Jakub Skowron
WIMiR
grupa 15
zespół 3
Sprawozdanie z ćwiczenia
Badania materiałów
przy użyciu mikroskopii elektronowej i świetlnej
Badania mikroskopowe polegają na obserwacji odpowiednio przygotowanej powierzchni materiału za pomocą mikroskopu metalograficznego przy powiększeniach 50-2500x. przygotowanie do badań mikroskopowych polega na wyszlifowaniu i wypolerowaniu badanej powierzchni próbki. Tak przygotowaną powierzchnię nazywamy zgładem metalograficznym. Obserwacje pod mikroskopem przeprowadza się zarówno na zgładach nietrawionych jek I trawionych specjalnymi odczynnikami.
W metalach możemy zaobserwować strukturę monokrystaliczną lub polikrystaliczną.
Monokryształy charakteryzują się prawidłowym rozmieszczeniem przestrzennym atomów
Z zachowaniem jednakowej orientacji wszystkich elementarnych komórek sieciowych w
całej objętości kryształu. Polikryształy natomiast, składają się z ziarn, z których każde ma w przybliżeniu prawidłową strukturę krystaliczną. Każde z ziarn posiada przypadkową orientacje w różnych kierunkach. Niestety granice ziarn stanowią wadę powierzchniową struktury krystalicznej. Możemy tu wyróżnić dwa rodzaje granic ziarn wąsko kątowe i szeroko kątowe.
Różne kryształy zbudowane są z charakterystycznej dla siebie sieci krystalicznej. Sieć krystaliczna jest to sieć punktów rozmieszczonych w przestrzeni.
Budowę kryształów przedstawia się na ogół w postaci idealnej o nieograniczonych wymiarach. W rzeczywistości jednak metale i kryształy innych pierwiastków posiadają liczne defekty struktury krystalicznej i skończone wymiary. Najczęściej wady w strukturze krystalicznej przez wzgląd na cechy geometryczne dzielimy na:
punktowe
liniowe
powierzchniowe
Wady te mają duży wpływ na własności plastyczne jak i wytrzymałościowe metali.
Wady punktowe- są najprostszymi defektami strukturalnymi. Luka, czyli wakans jest to brak atomu w węźle sieci. Tego rodzaju wady czyli wolne węzły (wakanse) w sieci krystalicznej oraz atomy między węzłowe zajmują luki między atomami. Wakansom towarzyszy kontrakcja sieci a atomom między węzłowym ekspansja sieci. Pierwszym mechanizmem tworzenia defektu jest defekt Schottky'ego. Polega on na przemieszczeniu się atomu w miejsce sąsiadującego wakansu i w efekcie powstania wakansu w innym miejscu sieci.
Drugim mechanizmem jest defekt Frenkla. Polega on na przemieszczeniu się rdzenia atomowego z pozycji węzłowej do przestrzeni między węzłowej, co prowadzi do jednoczesnego utworzenia się wakansu i atomu międzywęzłowego. Obydwa powyższe mechanizmy są nazywane procesami aktywowanymi cieplnie. Nazwa ta bierze się stąd iż po podwyższeniu temperatury wzrasta amplituda drgań cieplnych co ułatwia opuszczenie przez rdzenie atomowe pozycji w węźle sieci krystalicznej a w efekcie nastąpienie któregoś z mechanizmów.
Rozróżniamy trzy rodzaje dyslokacji:
-krawędziowe
-śrubowe
-mieszane
Wielkości dyslokacji oraz wywołane nimi odkształcenia charakteryzuje wektor Burgersa
Wektor ten wyznacza się przez utworzenie konturu Burgersa a mianowicie, wykreślony na
Idealnej sieci krystalicznej kontur zamyka się, natomiast po przeniesieniu tego konturu na
Kryształ z dyslokacją czworobok wykreślony w okuł linii dyslokacji nie zamyka się.
Nie zamknięta część czworoboku stanowi właśnie wektor Burgersa
Dyslokacja śrubowa jest to defekt liniowy struktury metalicznej spowodowany przemieszczeniem części kryształu wokół linii dyslokacji śrubowej (osi). Wektor Burgersa w dyslokacji śrubowej jest równoległy do jej linii. W okuł dyslokacji śrubowej występują postaciowe odkształcenia sieci. Mamy dwa rodzaje dyslokacji śrubowej: Prawo( ) i lewo( ) skrętne. W dyslokacji śrubowej również występuje poślizg. Polega on na przemieszczeniu się linii dyslokacji śrubowej w głąb kryształu, prostopadle do naprężenia stycznego.
Dyslokacja krawędziowa jest to krawędź półpłaszczyzny umieszczonej między dwoma lekko rozsuniętymi płaszczyznami idealnej sieci krystalicznej. Dyslokacje krawędziowe możemy podzielić na dodatnie(┴) i ujemne(┬). Wektor Burgersa w dyslokacji krawędziowej jest prostopadły do linii dyslokacji. Dyslokacje krawędziowe leżące w miejscach najgęściej obsadzonych atomami będących płaszczyznami poślizgu przemieszczają się pod działaniem naprężenia stycznego. Przemieszczenia te nazywają się uskokami.
Dyslokacje krawędziowe przemieszczają się również przez wspinanie i zstępowanie.
Wspinanie polega na odłączeniu się atomów od krawędzi półpłaszczyzny i i przemieszczeniu
Ich drogą dyfuzji do wakansów. Natomiast proces zstępowania polega na przyłączeniu się atomów dyfundujących do krawędzi pół płaszczyzny.
Dyslokacje mieszane są to nałożenia dyslokacji śrubowych i krawędziowych.
Dyslokacje te tworzą w obrębie kryształu zamknięte pętle. W dyslokacjach śrubowych wektor Burgersa posiada orientację dowolną względem linii dyslokacji. Mamy dwa rodzaje odkształceń: sprężyste i plastyczne. Dyslokacje powstają podczas krystalizacji metali oraz przy odkształceniach plastycznych. Całkowita długość linii dyslokacji przypadająca na jednostkę objętości kryształu nazywa się gęstością dyslokacji. W Kryształach metali gęstość dyslokacji wynosi od 10¹º mˉ².
Obecnie najczęściej stosuje się trzy rodzaje mikroskopów:
optyczne o powiększeniu 50-2500 razy
elektronowe transmisyjne
elektronowe skaningowe
sposób przeprowadzenia badania próbki metalu mikroskopem
Przed rozpoczęciem badania, musimy pobrać odpowiednią próbkę. Wybór odpowiedniego miejsca do pobrania próbki powinien być poprzedzony badaniem makroskopowym. Kolejnym etapem jest szlifowanie próbki. Szlifowanie ma na celu wyrównanie powierzchni, a odbywa się przez przechodzenie z papierów o grubym ziarnie do papierów o drobnym ziarnie z przemyciem próbki wodą pomiędzy zmianami papieru.
Po szlifowaniu następuje polerowanie. Mamy dwa rodzaje szlifowania mechaniczne i elektrolityczne. Polerowanie mechaniczne odbywa się za pomocą obrotowych tarcz polerskich pokrytych suknem lub filcem natomiast. Polerowanie elektrolityczne odbywa się za pomocą elektrolitu który rozpuszcza wszelkie nierówności. Metoda ta jest o tyle lepsza od mechanicznej ,że wyklucza powierzchniowe zgnioty oraz zajmuje mniej czasu. Niestety przygotowanie tej metody z doborem odpowiednich parametrów jest czynnością bardzo żmudną. Tak przygotowane zgłady możemy obserwować pod mikroskopem optycznym w celu określenia wielkości ilości i rozmieszczenia wtrąceń niemetalicznych, wykrycia drobnych pęcherzy gazowych lub mikropęknięć. Jeśli natomiast chcemy zidentyfikować strukturę badanego materiału, rodzaj i ilość poszczególnych faz, kształt i wielkość ziaren itp.
Przed przystąpieniem do badań musimy zgład dodatkowo poddać trawieniu. Trawienie ma na celu ujawnienie mikrostruktury metali i stopów. Mamy kilka metod trawienia pierwszą jest trawienie chemiczne za pomocą odczynników będących roztworami kwasów lub zasad lub soli drugą trawienie elektrolityczne trzecią natomiast utlenianie. Tak przygotowane próbki przemywa się alkoholem etylowym a przechowuje w chlorku wapnia lub pięciotlenku fosforu.
W mikroskopach optycznych (metalograficznych) obraz tworzą promienie świetlne odbite od powierzchni próbki. Lampa punktowa o gęsto skręconym włóknie stwarza punktowe źródło światła, a kondensator wytwarza równoległą wiązkę promieni świetlnych o dużej intensywności. Następnie przesłona przepuszcza jedynie środkową część wiązki światła. Wiązka taka odpowiednio skierowana przez oświetlacz przechodzi przez obiektyw po
czym odbija się od próbki wracając do obiektywu gdzie pryzmat odbija ją do okularu
tam natomiast dostaje się ona do oka obserwatora. Obraz powstaje przez różnorodne rozproszenie wiązki w chwili odbicia od próbki. Powiększenie obrazu w obiektywie zależy od jego zdolności rozdzielczej wyrażanej wzorem oraz od długości ogniskowej. Obiektyw można podzielić na 3 grupy: o małym powiększeniu, o średnim powiększeniu i o dużym powiększeniu. Ogólną zdolność powiększania mikroskopu stanowi iloczyn powiększenia własnego obiektywu i okularu. Obiektyw rozróżnia szczegóły w obserwowanym obiekcie natomiast okular jedynie rozciąga obraz nie ujawniając nowych szczegółów.
W mikroskopie elektronowym transmisyjnym zamiast światła stosowana jest wiązka elektronów przechodząca przez układ soczewek elektromagnetycznych. Zdolność rozdzielcza zależy od długości fali elektronów, natomiast długość fali elektronów można zmniejszyć przy zastosowaniu odpowiedniego napięcia. Przy napięciu 100kV uzyskujemy długość fali λ=4*10ˉ³ nm. W mikroskopie elektronowym używamy analizy dyfrakcyjnej. Metoda ta polega na obserwacji dyfrakcji elektronów na wielu liniowo rozmieszczonych atomach. Każdy atom(jon) w strukturze materiału oddziałuje na elektron który porusza się w odległości „r” na tyle dużej aby nie nastąpiło rozproszenie wsteczne. Możemy zatem uzyskać tor elektronu pod kątem 90º dla min. „r” i 0º dla max. „r”. Dobieramy zatem kąt tak aby fale poruszające się w danym kierunku wzmacniały się a nie wygaszały. Natomiast aby miała miejsce interferencja konstruktywna musi być spełniony warunek ∆s=n*λ=d*sinα gdzie:
∆s - różnice dróg 2 sąsiednich faz
λ - długość fali elektronów
d - parametr krystalograficzny (odległość między płaszczyznowa)
α - kąt dyfrakcji
n -rząd dyfrakcji(n=0,1,2,3,.....)
Na ekranie uzyskujemy zatem dyfraktogram składający się z wielu jasnych punktów
Położonych w odległości „n*g” Gdzie z wielkości „g” możemy odczytać „d”. Oczywiście metoda ta poza informacją o odległościach miedzy płaszczyznowych. Mówi nam również o kątach między płaszczyznami, o stopniu zdefektowania pewnych płaszczyzn o rozmieszczeniu atomów między węzłowych itd. Jeśli wybierzemy któryś z punktów dyfrakcyjnych za pomocą przesłony i powiększymy go wzbudzając soczewkę obiektywową uzyskamy obraz mikroskopowy niosący informację o strukturze wewnętrznej badanego preparatu.
Mikroskop skaningowy służy do badania struktury powierzchniowej ciał stałych .
Daje powiększenie od dziesięciokrotnego do kilkuset tysięcznego. W mikroskopie skaningowym w przeciwieństwie do transmisyjnego elektronowego Wiązka elektronów przesuwa się po powierzchni próbki. Badaną próbkę poddaje się bombardowaniu wiązką elektronów o bardzo małej średnicy. Wiązka elektronów wzbudza w miejscu bombardowania szereg efektów takich jak rozproszenie wsteczne, emisję elektronów wtórnych oraz promieniowanie rentgenowskie. Emisja elektronów z poszczególnych miejsc próbki zależy od nachylenia powierzchni próbki w tych miejscach do osi wiązki i jest wykorzystywana jako sygnał informujący o ukształtowaniu powierzchni próbki. Natomiast uzyskane przy okazji promieniowanie rentgenowskie służy do analizy chemicznej próbki za pomocą widma. Źródłem z którego otrzymujemy wiązkę elektronów jest katoda. Elektrony te są przyspieszane w polu elektrycznym uzyskanym dzięki anodzie o napięciu kilku do kilkudziesięciu kV. Następnie za pomocą 2 soczewek magnetycznych strumień elektronów zostaje uformowany w stożkową wiązkę zogniskowaną na powierzchni próbki, jako plamka elektronowa. Dzięki tym dwóm soczewką możemy „skanować” powierzchnię próbki zakreślając wiązką elektronową restar(kwadrat) na próbce. Wędrówka plamki elektronowej po powierzchni próbki, jest ściśle zsynchronizowana z plamką wędrującą po ekranie oscyloskopu. Takie „skanowanie” pozwala uzyskać „topografię” próbki. Tzn. wyniosłości, wgłębienia ich wielkość i ilość.
Wnioski
W dzisiejszych czasach dzięki możliwości zastosowania nowoczesnych urządzeń pomiarowych ,więc przeprowadzania nowoczesnych badań mikroskopowych można zbadać skład chemiczny badanych próbek, oraz strukturę materiału badanych próbek. Dzięki temu możliwa jest ocena jakości i podstawowych cech badanego materiału, a co za tym idzie umożliwia podjęcie decyzji o ewentualnym zastosowaniu badanego materiału w budowie maszyn lub różnych konstrukcjach przemysłowych. Dzisiejsze badania pomimo iż są bardzo drogie i pracochłonne przynoszą znakomite efekty i są coraz częściej stosowane w różnych dziedzinach przemysłu w celu dobrania do produkcji swoich produktów odpowiednich materiałow.
1
2