Zakład Chemii Fizycznej

Laboratorium Studenckie

Sprawozdanie z ćwiczenia nr 10

----- Termografia -----

Temat ćwiczenia : sporządzenie wykresu równowagi ciecz - ciało stale dla układu

dwuskładnikowego naftalen - dwufenyl

Wyposażenie ćwiczenia :

1. Aparatura i urządzenia :

• termopara pomiarowa

• rejestrator kompensacyjny

• łaźnia wodna

• regulator napięcia

2. Odczynniki :

Próbówki z mieszaninami o składzie (w % mas.) :

1) 100 % naftalenu --------

2) 90 % naftalenu 10 % dwufenylu

3) 80 % naftalenu 20 % dwufenylu

4) 70 % naftalenu 30 % dwufenylu

5) 60 % naftalenu 40 % dwufenylu

6) 50 % naftalenu 50 % dwufenylu

7) 40 % naftalenu 60 % dwufenylu

8) 20 % naftalenu 80 % dwufenylu

9) 10 % naftalenu 90 % dwufenylu

10) -------- 100 % dwufenylu

Wykonały :

Alicja Pawłowska

Mirosława Lipińska

Inż. Chem. rok II gr. 2

Teoria

W układach dwuskładnikowych podczas ogrzewania lub ochładzania mogą zachodzić różne procesy np. topnienie czy krystalizacja składników.

Można wyróżnić szereg podstawowych typów układów dwuskładnikowych, które obejmują większość spotykanych przypadków :

1. układ , w którym składniki w stanie ciekłym mieszają się bez ograniczeń, a nie mieszają się zupełnie w stanie stałym ;

2. układ , w którym składniki w stanie ciekłym mieszają się bez ograniczeń, nie mieszają się zupełnie w stanie stałym, a jeden z nich występuje w różnych odmianach krystalograficznych ;

3. układ , w którym składniki mieszają się bez ograniczeń w stanie ciekłym, a w stanie stałym tworzą związek trwały (kongruentny) ;

4. układ , w którym składniki mieszają się bez ograniczeń w stanie ciekłym, a w stanie stałym tworzą związek nietrwały (inkongruentny) ;

5. układ , w którym składniki wykazują ograniczoną mieszalność w stanie ciekłym, w stanie stałym zaś nie mieszają się zupełnie ;

6. układ , w którym składniki mieszają się całkowicie w stanie ciekłym, w stanie stałym zaś wykazują ograniczoną mieszalność ;

7. układ , w którym składniki rozpuszczają się bez ograniczeń w stanie ciekłym i stałym ;

8. układ , w którym krzywe krzepnięcia i topnienia tworzą maksimum ;

9. układ , w którym krzywe krzepnięcia i topnienia tworzą minimum .

Z układami ciecz - ciało stałe spotykamy się prowadząc procesy krystalizacji, rozpuszczania, przy otrzymywaniu stopów i innych materiałów.

Warunki , w jakich współistnieją w stanie równowagi różne fazy określa reguła faz. Została ona sformułowana przez Gibbsa. Liczbę stopni swobody układu, tzn. liczbę parametrów wyznaczających równowagę (temperatura,ciśnienie,stężenie), które możemy zmieniać, w pewnych dozwolonych granicach i mieć nadal do czynienia z układem o tej samej strukturze fazowej, podaje równanie ;

z =s - f - r - R + 2

gdzie :

z - liczba stopni swobody

s - liczba składników

f - liczba faz

R - liczba niezależnych reakcji chemicznych zachodzących w układzie

r - liczba równań wyrażających zależności funkcjonalnych między ułamkami molowymi wynikającymi z identyczności składu faz lub z góry określonego składu

Wykres równowagi fazowej dla układów dwuskładnikowych podaje się w układzie współrzędnych temperatura - skład roztworu wyrażony w ułamkach molowych lub masowych. Wykresy te wyznacza się eksperymentalnie. W tym celu trzeba sporządzić szereg mieszanin interesujących nas substancji o różnych, lecz znanych składach i poddać je badaniom. Przemiany fazowe towarzyszące chłodzeniu lub ogrzewaniu bada się metodą analizy termicznej. Polega ona na obserwacji spadku temperatury przygotowanych próbek o znanym składzie w zależności od czasu. Sporządzone mieszaniny ogrzewa się aż do całkowitego stopnienia, umieszcza się w nich termopary dołączone do rejestratora i następnie studzi, rejestrując tzw. krzywą chłodzenia tj. zależność temperatury próbki T od czasu t.

W układzie naftalen - dwufenyl mamy całkowitą mieszalność składników w fazie ciekłej, zaś w fazie stałej zupełną niemieszalność . Układ taki w stanie równowagi może zawierać :

- jedną fazę ciekłą (roztwór nienasycony)

- fazę ciekłą w równowadze z naftalenem nazywaną roztworem nasyconym względem naftalenu

- fazę ciekłą w równowadze z dwufenylem nazywaną roztworem nasyconym względem dwufenylu

- fazę ciekłą w równowadze z dwiema fazami stałymi - naftalenem i dwufenylem; jest to układ zero zmienny, skład fazy ciekłej i temperatura są ściśle określone, nazywa się go eutektykiem (punktem eutektycznym)

- dwie odrębne fazy stałe : kryształy naftalenu i dwufenylu

Opracowanie wyników

Celem ćwiczenia jest sporządzenie wykresu równowagi ciecz - ciało stałe dla układu dwuskładnikowego naftalen - dwufenyl metodą analizy termicznej.

temperatura otoczenia : t_ot - 17.5°C

temperatura wrzenia wody : t_wrz - 100°C

Odcinek między danymi punktami odpowiada liniowemu zakresowi temperatury od t_ot do t_wrz wody, który wynosi 82,5°C.

Temperatura krzepnięcia kolejnych mieszanin oraz dwufenylu i naftalenu odczytane z krzywych chłodzenia :

1. T = 83,8°C

2. T = 78,6°C

3. T = 66,9°C , T = 33,23°C

4. T = 64,82°C

5. T = 55,2°C

6. T = 44,8°C

7. T = 33,1°C

8. T = 48,05°C

9. T = 58,06°C

10. T = 66,9°C

Wykres równania fazowego T = f ( x ) sporządzony jest dla układu naftalen - dwufenyl, gdzie T - temperatura , x - skład mieszaniny w % masowych.