sprawozdanie chemia 3, Budownictwo UZ semestr I , II, Chemia budowlana, Sprawozdania od Seweryna


UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 3

SPOIWA KRZEMIENNE - OZNACZENIE MODUŁU SZKŁA WODNEGO

GRUPA DZIEKAŃSKA -13

Podgrupa C

Piotr Korczak

Mateusz Siwczak


ROK AKADEMICKI 2008/2009

Spis treści:

I. CZĘŚĆ OGÓLNA 3

1. Przedmiot badania 3

2. Zadanie do wykonania 3

3. Cel zadania 3

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA 4

4. Otrzymywanie szkła wodnego 4

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie 4

6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych 4

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 5

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań 5

7.1 Oznaczenie H2O i szkła wodnego 5

7.2 Oznaczenie zawartości tlenku sodowego 6

7.2.1 Wyniki miareczkowania 6

7.2.2 Obliczanie miana titranta 6

7.2.3 Wyniki oznaczenia 6

7.3 Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego 7

7.4 Obliczanie modułu szkła wodnego 7

7.5 Tabelaryczne zestawienie 7

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany pH 7

  1. CZĘŚĆ OGÓLNA

    1. Przedmiot badania.

Przedmiotem badania jest szkło wodne.

    1. Zadanie do wykonania.

Zadaniem do wykonania jest oznaczenie modułu szkła wodnego.

    1. Cel ćwiczenia.

  1. Poznanie podstaw fizyko - chemii spoiw budowlanych opartych na szkle wodnym czyli tzw. spoiw krzemianowych.

3.2 Poznanie chemicznej analizy ilościowej zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym

Analiza objętościowa ( miareczkowa ) polega na równoważnej ilości roztworu odczynnika miareczkującego o dokładnie znanym stężeniu i dokładnym pomiarze jego objętości. W analizie objętościowej mogą znaleźć zastosowanie tylko takie reakcje, które spełniają następujące warunki:

- reakcja zachodzi szybko, nawet po dodaniu małej porcji titranta;

- reakcja przebiega stechiometrycznie;

- istnieje możliwość zaobserwowania końca miareczkowania.

Czynnikami warunkującymi dokładność analizy są:

- dokładny pomiar titranta

- dokładne określenie stężenia titranta

- zdolność uchwycenia punktu końcowego.

Alkacymetria - opiera się na reakcjach zobojętnienia tzn. miareczkowaniu kwasu mianowanym roztworem zasady lub miareczkowaniu zasady mianowanym roztworem kwasu.

  1. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

    1. Otrzymywanie szkła wodnego.

Szkło wodne, czyli syropowata ciecz będąca roztworem wodnym krzemianu sodu ( szkło wodne sodowe ) lub potasu ( szkło wodne potasowe ); otrzymuje się je przez stapianie krzemionki (kwarcowego ) z węglanem sodu lub potasu i ogrzewanie z wodą powstałego w postaci szklistej krzemianu.

Szkło wodne znajduje szerokie zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu ( np. przemysł spożywczy, włókienniczy czy papierniczy ) SW stosowane jest m. in. do impregnacji przeciwogniowej tkanin, papy, drewna, do konserwacji jaj, do sklejania szkła i porcelany, w stereochromii, jako wypełniacz mydła oraz do wyrobu kitów i farb ognioochronnych.

Spoiwa krzemianowe powstają w skutek wymieszania szkła z mączką kamienną zawierającą fluorokrzemian sodowy lub potasowy. Mączka ta stanowi przemielony andezyt, kwarcyt lub piasek kwarcowy z dodatkiem fluorokrzemianu sodowego. Mieszanina mączki kamiennej ze szkłem wodnym ma właściwości wiążące, a po stwardnieniu charakteryzuje się odpornością na działanie kwasów. Czas wiązania wynosi około 16 godzin.

  1. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

        1. Oznaczenie zawartości H2O ( W % wag ) i szkła sodowego ( S % wag ).

        2. Numer tygielka

          28

          Masa pustego tygielka

          58,93 g

          Masa tygielka + szkło wodne

          60,75 g

          Masa tygielka + szkło wodne po prażeniu

          59,75 g


          1. Zawartość H2O

              • tygielek 28

          W = 60,75 - 59,75 = 1

          60,75 - 58,93 = 1,82

          100% 1,82

          x 1

          x = 54,94 %

          średnia zawartość H2O

          W= 54,94 %

          1. Zawartość szkła sodowego

              • tygielek 28

          S = 59,75 - 58,93 = 0,82

          60,75 - 58,93 = 1,82

          100 % 1,82

          x 0,82

          x = 45,05 %

          średnia zawartość szkła sodowego

          S = 45,05 %

          7.2. Oznaczenie zawartości tlenku sodowego ( N % wag ).

          7.2.1. Wyniki miareczkowania.

          Przeprowadziliśmy 3 próby miareczkowania:

            1. V1 = 13 cm³

            2. V2 = 13,1 cm³

            3. V3 = 12,9 cm³

              • średnia miareczkowań:

          ( V1 + V2 + V3 ) / 3 = ( 13 + 13,1 + 12,9 ) / 3 = 13 cm³

          7.2.2. Obliczenie miana titranta wyrażone w gramach składnika

          oznaczonego na 1 cm³.

          1 cm³ HCl 0,1 - K g Na2O

          1 dm³ roztworu HCl 0,1 - 0,1 mol HCl

          1 cm³ roztworu HCl 0,1 - 0,1/1000 = 0,0001 mol HCl

          1 cm³ roztworu HCl 0,1 - 0,0001 mol Na2O

          M Na2O= 2 x 23u + 16u = 31u

          1 mol - 31u

          0,0001mol - K

          K = 0,0031 g

          7.2.3. Wyniki oznaczenia.

          % Na2O = V x K x W x 100 % wag

          m

          m - masa próbki

          W - współczynnik przeliczeniowy (5)

          K - miano roztworu HCl 0,1

          V - objętość zużytego roztworu HCl

          % Na2O = 13 x 0,0031 x 5 x 100 = 20,15 = 12,83 % wag

          94,61 - 93,04 1,57

          7.3. Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wag.

          K = S - N

          K - % zawartość SiO2

          S - substancja sucha

          N - % zawartość Na2O

          K = 45,05 - 12,83 = 32,22 %

          7.4. Obliczanie modułu szkła wodnego.

          MSW = K x MN = 32,22 x 0,0031 = 0,7549

          N x MK 12,83 x 0,0031

          7.5. Tabelaryczne zestawienie.

          Lp.

          Oznaczany składnik

          Zawartośc w % wag

          1.

          Woda zawarta w szkle wodnym (W)

          54,94 % wag

          2.

          Szkło sodowe (S)

          45,05 % wag

          3.

          Tlenek sodowy (N)

          12,83 % wag

          4.

          Tlenek krzemu (K)

          32,22% wag

          5.

          Moduł szkła wodnego (MSW)

          0,7549

          8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH.

          Podczas dodawania do szkła wodnego stężonego kwasu solnego HCl w celu zmiany pH zlewki do wartości 1-2 zaobserwować można było wytrącanie się galaretowatego osadu. Osad taki wytwarzał się wokół każdej kropli kwasu dodanej do roztworu badanego. Następnie po zmianie pH roztworu do wartości ≥10 i dodaniu nadmiarowo zasady NaOH zaobserwowaliśmy, że roztwór nabrał temperatury a osad rozpuszcza się i całkowicie zanika. W ostatniej fazie, po kolejnym dodaniu ok. 2-3 kropel kwasu solnego po raz kolejny zauważamy wytrącanie się osadu wokół dodanego HCl.

          Dzieje się tak ponieważ szkło wodne jest roztworem koloidalnym czyli zolem kwasów krzemowych i podlega reakcji koagulacji czyli przejścia zolu w żel oraz reakcji peptyzacji czyli przejścia żelu w zol.

          0x08 graphic
          zol żel

          0x08 graphic
          0x08 graphic
          0x08 graphic

          koloid kolagulat

          W wyniku kondensacji kwasów krzemowych w bardziej złożone mogą tworzyć się nie tylko proste łańcuchy ale i:

          • Łańcuchy rozgałęzione

          • Wstęgi (struktury składające się z dwóch łańcuchów)

          • Warstwy

          • Układy przestrzenne

          Podobne reakcje polikondensacji kwasów krzemowych zawartych w otrzymanej do badania próbce szkła wodnego. Stąd właśnie mogliśmy zaobserwować w miarę zmian pH (z zasadowego na kwaśne) reakcję przechodzenia szkła wodnego (zolu) w żel - polikondensacji - a następnie przy ponownej zmianie pH na zasadowe przejście żelu w zol czyli reakcję peptyzacji. Możliwość odwracalności reakcji wystąpiła gdyż badanie przeprowadzaliśmy na próbce „czystego” szkła wodnego bez dodatku koagulatora, który spowodował by nieodwracalność reakcji polikondensacji stabilizując poziom pH i utrudnia ponowne jego zmiany (sytuacja taka ma miejsce w pełnowartościowych wyrobach ze spoiw krzemianowych).

          - 5 -



          Wyszukiwarka