Ćwiczenie S-3

Oznaczanie kwasu pikrynowego

Kwas pikrynowy wykazuje różne pasma absorpcji w zakresie UV, o zmiennych intensywnościach i położeniach, zależnych od użytego roz­puszczalnika.

W cząsteczce kwasu pikrynowego występują trzy chromofory w po­staci grup nitrowych i chromofor benzenowy. Absorpcja tych ugrupowań i ich oddziaływanie z grupą hydroksylową składają się na ostateczny kształt widma U V kwasu pikrynowego.

OH

NO₂

O₂N

NO₂

1.Odczynniki i aparatura :

• Roztwór podstawowy kwasu pikrynowego o stężeniu 0,1 mg/cm³:

0,0100 g kwasu pikrynowego rozpuścić w 50 cm³ etanolu i uzupełnić wodą w kolbie

miarowej do objętości 100 cm³.

• Roztwory wzorcowe. Do kolbek o pojemności 50 cm³ przenieść kolej­no następujące ilości roztworu podstawowego: 0,1; l; 5; 10; 12; 15 cm³, uzupełnić wodą do 50 cm³ i wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,01; 0,1; 0,5; 1,0; 1,2; 1,5 mg kwasu pikrynowego w 50 cm³.

Pomiary wykonać za pomocą spektrofotometru VSU—2P lub SPEKOL 11.

2.Wykonanie ćwiczenia:

• Zmierzyć absorbancję roztworu wzorcowego zawierającego 1,0 mg kwasu w 50 cm³ w zakresie 330—380 nm co 5 nm (wyznaczanie λ_max).

• Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy λ_max stosując jako odnośnik wodę.

• Zmierzyć analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki.

3. Opracowanie wyników:

Wyniki pomiarów absorbancji roztworu wzorcowego zawierającego 1 mg kwasu w 50 cm³ w zakresie 330-380 nm:

Długość fali λ [nm]	Absorbancja A
330	0,451
335	0,701
340	0,880
345	0,999
350	1,069
355	1,097
360	1,096
365	1,070
370	1,030
375	0,979
380	0,926

Z powyższych pomiarów wynika, że największa absorbancja występuje przy długości fali 335 nm, dlatego przy takim λ dokonano pozostałych pomiarów.

Wyniki pomiarów absorbancji roztworów wzorcowych przy długości fali 335 nm:

Zawartość kwasu W 50 cm^3 roztworu C [mg/cm^3]	Absorbancja A
0,01	0,016
0,1	0,086
0,5	0,557
1,0	1,115
1,2	1,339
1,5	1,621

Wynik pomiaru absorbancji analizowanej próby:

Nr. próby	Absorbancja
3	0,430

Zakres stężeń, dla których spełnione są prawa adsorpcji zawiera się w przedziale 0,01-1,2 mg//50 cm³, ponieważ odcinek ten charakteryzuje się prostoliniowym przebiegiem.

Stężenie kwasu pikrynowego w analizowanej próbie wyznaczone z wykresu wynosi 0,38 mg/50 cm³.

4. Wnioski:

Przeprowadzone doświadczenie pozwoliło na wyznaczenie stężenia kwasu pikrynowego

odczytanego z krzywej wzorcowej A=f(c). Stężenie to wyniosło 0,38 mg kwasu pikrynowego w 50 cm³ analizowanej próby. Niewielkie odchylenia punktów pomiarowych od przebiegu krzywej mogły być spowodowane niedokładnym przygotowaniem roztworów wzorcowych, jak również niedokładnym odczytem absorbancji ze spektrofotometru.

---