Pobieranie próbek wód i skał do analizy chemicznej

Pobieranie próbek jest pierwszym, ważnym ogniwem w procesie badania jakości wody i składu chemicznego skał.

Przed przystąpieniem do pobierania próbek należny najpierw jednoznacznie określić cel zamierzonych badań. Cel determinuje bowiem lokalizację miejsc i punktów pobierania, technikę pobierania, sposób postępowania z pobranymi próbkami oraz wybór metod analizy. miejsce pobierania próbek oraz pobieranie próbki powinny być reprezentatywne.

Rodzaje próbek wód i skał

• próbki jednorazowe - jedziemy w teren, pobieramy próbę

• próbki złożone - jedziemy w teren, pobieramy próby i uśredniamy je

Miejsca pobierania próbek

Miejsca pobierania próbek powinny być usytuowane przede wszystkim tam, gdzie można spodziewać się wyraźnych zmian jakości wody lub gdzie wody są intensywnie użytkowane.

W przypadku wód powierzchniowych miejscami takimi są:

• źródła i ujęcia cieków

• główne cieki poniżej i powyżej terenów zurbanizowanych, dużych skupisk ludności, zakładów i ośrodków przemysłowych odprowadzających ścieki do badanych wód

• odcieki rzek lub jezior, zbiorników retencyjnych lub innych obiektów wodnych

Miejsca pobierania próbek wód podziemnych mogą być:

• kurek na przewodzie odprowadzającym wodę pompową ze studni

• studnia, otwór obserwacyjny lub badawczy

• wypływ wody ze skały (źródło)

W zakładzie uzdatniania wody miejsca pobierania próbek lokalizuje się na:

• przewodzie doprowadzającym wodę surową do urządzeń uzdatniających

• przewodzie doprowadzającym wodę do sieci wodociągowej

• przewodach doprowadzających i odprowadzających wodę z pojedynczego urządzenia lub zespołu jednakowych urządzeń

Naczynia, przyrządy i urządzenia do pobierania i przechowywania próbek

Do pobierania i przechowywania próbek jednorazowych oraz sporządzania próbek złożonych stosuje się naczynia szklane i polietylenowe.

Rodzaj używanych naczyń powinien zapewniać:

• uniknięcie zanieczyszczenia próbki składnikami materiału, z którego naczynie jest zbudowane

• możliwość mycia w celu usunięcia zanieczyszczeń z powierzchni

• uniknięcie wzajemnego oddziaływania między składnikami próbki i naczyniami

Do pobierania wód powierzchniowych używa się:

• czerpaki o pojemności 1-5 litrów (rurka szklana o odpowiedniej średnicy, od góry i od dołu dwie klapki zamykający, to mechanizm otwierany i zamykany; czerpak otwierany na wodzie, otwieranie, szarpnięcie - klapki się zamykają, wyciąganie)

• urządzenia do automatycznego pobierania próbek wody

Do pobierania wód podziemnych używa się:

• czerpaki

• pompy (elektryczne o różnej wydajności, spalinowe, głębinowe zasilane z agregatu)

• bezpośrednio z kurków

Przed pobraniem wód podziemnych należy zawsze osunąć wodę stagnująca, wymieniając ją na wodę napływająca z warstwy wodonośnej.

Piezometr - płd cz. Poznania na ujęciu wody na Dębinie; pobierane z nich próby wód

Parametry fizyczne zmienne w czasie:

• temperatura

• pH

• przewodnictwo

• zawartość tlenu

• potencjał utleniająco redukcyjny

• położenie zwierciadła wód podziemnych (można wykreślić mapę hydroizohips, co daje nam informacje o kierunku przepływu wód; jeśli wody dopływają z obszaru zanieczyszczonego, mamy pochodzenie związków, które występują - antropogeniczne)

• temperatura warstwy wodonośnej

Można próby filtrować przed nalaniem ich do butelki, poprzez sączek o średnicy por 0,45 mikrom.

Pompujemy wodę, wypływa na powierzchnię, można ja odprowadzać do pojemnika, gdzie od góry umieszczone są elektrody do pomiar parametrów, woda pomału przepływa, jest odprowadzana i w tym momencie wszystko się mierzy, Drugi sposób - armatura głębinowa, w środku można umieścić elektrody do pomiaru parametrów - najpierw spuszczamy na gł zafiltrowania, wyżej jest końcówka od pompy, w trakcie pompowania można dokonywać pomiaru in situ.

Pobieranie próbek gruntu. Analiza sitowa - poszczególne frakcje. Wykop i na odsłonięciu pobierana próbka.

Utrwalanie i przechowywanie próbek

Procesy fizyczne, chemiczne i biologiczne, jakie mogą zachodzić podczas przechowywania próbek stwarzają możliwość utraty reprezentatywności próbki. W zapobieganiu zmianom składu i właściwości pobranych próbek wody ważne znaczenie mają:

• napełnienie naczynia pobranymi wodami

• niezwłocznie sączenie w przypadku próbek przeznaczonych do badania zawartości składników rozpuszczonych

• schładzanie lub zamrażanie próbek (np. lodówka samochodowa)

• dodawanie odpowiednich środków utrwalających (np. związki azotu zmieniają formę pod wpływem bakterii, dlatego próbki traktuje się chloroformem (mrozi się). Metale - kwasem (ciężkie - 2% kwasem azotowym), WWA - bardzo łatwo wchodzą w reakcje z promieniowaniem UV i się rozkładają, żeby temu zapobiec, próby pobieramy do pojemników nieprzezroczystych; czasem nie można dodać odczynnika w związku z czym pobiera się próby surowe do analizy)

Klasyfikacja metod instrumentalnych:

• metody elektrochemiczne

• metody spektroskopowe

• metody chromatograficzne

• metody radiometryczne

Metody elektrochemiczne - są oparte na pomiarze wielkości elektrycznej, zależnej od stężenia oznaczanej substancji (np. przewodnictwo, które wzrasta wraz ze wzrostem jonów nieorganicznych). Pomiar wykonuje się za pomocą elektrod połączonych z układem pomiarowym.

Można tu wydzielić następujące metody:

• potencjometryczne

• woltamperometryczne

• konduktometryczne (wykorzystywana do pomiaru przewodnictwa)

Metody spektroskopowe - są oparte na wykorzystaniu promenowania elektromagnetycznego absorbowanego lub emitowanej przez badana próbkę.

Można tu wydzielić:

• spektrofotometrię w świetle widzialnym (VIS)

• spektrofotometrię w nadfiolecie (UV)

• spektrofotometrię w podczerwieni (IR)

• magnetyczny rezonans jądrowy (NMR)

• spektrofotometrię Romana

• nefelometrię

• spektrofotometrię absorpcji atomowej (ASA)

• spektrofotometrię fluorescencji cząsteczkowej

• spektrofotometrię fluorescencji atomowej

• spektrofotometrię fluorescencji rentgenowskiej

Metody chromatograficzne - pozwalają na rozdział związków występujących w mieszaninie i następnie oznaczanie poszczególnych związków za pomocą detektora. Istnieje wiele metod chromatograficznych. We wszystkich stosuje się dwie nie mieszające się fazy: nieruchomą i ruchoma. Mieszanina związków, przepływając w fazie ruchomej nad fazą nieruchoma, ulega rozkładowi między obie fazy. Fazy mogą być stałe, ciekłe i gazowe/

W zależności od rodzaju fazy istnieją różne metody chromatograficzne:

• chromatografia gazowa

• cieczowa

• jonowa

• molekularna

• żelowa

• bibułowa

• cienkowarstwową

Metody radiometryczne - polegające na pomiarze promieniowania jądrowego. W wyniku rozpadu atomów następuje emisja cząsteczek i promieniowania elektromagnetycznego. Pomiar emisji pozwala na oznaczenie różnych pierwiastków radioaktywnych i nieradioaktywnych.

W analizie chemicznej, przy oznaczaniu pierwiastków nieradioaktywnych, stosuje się różne metody radiometryczne:

• wskaźnikowe

• rozcieńczania izotopowego

• aktywacyjne

• fluorescencji rentgenowskiej

• wykorzystujące naturalna promieniotwórczość

• wykorzystujące zjawisko rozproszenia lub absorpcji promieniowania jądrowego (α, β, γ)

Absorpcyjna spektrometria atomowa (ASA)

ASA (ang. atomic absorption spectrometry) jest metoda analityczną opartą na zjawisku absorpcji promieniowania elektromagnetycznego. Zgodnie z prawem Kirchhoffa atomy absorbują promieniowanie o tej samej długości fali, jakie emitują w stanie wzbudzonym. Jeśli przez ośrodek zawierający wolne atomy pierwiastka (w stanie gazowym) przechodzi wiązka promieniowania monochromatycznego o długości fali odpowiadającej emitowanej w stanie wzbudzonym, to część promieniowania zostaje zaabsorbowana przez atomy oznaczanego pierwiastka. Wielkość absorpcji jest proporcjonalna do ilości atomów obecnych w ośrodku. Użycie odpowiedniego źródła promieniowania oraz prawidłowy wybór długości fali pozwala na selektywne oznaczanie zawartości danego pierwiastka w obecności innych atomów:

źródło promieniowania → atomizer → monochromator → detektor → komputer

---