Wykonanie: Mazurkiewicz Marek

Ćwiczenie 1 17-02-2010

Temat: Krystalizacja jako metoda wydzielania i oczyszczania związków organicznych na przykładzie krystalizacji w wodzie kwasu sulfanilowego

1. odczynniki:

Kwas sulfanilowy (kwas p-aminobenzenosulfonowy) - aromatyczny związek organiczny zawierający podstawnik aminowy i sulfonowy w konfiguracji para (p-aminowa pochodna kwasu benzenosulfonowego). Substancja stała (tworzy kryształy jako dwuhydrat, HSO3C6H4NH2•2H2O), ogrzany powyżej temp. 288°C ulega stopieniu połączonemu z rozkładem, rozpuszczalny w wodzie. Z kwasami nie tworzy soli amoniowych z powodu występowania w formie zwitterjonu (-OSO2C6H4NH3+ ). Powstaje w wyniku sulfonowania aniliny kwasem siarkowym(VI) w temp. 200 °C. Stosowany do otrzymywania barwników diazowych. Pochodne amidowe kwasu sulfanilowego to sulfonamidy, stosowane jako środki baktriostatyczne.

Masa molowa: 173,19g/mol

Użyto w ilości: 3g

Rozpuszczalność:

1,1g/100g H2O w 20°C

6,7g/100g H2O w 100°C

Użyta ilość wody:

100 g H₂O 6,7g

x g H₂O 3g

zalecany 10%nadmiar wody:

=> 49,17cm³

2. Przebieg doświadczenia:

1. Odważono na wadze technicznej 3g kwasu sulfanilowego.

2. Wymieszano odważoną próbkę z 49,17cm³ wody.

3. Mieszaninę ogrzano z użyciem porcelanki w zlewce do wrzenia.

4. Otrzymany roztwór przesączono na gorąco przez sączek karbowany i lejek prosty do cieczy.

5. Otrzymany przesącz ochłodzono.

6. Kryształy oddzielono od rozpuszczalnika za pomocą lejka Schotta i kolby ssawkowej.

7. Kryształy osuszono tydzień na powietrzu.

3. Wydajność:

Straty w ługach po krystalicznych:

100 g H₂O 1,1g

49,17 g H₂O y

m₀-m_Ł=3-0,54=2,46g

wydajność teoretyczna:

masa oczyszczonej substancji:

wydajność rzeczywista