Laboratorium nr 7-8, Technologia chemiczna, Chemia ogólna i nieorganiczna, semestr 3, Laboratorium


REAKCJE CHARAKTERSYSTYCZNE

ANALIZA KATIONÓW IV - V GRUPY Ba2+ Ca2+ NH4+ Mg2+

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

Ba(NO3)2 0,25M

NH3aq 1M
NH4Cl 1M
(NH4)2CO3 0,5M

2kr. Ba(NO3)2 + 1kr. NH3aq + 1kr. NH4Cl + 5kr. (NH4)2CO3, ogrzewać na łaźni wodnej

Ba2+ + CO32- = BaCO3

2

Ba2+
BaCO3
Ba2+

Na2CO3 0,5M
HCl 2M
CH3COONa 0,5M
K2Cr2O7 0,25M

2kr. Ba(NO3)2 + 2kr. Na2CO3, po wytrąceniu osadu roztwór zdekantować, po czym dodawać kroplami HCl aż do roztworzenia osadu, a następnie do roztworu dodawać kroplami CH3COONa do pH=4 + 2kr. K2Cr2O7

Ba2+ + CO32- = BaCO3
BaCO3 + 2 H+ = Ba2+ + CO2^ + H2O
2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O + 2 CH3COO- =
2 BaCrO4 + 2 CH3COOH

3

Ba2+

H2SO4 0,25M

2kr. Ba(NO3)2 + 2kr. H2SO4

Ba2+ + SO42- = BaSO4

4

Ba2+

(NH4)2C2O4 0,25M

2kr. Ba(NO3)2 + 4kr. (NH4)2C2O4

Ba2+ + C2O42- = BaC2O4

5

Ba2+

Pręcik platynowy
HCl 2M

Drucik platynowy (wtopiony w pręcik szklany) oczyścić przez kilka krotne zanurzenie go w HCl i wyprażanie w płomieniu palnika. Następnie oczyszczony drucik platynowy zanurzyć w roztworze Ba(NO3)2 i wprowadzić do utleniającego płomienia palnika

Jony Ba2+ zabarwią płomień na kolor żółtozielony.

6

Ba2+

Na2HPO4 0,25M

2kr. Ba(NO3)2 + 4kr. Na2HPO4

Ba2+ + HPO42- = BaHPO4

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

Ca(NO3)2 0,25M

NH3aq 1M
NH4Cl 1M
(NH4)2CO3 0,5M

2kr. Ca(NO3)2 + 1kr. NH3aq + 1kr. NH4Cl + 5kr. (NH4)2CO3, ogrzewać na łaźni wodnej

Ca2+ + CO32- = CaCO3

2

Ca2+
CaCO3
Ca2+

Na2CO3 1M
HCl 2M
CH3COONa 0,5M
K2Cr2O7 0,25M

2kr. Ca(NO3)2 + 2kr. Na2CO3, po wytrąceniu osadu roztwór zdekantować, po czym dodawać kroplami HCl aż do roztworzenia osadu, a następnie do roztworu dodawać kroplami CH3COONa do pH=4 + 2kr. K2Cr2O7

Ca2+ + CO32- = CaCO3
CaCO3 + 2 H+ = Ca2+ + CO2^ + H2O

3

Ca2+

H2SO4 0,25M

2kr. Ca(NO3)2 + 2kr. H2SO4

4

Ca2+

(NH4)2C2O4 0,25M

2kr. Ca(NO3)2 + 4kr. (NH4)2C2O4

Ca2+ + C2O42- = CaC2O4

5

Ca2+

Pręcik platynowy
HCl 2M

Drucik platynowy (wtopiony w pręcik szklany) oczyścić przez kilka krotne zanurzenie go w HCl i wyprażanie w płomieniu palnika. Następnie oczyszczony drucik platynowy zanurzyć w roztworze Ca(NO3)2 i wprowadzić do utleniającego płomienia palnika

Jony Ca2+ zabarwiają płomień na kolor ceglastoczerwony

6

Ca2+

Na2HPO4 0,25M

2kr. Ca(NO3)2 + 4kr. Na2HPO4

Ca2+ + HPO42- = CaHPO4

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

Mg(NO3)2 0,25M

Na2CO3 0,5M

2kr. Mg(NO3)2 + 2kr. Na2CO3

Sole zasadowe o zmiennym składzie:
m MgCO3 * n Mg(OH)2 * H2O
np. : 5 Mg2+ + 5 CO32- + H2O =
4 MgCO3 * Mg(OH)2 + CO2^

2

Mg2+

NH3aq 1M
NH4Cl 1M

2kr. Mg(NO3)2 + 2kr. NH3aq + 2kr. NH4Cl

3

Mg2+
Mg(OH)2

NaOH 1M
NH4Cl 1M

2kr. Mg(NO3)2 + 4kr. NaOH
NH4Cl dodawać kroplami aż do roztworzenia osadu

Mg2+ + 2 OH- = Mg(OH)2
Mg(OH)2 + 2 NH4+ = Mg2+ + 2 NH4OH

4

Mg2+

Na2HPO4 0,5M
NH3aq 1M

2kr. Mg(NO3)2 + 2kr. Na2HPO4, ogrzewać do wrzenia,
+ NH3aq kroplami do powstania osadu, ogrzewać ok. 1 min.

Mg2+ + HPO42- + NH4OH = MgNH4PO4 + H2O

5

Mg2+

Magnezon I lub magnezon II
NaOH

2kr. Mg(NO3)2 + 3kr. NaOH + 4kr. magnezonu I lub magnezonu II

Magnezon I i II - niebieski osad

Nr

Jon lub związek

Odczynnik

Sposób wykonania reakcji

Reakcje

1

NH4Cl 1M

NH4Cl 1M

NaOH 1M

NaOH 1M
MnCl2 0,15M
H2O2 3%

a) 2kr. NH4Cl + 0,5 cm3 NaOH, ogrzewać na łaźni wodnej u wylotu probówki trzymać papierek uniwersalny zwilżony wodą
b) 2kr. NH4Cl + 0,5 cm3 NaOH, ogrzewać na łaźni wodnej u wylotu probówki trzymać ½ sączka zwilżonego mieszaniną MnCl2 + H2O2

a) NH4+ + OH- = NH3^ H2O

b) Mn2+ + 2 NH4OH + H2O2 = H2MnO3 + 2 NH4+ + H2O

2

NH4+

Na3[Co(NO2)6] 0,2M
CH3COOH 1M

1kr. NH4Cl + 1kr. CH3COOH + 2kr. Na3[Co(NO2)6]

2 NH4+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- = (NH4)2Na[Co(NO2)6]

3

NH4+

0,5 cm3 roztworu NH4Cl odparować do sucha w parowniczce pod wyciągiem, a następnie prażyć tak długo, aż przestaną wydzielać się białe dymy.

NH4Cl(s) = NH3^ + HCl^

Analiza kationów IV i V grupy: Ba2+ Ca2+ Mg2+ NH4+.
0,5 cm3 p.p. + 2 cm3 NaOH 2M ogrzać do wrzenia i u wylotu probówki trzymać a) papierek wskaźnikowy - odczyn zasadowy NH4+ ob. lub b) ½ sączka zwilżonego 1kr. MnCl2 + 1kr. H2O2 - sczernienie sączka NH4+ ob. Po sprawdzeniu obecności NH4+, do stożkowej probówki odlać 2 cm3 p.p. + NH3aq 1M kroplami do odczynu zasadowego + 1 cm3 NH4Cl 1M + kroplami (NH4)2CO3 0,5M do całkowitego strącenia osadu. Ogrzewać roztwór z osadem na łaźni wodnej 5 min., po czym osad odwirować. Y - [O/1] [P/1]

[O/1] BaCO3 CaCO3
Przemyć 3x gorącą wodą z dodatkiem 2kr. NH4Cl 1M, 2kr. NH3aq 1M, 2kr. (NH4)2CO3 0,5M.
[O/1] roztworzyć w 2 cm3 gorącego CH3COOH 2M. [P/2] (1)

[P/1] Mg2+ NH4+
Przenieść na parowniczkę, odparować do sucha i prażyć do całkowitego rozłożenia soli amonowych - zanik białych dymów. Pozostały na parowniczce osad zwilżyć 4kr. HCl 2M oraz dodać 2 cm3 wody. Roztwór rozdzielić do 2 probówek.

[P/2] Ba2+ Ca2+
[P/2] + 0,5 cm3 CH3COONa 0,5M ogrzać do wrzenia i dodać kroplami K2Cr2O7 0,25M do całkowitego strącenia osadu. Y - [O/2] [P/3]

Probówka 1
+ 0,5 cm3 NaOH 1M
+ 0,5 cm3 magnezonu

niebieski osad
Mg2+ ob.

Probówka 2
+ 0,5 cm3 Na2HPO4 0,25M ogrzać do wrzenia + NH3aq 1M kroplami do odczynu zasadowego
MgNH4PO4 - biały osad
Mg2+ ob.

[O/2] BaCrO4 - żółty osad
Ba2+ ob.

[O/2] przemyć 3x wodą i roztworzyć w 2M HCl na gorąco.
Roztwór rozdzielić do 2 probówek.

[P/3] Ca2+ C2O42-
[P/3] + Na2CO3 0,5M kroplami do całkowitego strącenia osadu
Y - [O/3] [P/4]
[P/4] - odrzucić

[O/3] CaCO3
[O/3] CaCO3 przemyć 3x gorącą wodą z dodatkiem 2kr. Na2CO3 0,5M, a następnie roztworzyć osad w 2 cm3 CH3COOH na gorąco [P/5]

Probówka 1
+ 3kr. H2SO4 0,25M
BaSO4 - biały osad
Ba2+ ob.

Probówka 2
wykonać próbę na zabarwienie płomienia (drucik platynowy)
żółtozielona barwa
Ba2+ ob.

[P/5] Ca2+
[P/5] + 0,5 cm3 (NH4)2CO3 + kroplami NH3aq 2M do odczynu zasadowego i ogrzewać
CaC2O4 - biały osad
Ca2+ ob.

Uwagi do rozdziału IV i V grupy

  1. Wykonać następujące próby wstępne:

  1. 4kr. [P/2] + 1kr. CH3COONa 0,5M + 1kr. K2Cr2O7 0,25M

  2. 4kr. [P/2] + 4kr. H2SO4 0,25M, ogrzać do wrzenia

W zależności od wyników obu prób wstępnych przeprowadzić następująco rozdział kationów grupy IV:

Objaśnienia znaków w tabelach zawierających opis analizy danej grupy kationów:
p.p. - próbka pierwotna (analizowany roztwór)
(1), (2), … - patrz punkt 1., 2., … „Uwagi do rozdziału IV i V grupy”,
Y - oddzielenie osadu od roztworu przez sączenie, wirowanie lub dekantację,
[O/1][O/2] - osad 1, osad 2
[P/1][P/2] - przesącz 1, przesącz 2



Wyszukiwarka