Oznaczanie zawartości rozpuszczonych ortofosforanów w Coca Coli.

1. Opis metody:

W tym ćwiczeniu stosuję metodę krzywej kalibracyjnej. Polega ona na przygotowaniu serii roztworów wzorcowych substancji analizowanej, a nast. pomiarze ich absorbancji przy zastosowaniu analitycznej długości fali. Otrzymujemy tzw. krzywą wzorcową, z której odczytujemy stężenie substancji analizowanej w badanej próbce po uprzednim pomiarze absorbancji w tej próbce. Która musi się zawierać w przedziale między minimalną i maksymalną wartością. Wykonuje też tzw. ślepą próbę, czyli roztwór zawierający wszystkie odczynniki do próbki w celu uzyskania odpowiedniej formy chemicznej substancji analizowanej. Umożliwia ona korekcję wartości absorbancji wzorców i próbek o wartości absorbancji tła.Metoda jest stosowana m.in. do oznaczania zawartości rozpuszczalnych ortofosforanów (V) w wodzie i ściekach w zakresie 0,05 - 10 ppm. W środowisku kwaśnym ortofosforany tworzą z molibdenianem amonowym żółty kwas fosforomolibdenowy, z którego po redukcji chlorkiem cynawym powstaje błękit fosforomolibdenowy. Intensywność zabarwienia utworzonego błękitu jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów. Określa się ją za pomocą spektrofotometru, kolorymetru fotoelektrycznego lub wizualnie przez porównanie ze skalą wzorców.

2)Przygotowanie wzorców:

Do 5 kolb miarowych o pojemności 50ml dodajemy po; 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8ml wzorcowego ortofosforanu (V). Do każdej kolby wlewamy wody destylowanej do połowy kolbki, następnie dodajemy:

a) 1ml molibdenianu amonowego

b) 0,2ml chlorku cyny (II) rozpuszczonego w glicerynie

c)następnie dopełniamy do kreski wodą wyznaczającą 50ml i mieszamy ok. 20 razy.

Mierzymy absorbancję przy długości fali 690nm.

3) Przygotowanie prób:

Przygotowujemy roztwór pośredni, do kolby miarowej o pojemności 100ml, odmierzamy 1ml napoju i dopełniamy do kreski. Z tak przygotowanego roztworu do 3 kolb miarowych o pojemności 50ml odmierzamy po 5ml. Następnie dodajemy odczynniki w kolejności identycznej jak przy sporządzaniu krzywej wzorcowej, i dopełniamy do kreski, mieszamy ok. 20 razy. Mierzymy absorbancję przy długości fali 630nm.

4) Następnie przeliczamy stężenia:

0,1 mg/ml = 100 ppm

100 ppm = 100 ug/ml

C_{1 *} V₁ = C_{2 *} V₂

C₂ = (C_{1 *} V₁) / V₂

Stężenie (ppm)	Absorbancja
0	0
0,4	0,071
0,8	0,138
1,2	0,208
1,6	0,229

Absorbancja coca-coli

1 0,092

2 0,088

4) Wyliczanie szukanego stężenia próbki z równania prostej

x - stężenie

y - absorbancja

y=0,1488x

x=

y
= 0,092

x
=
=0,618

x
=618ppm

y
=0,088

x
=
=0,591

x
= 591ppm

x
= 604,5ppm

5) Odchylenie standardowe

=19,09

6) Średnie odchylenie standardowe

7) Względne odchylenie standardowe

Śr=
=3,1%