ĆWICZENIE V

OSAD CZYNNY

OCZYSZCZANIE ŚCIEKÓW PRZEMYSŁU SPOŻYWCZEGO W KOMORZE OSADU CZYNNEGO

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z procesem oczyszczania ścieków przemysłu spożywczego metodą osadu czynnego oraz nabycie umiejętności wykonywania typowych oznaczeń analitycznych w ściekach.

ZAKRES ĆWICZENIA

Ćwiczenie obejmuje:

1. Przygotowanie natlenionej wody do oznaczeń BZT₅

2. Oznaczenie rozpuszczonego tlenu w próbce wody

3. Zapoznanie się z pracą laboratoryjnej komory osadu czynnego

4. Wykonanie pomiarów i wyznaczenie

• pojemności roboczej komory osadu czynnego

• natężenia dopływu surowych ścieków do komory

• intensywności napowietrzania cieczy w komorze

5. Wykonanie w ściekach surowych i oczyszczonych oznaczeń

• pH

• BZT₅

6. Oznaczenie koncentracji osadu czynnego

7. Oznaczenie indeksu objętościowego osadu czynnego

8. Opracowanie wyników powinno obejmować:

• zestawienie wyników przeprowadzonych pomiarów i oznaczeń oraz obliczenie na ich

podstawie technicznych parametrów pracy komory osadu czynnego (wzór tabela 1)

• zestawienie najważniejszych spostrzeżeń i uwag

• sformułowanie wniosków

Oznaczenia analityczne należy wykonać wg przepisów podanych w załączeniu.

WZÓR TABELI

Tabela 1. Parametry pracy komory osadu czynnego

Oznaczenie		Jednostka	Wartość liczbowa
Pojemność czynna (robocza) komory napowietrzania	V	dm^3
Natężenie dopływu ścieków do komory napowietrzania	Q	dm^3/h
Koncentracja osadu czynnego w komorze napowietrzania	Z	gsm/dm^3
Ładunek zanieczyszczeń doprowadzony do komory	L = 24 ⋅Q⋅ BZT5 (BZT5 = 3500 mg O2/dm^3)	gO2 BZT5/d
Zawartość osadu czynnego w komorze napowietrzania	G = V ⋅ Z	gsm
Czas napowietrzania ścieków w komorze	T =	h
Obciążenie hydrauliczne komory napowietrzania		dm^3/dm^3⋅d
Obciążenie komory napowietrzania ładunkiem zanieczyszczeń	A =	gBZT5/dm^3⋅d
Obciążenie osadu czynnego ładunkiem zanieczyszczeń (BZT5)	A^' =	g/gsm⋅d
Intensywność napowietrzania	I = (Qpow. = 90)	dm^3/dm^3⋅h
Indeks objętościowy osadu	X = Vx - odczyt z podziałki leju Imhoffa	cm^3/gsm
Ubytek (-) lub przyrost (+) w ściekach oczyszczonych w stosunku do zawartości w ściekach surowych	BZT5	%

PRZYGOTOWANIE NATLENIONEJ WODY DO ROZCIEŃCZEŃ

Do odpowiedniej objętości wody destylowanej dodać na każdy 1 dm³ wody po 1 cm³ roztworów: buforu fosforanowego, siarczanu magnezu, chlorku wapnia i chlorku żelaza, dobrze wymieszać i sprawdzić odczyn, który powinien wynosić 7,2.

Jeżeli woda nie ma takiego pH, należy skorygować, dodając roztworu kwasu siarkowego lub wodorotlenku sodu. W celu nasycenia wody tlenem przepuszczać przez nią powietrze w ciągu kilku godzin (stosując np. pompę wodną).

Butlę z wodą należy pozostawić w ciemnym miejscu w ok. 20^oC na 5÷7 dni celem stabilizacji.

Zawartość tlenu w tak przygotowanej próbce powinna wynosić 8÷9 mg/dm³ O₂, BZT₅ nie powinno przekraczać 0,5 mg/dm³ O₂.

OZNACZENIE TLENU ROZPUSZCZONEGO METODĄ WINKLERA

Zasada oznaczenia

Tlen rozpuszczony w wodzie lub w ściekach utlenia w środowisku alkalicznym wodorotlenek manganawy do związków manganu czterowartościowego. W kwaśnym środowisku jony manganu czterowartościowego wydzielają z jodku potasu wolny jod w ilości równoważnej zawartości tlenu w badanej próbce. Wydzielony jod oznacza się miareczkowo tiosiarczanem sodowym w obecności skrobi. Z ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu.

2 Mn²⁺ + 4 OH → 2 Mn(OH)₂

2 Mn(OH)₂ + O₂ → 2 MnO(OH)₂

MnO(OH)₂ + 4 H⁺ → Mn⁴⁺ + 3 H₂O

Mn⁴⁺ + 2 J^- → Mn²⁺ + J₂

J₂ + 2 S₂O₃^2- → S₄O₆^2- + 2 J^-

Odczynniki i szkło:

1. Alkaliczny roztwór jodku potasowego (KJ)

2. Siarczan manganawy, roztwór (MnSO₄)

3. Kwas siarkowy, stężony (H₂SO₄)

(1 cm³ stężonego H₂SO₄ jest równoważny ok. 3 cm³ alkalicznego roztworu KJ)

4. Tiosiarczan sodowy, roztwór 0,025 n (Na₂S₂O₃)

5. Skrobia w postaci 0,5% roztworu (jako wskaźnik)

6. Butelki do oznaczania tlenu (obj. 250 cm³)

7. Pipety: 2 cm³

8. Cylinder miarowy o objętości 2 cm³

9. Cylinder miarowy o objętości 100 cm³

10. Kolby stożkowe (obj. 250 cm³)

Wykonanie oznaczenia

Do butelki zawierającej badaną próbkę wody lub ścieków dodać pod powierzchnię cieczy 2 cm³ roztworu siarczanu manganowego (2), następnie 2 cm³ alkalicznego roztworu jodku potasowego (1). Ostrożnie zamknąć butelkę korkiem (tak, aby nie pozostał pod nim pęcherzyk powietrza), dokładnie wymieszać i pozostawić w ciemnym miejscu do opadnięcia osadu.

Następnie pod powierzchnię cieczy należy dodać ostrożnie 2 cm³ stężonego kwasu siarkowego (3) odmierzonego cylindrem (8), zamknąć butelkę korkiem i dokładnie wymieszać do całkowitego rozpuszczenia osadu.

Z próbki odmierzyć cylindrem 100 cm³ roztworu i przelać do kolby stożkowej, po czym dodać 4 krople skrobi (5) i miareczkować wydzielony jod 0,025 n roztworem tiosiarczanu sodowego (4) do całkowitego odbarwienia.

Obliczanie wyników

Zawartość rozpuszczonego tlenu w badanej próbce wody lub ścieków obliczyć wg wzoru:

X =
[mg/dm³ O₂]

w którym:

a - ilość tiosiarczanu sodowego, zużyta do zmiareczkowania wydzielonego jodu

w 100 cm³ próbki [cm³]

0,2 - ilość tlenu odpowiadająca 1 cm³ ściśle 0,025 n tiosiarczanu sodowego [mg]

OZNACZENIE BIOCHEMICZNEGO ZAPOTRZEBOWANIA TLENU (BZT₅) METODĄ ROZCIEŃCZEŃ

Zasada oznaczenia

Oznaczenie BZT₅ polega na określeniu zużycia tlenu na procesy mineralizacji związków organicznych w temperaturze 20^oC w czasie inkubacji próbki ścieków, odpowiednio rozcieńczonych wodą specjalnie przygotowaną (woda do rozcieńczeń), która stanowi źródło tlenu dla mikroorganizmów prowadzących proces mineralizacji.

Odczynniki, szkło i aparatura

1. Woda do rozcieńczeń

2. Zestaw odczynników do oznaczania tlenu rozpuszczonego metodą Winklera

3. Kolby miarowe o objętości 1 dm³

4. Butelki inkubacyjne z doszlifowanym korkiem o objętości 250÷300 cm³

5. Zestaw szkła laboratoryjnego do oznaczania tlenu rozpuszczonego metodą Winklera

6. Lewary

7. Termostat o temperaturze 20 ± 1^oC z naczyniem zawierającym wodę

Wykonanie oznaczenia

Do kolb miarowych o pojemności 1 dm³ odlewarować ostrożnie unikając napowietrzania, po ok. 300 cm³ wody do rozcieńczeń. Następnie do każdej kolby wprowadzić pipetą ścieki w ilości wcześniej określonej dla danego rozcieńczenia, po czym zawartość ich uzupełnić do kreski wodą do rozcieńczeń (wykorzystując lewar).

Po ostrożnym wymieszaniu z każdego rozcieńczenia oraz z kolby zawierającej samą wodę do rozcieńczeń odlewarować ciecz do 4 butelek inkubacyjnych napełniając je całkowicie. Butelki zamknąć korkami w ten sposób, aby pod nimi nie pozostał pęcherzyk powietrza.

W 2 butelkach z każdego rozcieńczenia oraz w 2 butelkach z sama wodą do rozcieńczeń oznaczyć tlen bezpośrednio po napełnieniu, a pozostałe butelki wstawić do termostatu o temperaturze 20 ± 1^oC. Zawartość tlenu w tych butelkach oznaczyć po 5-dobowej inkubacji (względnie po czasie ustalonym z prowadzącym ćwiczenia).

Oznaczenie tlenu wykonać metodą Winklera.

Za miarodajne do obliczenia BZT₅ przyjąć to rozcieńczenie próbki ścieków,

w którym zużycie tlenu wynosi co najmniej 2 mg/dm³ O₂, a ilość tlenu pozostałego po inkubacji nie jest mniejsza niż 1 mg/dm³ O₂.

Obliczanie wyników

Wartość BZT₅ badanych ścieków obliczyć wg wzoru:

BZT₅ = [(a - b) -
]
[mg/dm³ O₂]

w którym:

a - zawartość tlenu w rozcieńczonej próbce przed inkubacją [mg/dm³ O₂]

b - zawartość tlenu w rozcieńczonej próbce po inkubacji [mg/dm³ O₂]

c - zawartość tlenu w wodzie do rozcieńczeń przed inkubacją [mg/dm³ O₂]

d - zawartość tlenu w wodzie do rozcieńczeń po inkubacji [mg/dm³ O₂]

M - ilość wody do rozcieńczeń, zawartej w 1 dm³ rozcieńczonej próbki ścieków [cm³]

m - ilość ścieków zawartych w 1 dm³ rozcieńczenia [cm³]

OZNACZENIE KONCENTRACJI OSADU CZYNNEGO

Zasada oznaczenia

Zasada oznaczenia polega na odsączeniu osadu czynnego (jako zawiesin) oraz przemyciu, wysuszeniu i zważeniu odsączonej próbki.

Szkło i aparatura

1. Cylinder miarowy o objętości 100 cm³

2. Tygiel Goocha

3. Kolba ssawkowa

4. Pompka wodna

5. Suszarka, 103÷105^oC

6. Waga analityczna

Wykonanie oznaczenia

100 cm³ ścieków pobranych z komory napowietrzania przesączyć przez tygiel Goocha uprzednio wysuszony (103÷105^oC) i zważony. Zatrzymany na sączku osad przemyć trzykrotnie małymi porcjami (po ok. 10 cm³) wody destylowanej i suszyć wraz z tyglem do stałej masy w suszarce o temperaturze 103÷105^oC.

Obliczanie wyników

Koncentrację osadu w komorze napowietrzania obliczyć wg wzoru:

X =
[mg/dm³]

w którym:

a - masa tygla z osadem [mg]

b - masa tygla bez osadu [mg]

V - objętość próbki ścieków zużyta do oznaczenia [cm³]

Wyniki zaokrąglić do liczby całkowitej.

OZNACZENIE INDEKSU OBJĘTOSCIOWEGO OSADU CZYNNEGO

(INDEKSU MOHLMANA)

Zdolność do zagęszczania osadu czynnego określa się najczęściej oznaczając tzw. indeks osadu. Indeks objętościowy osadu oznacza objętość w cm³ zajmowaną przez 1g osadu czynnego, w przeliczeniu na bezwodny, po 30-minutowym odstaniu mieszaniny ścieków

z osadem czynnym, pobranej z komory napowietrzania.

Zasada oznaczenia

Zasada oznaczenia polega na określeniu stosunku objętości osadu do jego masy.

Szkło

1. Lej Imhoffa

Wykonanie oznaczenia

Odmierzyć 1 dm³ badanych ścieków z komory napowietrzania do leja Imhoffa.

Po upływie 30 minut odczytać objętość zajmowana przez osad i wyrazić ją w cm³.

Obliczanie wyników

Znając koncentrację osadu czynnego w komorze napowietrzania obliczyć indeks objętościowy osadu wg wzoru:

X₂ =
[cm³/g]

w którym:

V - objętość osadu w 1 dm³ ścieków, odczytana po 30 minutach odstawania [cm³]

X₁ - koncentracja osadu czynnego w komorze napowietrzania

1

8