ANALIZA ŻYWNOŚCI

Funkcja:

- poznawcza - określenie składu jakości trwałości i wł używanych nowych prod lub skł

- kontrolna - spełnia podst zadania analizy żywności jakim jest zapewnienie aby do handlu były wprow zdrowe prod o najwyższej jakości

Kontrola produktu finalnego:

- cechy sensoryczne (wygląd konsystencja smak zapach barwa)

- skład recepturowy (zawartość poszczególnych składników zaw sub suchej)

- skład chem (zaw suchej sub, białka, tłuszczu)

- trwałość (sposób utrwalania, opakowania )

- zawartość zanieczyszczeń (metale ciężkie, azotany, metanol, histamina)

- poziom stężenia radiacyjnego

- jakość mikrobiologiczna

Próbki:

1. Pobieranie próbek wg norm dla danego produktu

2. Próbki pobierane z partii towaru z ałej ilości tego samego produktu w jednakowych opakowaniach jednostkowych przeznaczonych do jednorazowego odbioru. Jeśli produkt nie jest dziel na opakowania wtedy partia to max 100 ton produktu

3. próbka pobrana z jednego miejsca partii - próbka pierwotna

4. liczbę oraz wielkość próbek pierwotnych określają normy

5. połącz próbki pierwotne z jednego opakowania - tworzą próbkę jednostkową

6. połącz próbki jednostkowe tworzą próbkę ogólną z której po dokładnym jej wymieszaniu i zmniejszeniu otrzymuje się średnią próbkę laboratoryjną poddawaną analizom.

Próbki pierwotne wybierane są przez stos tabeli liczb przypadkowych lub rozkładając w sosób przypadkowy z całej partii miejsca z których będą pobrane. Jeśli materiał jest nieopak to nie rozkładamy tych miejsc symetrycznie.

Sondy zgłębnikowe - pobieranie materiału skład w silosach, zbiornikach. Jeśli materiał przesyłany luzem wycinamy wycinek w określonych odstępach czasu. Jeśli materiał s płynny to w określonym czasie pobieramy takie same objętości. Maziste i lepkie pobierane dopiero po dokładnym wymieszaniu, a z zamrożonego po całkowitym rozmrożeniu.

Próbki z materiału niejednorodnego pobierane dopiero po ujednoliceniu np. rozdrobnieniu.

Pobieranie musi zachodzic szybko w sposób nie zmieniający składu. Próbki z małotrwałych produktó jak mleko trzeba wcześniej zabezpieczyć.

Każda analizowana próbka powinna być opisana i skłądowana by móc wykonać powtórkę.

OZNACZANIE SUCHEJ SUBSTANCJI (WODY)

CUKRY (chem., fiz. - chem., i fiz.)

Fiz- chem - polega na przeprowadzeniu cukrów w barwne pochodne i pomiaru absorbancji np. metoda antraktowa do oznaczania pentoz i heksoz

Metoda densymetryczna - oznaczenie gęstości z odpowiedniej tablicy zależności ro od stężenia cukru odczytujemy je.

Metoda refraktometryczna, polarymetryczna

Chromatografia - wyk zjawisko rozdziału mieszanin pomiędzy fazę stacjonarną i ciekłą (ruchomą)

Schemat blokowy wysokosprawnej chromatografii HPLC:

Zbiornik fazy ruchomej -> filtr -> pompa -> dozowanie -> kolumna/ termostat -> detektor -> integrator -> komputer

Wnętrze kolumny jest porowate, zachodzi tu rozdział

Temp 20-85 st C, szybkość przepływu 0,5-1 ml/ min, przepływ muci być bezpulsacyjny (bez spadków i wzrostu ciśnienia)

Faza ruchoma musi zapewniać pełną rozpuszczalność, nie może zachodzić w reakcje z analizowanymi subst i z elementami układu, musi mieć odp czystość chromatograficzną, trwała (w trakcie analizy nie może zmieniać się skład), odgazowana. Dla cukrów najpopularniejsza jest woda oraz woda z acetonitrylem.

Dozownik zapewnia identyczne ilości próbek do kolumny za każdym razem. Substancje opuszczają kolumne po ściśle określonym czasie i w ściśle określonych warunkach. Czas retencji- czas przebywania subst w kolumnie.

Analizatory:

1. refraktometryczne- porównują stale WSP refrakcji czystej subst f ruchomej i tej opuszczającej kolumnę

2. UV spektrofotometry - wyk promieniowanie UV, jego pochłanianie przez subst pojawiające się za kolumną w fazie ruchomej

Identyfikacja subst opier się na porównaniu czasu retencji wzorca i analizowanej substancji. Jest to analiza jakościowa.

Analiza ilościowa opiera się na porównaniu pola powierzchni pod pikiem analizowanej subst ze wzorcem.

BIAŁKA

Metody oznaczania:

1. bezpośrednie

- wytrącanie i oznaczanie wogowe

- refraktometrycznie

- nefelometria (pomiar natężenia światła rozproszonego przez subst ozn)

- kolorymetrycznie

2. pośrednie

- oznaczenie azotu i przeliczanie go na białko. Metoda Kjeldahla oznacza się białko surowe.

Etap mineralizacji:

2H₂SO₄ - > 2SO₂ + 2 H₂O + O₂

NH₂-R-COOH + O₂ -> aCO₂ + bH₂O + NH₃

2NH₃ + H₂SO₄ -> (NH₄)₂(SO₂)₃

Etap destylacji:

NH₄⁺ + OH^- -> NH₃ + H₂O

Aby oznaczyć N białkowy trzeba wyizolować N z próbki, np. przez wytrącenie gp z użyciem soli metali ciężkich (Cu, Pb, Zn). Potem saczymy przemywamy i spalamy.

Strącone białko poddajemy działaniu pepsyny 24h w temp 37st C w obecności HCl białko przyswajalne przechodzi do roztworu - ulega hydrolizie, część nieprzyswajalna do osadu. Sączymy przemywamy i analiza m Kjeldahla. Białko czyste - b. nieprzyswajalne= b. przyswajalne

Oznaczenia kwasowości:

1. czynną- stęż jonów H⁺ (pH)

2. kwasowość oznaczamy przy użyciu wskaźnika alkacymetrycznego bo w produktach znajduje się też wiele stałych kwasów mało zdys dlatego pomiar pH jest niemiarodajny

Kwasowość= k*a*n*100/c

k- współczynnik do przeliczania na odpowiedni kwas zależy od specyfiki badanego produktu

a- ilość NaOH na miareczkowanie

n- molowość roztworu NaOH

c- masa lub obj produktu miarczkowanego

TŁUSZCZE

Tłuszcz- wyciag złożony ze skł które dają się wyekstrahować bezwodnym eterem etylowaym i nie utleniaja się podczas suszenia w 105st C w ciagu 1h

Metody oznaczania oparte na ekstrakcji rozp organicznymi np. chloroform CCl₄, benzen, aceton itp.

Metody ekstrakcji dzielimy na:

1. ekstrakcyjno- ogólne np. metoda Soxhleta

- Kolbe ogrzewamy w ciagu 1h w temp 105 st C, chłodzona w eksykatorze i ważona

- tłuszcz suszymy do stałej masy rozdrabniamy w moździerzu pobieramy próbkę ok. 5g ważymy i umieszczamy w gilzie

- składamy aparaturę i dodajemy eter etylowy w ilości ok. 2,5x większej niż objętość eksykatora

- ogrzewamy na łaźni wodnej

Proces trwa ok. 4-6h

Jak cały tłuszcz został wyekstrahowany trzeba usunąć jeszcze eter- następuje to na drodze destylacji i cały eter trafia do ekstraktora. Kolbe ogrzewamy jeszcze przez chwilę a później do suszarki (105 st C przez 1h) ususzone resztki eteru i innych lotnych substancji zważenie kolby

X=(m₁-m₀*100%)m

m₁- m kolby z tłuszczem

m₀- m kolby

m- m próbki

2. objętościowe- tłuszczomierz gerbera

3. ekstrakcyjno- refraktometryczne- ekstrakcja z użyciem rozpuszcz o wys współczynniku refrakcji np. octan amylu, Dekan, tłuszcz wyekstrahowany obniża współ refrakcji.

Analiza fizyczna i chemiczna tłuszczu:

Fizyczne (parametry)

-gęstość- stała dla pewnych rodzajów tłuszczów, maleje gdy wzrasta ilość wolnych kwasów tłuszczowych.

Procesy chemiczne: utlenianie, schnięcie (nie odwadnianie)- gęstość się zwiększa.

Oznaczanie gęstości- piknometr

W temp.20°C- oleje, tłuszcze stałe 40 lub 60°C

d²°=d+0,00069*ΔT gdy T>20°C d²°=d-0,00069*ΔT gdy T<20°C

Temp. Topnienia- 2 wskaźnik- temp. Obniża się gdy wzrasta stopień nienasycenia. Długość łańcuchów- wzrasta ze wzrostem długości łańcucha. Wyznacza się temp. Mięknięcia- wprowadza się tłuszcz do kapilary obustronnie otwartej, zanurza w wodzie i ogrzewa, gdy osiągnie temp. Mięknięcia zaczyna się przesuwać w górę. Temp. Klarowności- kapilara z 1 strony otwarta, jak całkowite wyklarowanie to temp. Klarowności.

Wsp. Załamania światła- tym wyższy im większy stopień nienasycenia kw. Tł., w obrębie kw. Nasyconych wzrasta ze wzrostem masy cząsteczkowej. Oznacza się refraktometrycznie, refraktometr termostatowany.

Tłuszcze są nietrwałe, legają jełczeniu- spowodowane przez czynniki biochemiczne lub chemiczne.

Biochemiczne czynniki- spowodowane obecnością enzymów i drobnoustrojów w surowcach. Czynniki powodujące zmiany w tłuszczach przechowywanych

Biochemiczne (Enzymy w surowca Enzymy z drobnoustrojów):

1. Hydrolizy (jełczenie hydrolityczne) (lipaza)

- Nie jest niebezpieczne z żywieniowego punktu widzenia. Uwalnianie kw. Tł. Obniża wartość sensoryczną (smak, zapach) gdy obecne są kwasy C4-C10. Masłowy, kaprynowy, kaprylowy, kaprynowy (mleko, śmietany, sery)

2. utlenianie (lipooksygenazy)

- zmiany smaku, zapachu, barwy (mąka, kasza, orzechy, mrożone warzywa)

Chemiczne:

1. Hydrolizy (głównie podczas smażenia)

2. utlenianie (jełczenie oksydatywne) Reakcje z tlenem z powietrza Łańcuch autooksydacji

Łańcuch autooksydacji

1... indukcja (stopniowe pochłanianie tlenu i kumulacja nadtlenków) brak istotnych zmian cech sensorycznych

2... propagacja (gwałtowne pochłanianie tlenu i tworzenie dużej ilości nadtlenków) -||- smaku i zapachu

3... rozkład nadtlenków (rozrywanie łańcuchów kw. tł., powstawanie alkoholi, ketonów, aldehydów, węglowodorów i kwasów o niższej masie cząst.) zmiana smaku i zapachu, produkty zjełczałe, nieprzydatne do spożycia

4... polimeryzacja i kondensacja produktów utleniania (powstają związki o wysokiej masie cząst.) wzrost lepkości tłuszczu bez dalszych zmian sensorycznych

Zepsucia:

-skwaśnienie

-zepsucie nadtlenkowe

-zepsucie ketonowe

-zepsucie aldehydowe

-złojowacenie

Liczba jodowa

…-CH=CH-…+IBr->…CHBr-CHJ-…

IBr+J'->J2+Br'

J2+2S2O32'->2J'+S4O62'

Liczba nadtlenkowa- zawartość nadtlenków w mmol O2/kg tłuszczu

J2+2Na2S2O3->2NaJ+Na2S4O6

Reakcja z KJ w roztworze chloroformu kwaśnego

Próba TBA

Kwas 2-tiobarbiturowy+aldehyd malonowy-(kondensacja)->czerwone pochodne

Próba Kreisa

Aldehyd epihydrynowy (forma acetalu)-(stęż.HCl)->aldehyd epihydrynowy-(floroglucyna)->różowe pochodne

…dalej nie wiem bo wyszłyśmy…

Analiza sensoryczna

Co jest badane:

1. wygląd zewnętrzny produktu: kształt, wielkość, barwa, połysk, faktura powierzchni, jakość bezpośredniego opakowania, np. osłonki w wędlinach

2. konsystencja będąca sumą wrażeń dotykowych, na którą składają się różnorodne właściwości reologiczne produktu: twardość, sprężystość, lepkość, mazistość itp.

3. wygląd na przekroju, czyli suma wrażeń wzrokowych dotyczących szczegółów struktury oraz barwy

4. zapach

5. soczystość i kruchość (tekstura) oceniana doustnie jako kompleksowe wrażenia czuciowe, powstające po ugryzieniu próbki

6. smakowitość czyli suma wrażeń zapachowo-smakowo-czuciowych odbieranych przy ocenie doustnej

analizę sensoryczną przeprowadza się w zespołach:

1. oceniający- dowolne osoby biorące udział w badaniach, np. konsumenckich (25-30 osób)

2. wybrani oceniający- osoby wyselekcjonowane ze względu na swoje zdolności do wykonywania ocen sensorycznych (15-20 osób)

3. eksperci- osoby posiadające dużą wiedzę i doświadczenie, mogące wydawać opinie w danej dziedzinie (6-7 osób)

procedura:

- rekrutacja, wstępne szkolenie i selekcja kandydatów

- szkolenie w zakresie ogólnych zasad i metod

- selekcja kandydatów dla poszczególnych celów

- monitorowanie sprawności sensorycznych

- szkolenie na ekspertów

kandydat musi spełniać minima sensoryczne. Testy sensoryczne: próby na daltonizm smakowy (rozpoznawanie 6 smaków: słodki, słony, gorzki, kwaśny, metaliczny i umani (od glutaminianu sodu)- słonomięsnogrzybowy), progi wrażliwości smakowych (min. Stężenie subst. Wzorcowej jakie kandydat jeszcze wyczuwa), różnice w natężeniu smaku, wrażliwość węchowa, wrażliwość progowa i różnice w natężeniu, wrażliwość wzrokowa (różne natężenie barwy), zdolność przyporządkowania do wzorca, zdolność rozpoznawania twardości, rozpoznawanie grubości, zdolność dyskryminacji produktów naturalnych z próbek. Analiza sensoryczna- w ściśle określonych warunkach. Ocena organoleptyczna- nie ma ściśle określonych warunków warunki:

- pracownia w miejscu by żadne czynniki zewnętrzne nie zakłócały pracy; składa się z 2 części: gdzie są przygotowywane próbki i gdzie się prowadzi analizę, są oddzielone od siebie, są boksy by się nie sugerowali reakcją innych, musi byż dobra wentylacja, temp. 20°C, wilgotność względna nie niższa niż 50%, światło jasne niejarzące

- sprzęt bezwonny, bezbarwny, ewentualnie biały, nie adsorbujący zapachów, jednorazowy lub łatwo zmywalny (szkło), seria próbek podana W JEDNAKOWYCH OPAKOWANIACH

- PRÓBKI- jak w najmniejszym stopniu zmienić cechy produktu w trakcie przygotowania próbki do analizy, np. produkty skoncentrowane trzeba rozcieńczyć, przygotować do postaci, w jakiej są spożywane, mięso, warzywa należy gotować, nie smażyć ani nie dusić, nie dodawać przypraw; sosy, majonezy oceniane z czymś, z czym są z reguły spożywane; przyprawy w koncentracji, w jakich występują w produktach; temp. Próbki 20C, dla materiału chłodzonego nie niżej niż 5C, dla spożywanego na ciepło nie powyżej 75C; muszą mieć ten sam kształt, wielkość; wprowadzane do jamy ustnej w tej samej ilości; liczba próbek zgodna z ustaloną w metodzie by nie przemęczać zmysłów; między próbkami płuczemy jamę ustną wodą lub innymi środkami (ryż, pieczywo)

Metody prowadzenia analizy sensorycznej:

- metody wykrywania różnic- ustalenie czy istnieje uchwytna różnica w natężeniu ocenianej cechy

- metody kolejności- oceniamy cechę, ustawiamy je w kolejności od najgorszej do najlepszej

- metody skalowania- ilościowe wyrażenie zróżnicowania jakości, jakość próbki musi być przypisana do określonego stopnia lub miejsca skali

Skala werbalna- np. doskonały, bardzo dobry, dobry, przeciętny - słowny opis

Skala liczbowa - opisowi przypisujemy liczbę

Skala graficzna

Skala standardów - porównujemy próbki ze standardem

Skala punktowa - najczęściej stosowana, każdy stopień na skali musi odpowiadać określonej zdefiniowanej jakości, między stopniami musi być uchwytna i proporcjonalna różnica, stopni powinno być nie mniej niż b5, nie więcej niż 10

Cechy: wygląd zewnętrzny, zapach, smakowitość

Współczynniki ważkości- jedne cechy są ważniejsze, a inne mniej

Ocena organoleptyczna do badania preferencji konsumenckich- stosuje się skalę hedoniczną od 0 do 9 , 5-obojętne, im więcej tym bardziej pożądane

Analiza statystyczna

---