Pb(NO₃)₂ odczynnikiem KI

Pb²⁺ + 2I^- Pb₂I efekt: żółty osad

3. Działam na Pb(NO₃)₂ odczynnikiem K₂CrO₄

Pb²⁺ + CrO₄^2- PbCrO₄ efekt: żółty osad

• kation baru Ba²⁺

1. Działam na BaCl₂ odczynnikiem H₂SO₄

Ba²⁺ + SO^2- BaSO₄ efekt: biały osad

2. Działam na BaCl₂ odczynnikiem K₂CrO₄

Ba²⁺ + CrO₄^2- BaCrO₄ efekt: żółty osad

3. Działam na BaCl₂ odczynnikiem (NH₄)₂CO₃

Ba²⁺ + CO₃^2- BaCO₃ efekt: biały osad

4. Działam na BaCO₃ odczynnikiem H₂SO₄

BaCO₃ + 2H^2- Ba²⁺ + CO₂ + H₂O efekt: rozpuszczenie osadu

1. Przystępujemy do identyfikacji kationów w 5 różnych roztworach wodnych o nieznanym składzie. Przeprowadzamy wstępny podział. Do przeprowadzenia doświadczenia posługujemy się schematem rys. 4.7. („Ćwiczenia laboratoryjne...” s.33):

1. Próbka nr 1

Po dodaniu do analizowanego roztworu HCl - nie wytrącił się osad.

Po dodaniu do analizowanego roztworu NaOH - wytrącił się czerwonobrunatny osad. Świadczy to o obecności kationów żelaza (III) Fe³⁺. Przeprowadzono reakcje charakterystyczne:

- działam odczynnikiem KSCN

Fe³⁺ + 3SCN^- Fe(SCN)₃ efekt: krwistoczerwona barwa

roztworu

WNIOSEK: w badanym roztworze znajdują się jony żelaza (III) Fe³⁺.

2. Próbka nr 2

Po dodaniu do analizowanego roztworu HCl - nie wytrącił się osad.

Po dodaniu do analizowanego roztworu NaOH - wytrącił się zgniłozielony osad. Świadczy to o obecności kationów żelaza (II) Fe²⁺. Przeprowadzono reakcje charakterystyczne:

- utlenianie roztworu

4Fe(OH)₂ + 2H₂0 + O₂ 4Fe(OH)₃ efekt: czerwonobrunatny osad

WNIOSEK: w badanym roztworze znajdują się jony żelaza (II) Fe²⁺.

3. Próbka nr 3

Po dodaniu do analizowanego roztworu HCl - nie wytrącił się osad.

Po dodaniu do analizowanego roztworu NaOH - wytrącił się niebieski osad. Świadczy to o obecności kationów miedzi (II) Cu²⁺. Przeprowadzam reakcje charakterystyczną:

1. Działam na CuSO₄ odczynnikiem NaOH

Cu²⁺ + 2OH^- Cu(OH)₃ efekt: niebieski osad

Następnie porównuje obie próbki osady są identyczne

WNIOSEK: w badanym roztworze znajdują się jony miedzi (II) Cu²⁺.

1. Próbka nr 4

Po dodaniu do analizowanego roztworu HCl - nie wytrącił się osad.

Po dodaniu do analizowanego roztworu NaOH - nie wytrącił się osad. Świadczy to o obecności kationów Ba²⁺, Na⁺, K⁺ lub NH₄⁺. Potrząsamy energicznie próbką i za pomocą węchu wykrywamy ulatniający się gaz o charakterystycznym zapachu amoniaku.

NH₄⁺ + OH^- NH₃ + H₂O

WNIOSEK: w badanym roztworze znajdują się jony amonu NH₄⁺.

2. Próbka nr 5

Po dodaniu do analizowanego roztworu HCl - nie wytrącił się osad.

Po dodaniu do analizowanego roztworu NaOH - nie wytrącił się osad. Świadczy to o obecności kationów Ba²⁺, Na⁺, K⁺ lub NH₄⁺. Potrząsamy energicznie próbką i za pomocą węchu wykrywamy ulatniający się gaz o charakterystycznym zapachu amoniaku.

NH₄⁺ + OH^- NH₃ + H₂O

WNIOSEK: w badanym roztworze znajdują się jony amonu NH₄⁺.

6. KOŃCOWE WYNIKI ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia była identyfikacja wybranych kationów.

Po wykonaniu doświadczenia stwierdzono, że:

6.1. PRÓBKA nr 1 roztwór zawiera kationy Fe³⁺

6.2. PRÓBKA nr 2 roztwór zawiera kationy Fe²⁺

6.3. PRÓBKA nr 3 roztwór zawiera kationy Cu²⁺

6.4. PRÓBKA nr 4 roztwór zawiera kationy NH₄⁺

6.5. PRÓBKA nr 5 roztwór zawiera kationy NH₄⁺

7. LITERATURA

1. Praca zbiorowa pod redakcją Lecha Czarneckiego „ Ćwiczenia laboratoryjne z chemii budowlanej” Oficyna Wydawnicza PW. Warszawa 2001

2. L. Czarnecki, T.Broniewski, O.Henning. „Chemia w Budownictwie”.Wydawnictwo ARKADY. Warszawa 1996

Załącznik:

• konspekt z przeprowadzenia doświadczenia w laboratorium

2