Dąbrowski Łukasz Jan Olsztyn 1.06.2005r

Sołowiej Andrzej

Żemojduk Krzysztof

Sprawozdanie

Ćwiczenie nr 9

Charakterystyka wymieniaczy jonowych

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest charakterystyka jonitu Na⁺.

2 Przebieg ćwiczenia

A. Określanie zawartości wody w jonitach., ciężaru nasypowego, stopnia pęcznienia - dane i wyniki w tabeli 1.

Tabela 1.

Zawartość wody w jonicie: 14,76 [%]			Ciężar nasypowy: 0,88 [g/cm^3]		Stopień pęcznienia jonitu: 154,55 [%]
Masa naczynka [g]	Masa naczynka z jonitem		Objętość [cm^3]	Masa [g]	V0 [cm^3]	V1 [cm^3]
		Przed suszeniem [g]					Po suszeniu [g]
13,900	19,355	18,550	22	19,360	22	34

Tok obliczeń:

- Zawartość wody w jonicie

a - masa naczynka

b - masa naczyńka z jonitem przed suszeniem

c - masa naczyńka z jonitem po suszeniu

[%]

- Ciężar nasypowy

m - masa [g]

V - objętość [cm³]

[g/cm³]

- Stopień spęcznienia jonów

V₁ - objętość po spęcznieniu

V₀ - objętość przed spęcznieniem

[%]

B. Określenie dynamicznej zdolności wymiennej jonitów do momentu przebicia kolumny oraz zdolności wymiennej całkowitej.

Ilość zużytego EDTA Na podczas oznaczania zawartości Ca²⁺ w „soku”:

1 próba - 21,3 [cm³]

2 próba - 21,3 [cm³] ŚREDNIA: 21,4 [cm³]

3 próba - 21,5 [cm³]

Wyniki pomiarów umieszczone są w tabeli 2.

Tabela 2.

Nr próby o objętości 10 cm^3	Ilość zuzytego 0,05M EDTA Na na 10 cm^3 próby	Ilość cm^3 0,05M EDTA Na^+ odpowiadającego ilości Ca^2+ zatrzymanych na kolumnie
1-6	0	21,4
	Razem 60 cm^3 do punktu przebicia
7	0,6	20,8
8	1	20,4
9	3,1	18,3
10	6,5	14,9
11	9,5	11,9
12	14,5	6,9
13	15,1	6,3
14	16,2	5,2
15	16,6	4,8
16	17,5	3,9
17	18	3,4
18	19,5	1,9
19	20,2	1,2
20	22,5	0
Razem 200cm^3		Razem: 269,7cm^3

Przykład obliczeń Ilości cm³ 0,05M EDTA Na⁺ odpowiadającego ilości Ca²⁺ zatrzymanych na kolumnie Na przykładzie pomiaru 7: 21,4 - 0,6 = 20,8 [cm³]

Próba nr 20 została przemiareczkowana, był to punk określający całkowitą zdolność wymienną.

Obliczanie suchego kationitu znajdującego się w kolumnie

h=12 cm

d=1 cm

[cm³]

=17,27[cm³]

Uwzględniamy pęcznienie jonitu:

Objetość jonitu przed pęcznieniem 22 cm³

Objetość jonitu po pęcznieniu 34 cm³

34 cm³- 22 cm³= 12 cm³

stąd:

34 cm³ ----- 12 cm³

17,27 cm³ ----- x cm³

x=6,10 cm³

a zatem:

17,27 - 6,10 = 11,17 cm³

Uwzględniamy ciężar nasypowy 0,88 [g/cm³] i obliczmy masę jonitu:

11,17 cm³
0,88 [g/cm³] = 9,83g jonitu znajduje się w suchej kolumnie

Uwzględniamy zawartość wody w jonicie 14,76 [%]:

100g ----- 14,76 g H₂O

9,83g----- x g H₂O

x=1,45 g H₂O

stąd:

9,83g - 1,45g= 8,38 g - masa suchego kationitu w kolumnie

Obliczenie zdolności jonowymiennej w punkcie przebicia:

Do uzyskania punktu przebicia zużyto 60 cm³ „soku”. Zatrzymany na kolumnie jonowymiennej jonom wapnia odpowiada równoważna ilość 128,4 cm³ 0,05M EDTANa₂ (21,4 cm³ x 6 prób)

1 cm³ 0,05 M EDTANa₂ ----- 2,004 mg Ca ²⁺

128,4cm³ 0,05 M EDTANa₂ ----- x mg Ca²⁺

x= 257,314 mg Ca ²⁺

1 mval ----- 20,043 mg Ca ²⁺

x mval ----- 257,314 mg Ca ²⁺

x=12,838 mval

W kolumnie znajduje się 8,38 g suchego jonitu a więc zdolność jonowymienna dynamiczna wynosi:

[mval/g] suchego jonitu

Obliczenie całkowitej zdolności jonowymiennej:

1 cm³ 0,05 M EDTANa₂ ----- 2,004 mg Ca ²⁺

269,7cm3 0,05 M EDTANa₂ ----- x mg Ca²⁺

x = 540,479 mg Ca²⁺

1 mval ----- 20,043 mg Ca ²⁺

x mval ----- 540,48 mg Ca ²⁺

x=26,966 mval

W kolumnie znajduje się 8,38 g suchego jonitu a więc zdolność jonowymienna dynamiczna wynosi:

[mval/g] suchego jonitu

C. Regeneracja kolumny

Regeneracje prowadzilićmy przepłukując kolumnę 1% roztworem NaCl (badaliśmy zawartość jonów wapnia po przepływie każdych 60 cm³ roztworu - wyniki w tabeli 3), a następnie wodą destylowaną (próbę na zawartość chlorków przeprowadzaliśmy po przepływie każdych 100cm³). Na zregenerowanie kolumny zużyliśmy 840cm³ roztworu NaCl i 300cm³ wody destylowanej.

Tabela 3

Nazwa Jonitu	Długość złoża jonitu	Stężenie jonów Ca w "soku" ( cm^3 wersanianu)	Nr próby	Ilość cm^3 0,05M wersenianu sodowego zużyta na zmiareczkowanie 10 cm^3 próby	Ilość cm^3 NaCl zuzyta na regenerację złoża	Ilość cm^3 H2O destyl. zużyta do płukania złoża
Na^+	12,0	21,4	1	14,80	840	300
								2	6,80
								3	5,00
								4	2,00
								5	1,50
								6	1,20
								7	2,80
								8	0,70
								9	0,40
								10	0,30
								11	0,20
								12	0,70
								13	0,50
								14	0,00

3. Wnioski

Podsumowując: stopień pęcznienia badanego jonitu wyniusł 154,55% Porównując z wartością literaturową jest to wartość prawidłowa (literaturowa 140-160%). Do punktu przebicia zużyliśmy 60 cm³ „soku”, natomiast utracenie zdolności jonowymiennej nastąpiło po przepuszczeniu 200 cm³ „soku”. Zdolność jonowymienna do punktu przebicia wyniosła 1,53 [mval/g] natomiast całkowita 3,22 [mval/g]. Na zregenerowanie kolumny Zużyliśmy 840 cm³ NaCl i 300 cm³ wody destylowanej, wynika stąd, że regeneracja trwa znacznie dłużej aniżeli proces właściwy wymiany jonów.

---